超臨界二酸化炭素中でのメタクリル酸グリシジル (GMA) の重合反応について検討した. まず, 超臨界二酸化炭素中での高分子重合法を検討するための基礎的な知見として, 高圧二酸化炭素とGMAの相分離挙動を観察した. さらに, 重合開始剤として2,2-アゾビス (2,4-ジメチルバレロニトリル) を用い, 温度338K, 圧力9.1~20.3MPaの条件にてGMAの重合実験を行った. 重合圧力, 単量体仕込濃度, 重合開始剤濃度が生成される高分子の分子量へ及ぼす影響について検討した. その結果, 単量体濃度, 開剤濃度, 圧力を操作することにより生成される高分子の分子量の制御が可能であることがわかった. さらに, 生成される高分子の形態に及ぼすフッ素系界面活性剤およびメタクリル酸 (MAA) の添加効果について検討した. その結果, 超臨界二酸化炭素中にMAAまたはフッ素系界面活性剤を添加することで生成された高分子を微粒化することができた. 特に超臨界二酸化炭素中にMAAを添加し, GMAと共重合することにより, 球状の数μmオーダーの高分子微粒子を生成することができた.