SiO2/Al2O3モル比が 5.5~6,0 のY型ゼオライトを合成し,Y型ゼオライトの生成過程における固相および液相の変化を粉末X線回折分析,魔法角 NMR ,二次電子像観察,および組成の化学分析によって検討した。25℃での熟成ではシリカ源はわずかしか溶解せず,固相は大半がまだシリカゲル構造をとるが,液相組成はアルミナに富む組成で多数の核の生成が行われる。100℃での結晶化では固相は速やかに前駆的固相に変化し, 29Si-MASNMR のシグナルは高磁場側から低磁場側ヘシフトする,バッチ組成のNa2O/SiO2モル比が低くなると自触的核生成が抑制され,還元結晶化時間を用いる生成率曲線はS字型から直線に近い形となる。液相組成はNa+/SiO2モル比が減少し,結晶化過程で Na+/SiO2 モル比が 0.84 以下になる系ではホージャサイト型ゼオライトのほかにリョウフッ石とグメリナイトが生成した。ゼオライトの生成過程は液相-固相説で説明できた。