イソブテンと硫化水素からの2-メチル-2-プロパジチオールの合成

抄録

固体触媒反応によるイソブテンと硫化水素からの 2-メチル-2-プロパンチオール合成について検討を行ない, 高収率で選択的に 2-メチル-2-プロパンチオールを合成し得る触媒を見いだした。反応におけるイソブテン転化率と触媒の酸量はほぼ比例関係にあり, ブチルアミン滴定法 (指示薬: ジメチルイエロー, pKa=+3.3) による酸量が O.8mg・eq/g-cat 以上のの触媒が高活性を示した。
触媒活性に触媒中に含まれ水分により大きく変化し, 活性アルミナ触媒 (水沢化学製ネオビード) では 500～700℃ で熱処理した場合にもっとも高い活性を示した。最適条件で前処理した活性アルミナ触媒ネオビードを用い, 低 SV (120～480h^-1), 低温 (80～100℃) で反応させることにより, 高活性 (転化率95%以上, 選択率93%以上) で目的物が得られる。ネオピード触媒を用い移動床で触媒を連続的に供給しながら反応を行なわせることにより, 収率 88% で長時間にわたって, 2-メチル-2-プロパンチオールを得ることができた。