水道水中ハロ酢酸類９種（水道水質基準項目：３物質、要検討項目：６物質）について、前処理を必要としない直接注入－ LC/MS/MS による一斉分析法を検討した。ハロ酢酸類２μg/L に高濃度マトリックス（塩化物イオン：177mg/L、ナトリウムイオン、カルシウムイオン、硫酸イオン、炭酸イオン：100mg/L、硝酸イオン：100mgN/L）をそれぞれ添加し回収率を求めた結果、９種すべてのハロ酢酸類で71～118％の回収率が得られた。また、標準液の溶媒としてtert －ブチルメチルエーテル、メタノール、エタノール及び精製水を用いて長期保存試験を実施した結果、メタノールはメチル化、エタノールはエチル化が進み、ハロ酢酸類原体の濃度が減少した。この濃度低下は、保存温度が高く、さらには混合標準液とすることで顕著であった。ハロ酢酸類は、メタノール溶液（－20℃）保存においてもメチル化反応が進むため、標準溶液に用いる溶媒はtert －ブチルメチルエーテルが最適であることを確認した。
