無水トリメリット酸 (TMAH) と4,4′-ジフェニルメタンジイソシアナートより合成したポリアミドイミド (PAI) を分別して得た分子量の異なる分別物について, その構造と耐熱性を調べた. その結果, (1) 極限粘度 [η] が0.13の低分子量分別物は [η] が0.29以上の高分子量分別物に比べて, イミド結合量が少なく, アミド結合量が多い. これは, 原料のTMAHに含まれているトリメリット酸 (TMA) に由来して, 低分子量物にアミド酸結合ができやすいためと思われる. (2) 熱天秤による加熱減量の比較では, [η] が0.13の分別物は, [η] が0.29以上の分別物に比べて300~530℃間での加熟減量がやや多いが, それ以外の温度範囲では差異はない. (3) TMAを除いた精製TMAHを用いて合成した [η] が0.11の未分別PAIと, [η] が0.29以上の分別物との加熟減量に差異はない, などが明らかになり, PAIの耐熱性に対して [η] が約0.1以上では分子量の影響はないことがわかった.