NMR による 2-テノイルトリフルオルアセトン金属キレートの分析

抄録

TTA 金属キレート [M(TTA)n, M=Al, Ga, In, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Pb ] の各種の2成分系混合物のプロトンおよび ¹⁹FNMR スペクトルを, 溶媒としてアセトニトリル, ジクロルメタン, 重クロロホルムを用い, 20℃ で検討した。
2成分系混合物のアセトニトリル溶媒中の 20℃ のプロトン, あるいは ¹⁹FNMR スペクトル上には混合物中の各成分に基づくキレート環の=CH-プロトン, あるいは CF₃ 基シグナルが明瞭に分離した。2成分系混合物中の各成分の相対含有量は=CH-プロトン, あるいは CF₃ 基シグナルの面積強度比を測定することにより定量できた。
Al(TTA)₃-Ga(TTA)₃, Al(TTA)₃-In(TTA)₃, Al(TTA)₃-Zn(TTA)2,Ga(TTA)3-Cd(TTA)2,In(TTA)3-Zn(TTA)2,Al・(TTA)3-Ca(TTA)2,Al(TTA)3-Ba(TTA)₂, Ga(TTA)₃-Sr(TTA)₂, Al(TTA)₃-Pb(TTA)₂, Ga(TTA)₃-Pb(TTA)₂ およびその他から成る18種類の2成分系混合物中の各成分の定量精度および正確度はともに 1～3% であった。