定量NMR法を用いたドクササコ子実体中に含有されるClitidineの定量

抄録

ドクササコ有毒成分の1つであるクリチジンは，試薬として市販されておらず，標準品が入手困難であることから，標準品を必要としない定量NMR法について検討を行った．両法の定量値を比較するにあたり，LC-MS/MS法で用いる標準品について，定量NMR法による絶対純度の算出を行った．その結果，従来のHPLC純度と比較して10％以上低い89.8±1.5％と算出された．これは，結晶中に水を含有するためと推察され，用時絶対純度を算出して使用することが重要であると判明した．また，ドクササコ子実体の抽出液について従来法であるLC-MS/MS法と定量NMR法の2法で定量値を算出・比較したところ，定量値に大きな差はみられず，ほとんどの場合，誤差5％以内におさまることが示唆された．

加えて，定量NMR法の方が定量値のばらつきが小さいこと，測定対象物質の標準物質が不要であること，測定に要する時間が短時間で済むことなど，LC-MS/MS法に対する優位性が複数挙げられる．これらを踏まえ，突発的に発生し，結果報告までの迅速性が求められる自然毒分析において定量NMR法は非常に有用な手段であると判断した．