Effect of Solute Carbon on the Evaluation of Dislocation Density in as Quenched Martensite by X-ray Diffraction

Abstract

X-ray diffraction analysis is one of powerful tools on the dislocation analysis and this method can be applied reasonably for many metals with isotropic crystal structure such as bcc and fcc. In this study, modified Williamson-Hall analysis was applied for martensitic steels containing 0.006 – 0.26 mass% carbon and proved that the value of dislocation density increases with increasing the carbon content. However, martensitic steels containing solute carbon have bct structure characterized by different lattice constants on a-axis and c-axis. With increasing solute carbon, a-axis shrinks but c-axis is elongated. This leads to the peak séparation in an X-ray diffraction peak and causes an increase of the full-width at half-maximum (FWHM) in the diffraction peak. This suggests that the value of dislocation density is over estimated due to the effect of peak separation in as quenched martensitic steels with solute carbon. It was found that the increment of apparent dislocation density Δρ’ is expressed by the following equation as a function of the amount of solute carbon (mass%C), independent of the values of true dislocation density and the screw component of dislocation.

Δρ[m⁻²] =1.68×10¹⁷ (mass%C)²

As a result, it is concluded that the true dislocation density is constant at 4.5×10¹⁵ m² in martensitic steels which have solute carbon more than 0.14 mass% at least.

1. 緒言

マルテンサイト鋼の最大の特長はその高い強度であり，鉄筋コンクリート用の棒材や歯車，軸受けなど様々な用途に多種多様のマルテンサイト鋼が使用されている。マルテンサイトが高い強度を有する理由の一つは，変態で導入される転位の密度が極めて高いことにある。例えば，極低炭素のマルテンサイト鋼の転位密度としては2×10¹⁵ m^-2程度の値が報告されており，引張強さとして約0.76 GPaの強度が得られる¹⁾。圧下率で80%という強加工を施したフェライト鋼の転位密度はせいぜい8×10¹⁴ m^-2程度であり²⁾，マルテンサイト変態でいかに効率的に転位の導入がなされているかをうかがい知ることができる。さらに，炭素を含む鋼種では炭素の過飽和固溶により大きな固溶強化も加算され，炭素量が0.6 mass%以下の成分域では炭素量の増加に対応して固溶強化量が大きくなる^3,4)。炭素量が0.2 mass%以下のマルテンサイト鋼については，引張強さ(σ_B GPa)と炭素量(mass%C)の間に下記の関係式が成立することも確認している⁵⁾。

  

$${\sigma }_B=0.71+2.56{\left(\text{mass\%C}\right)}^{2/3}$$(1)

炭素を固溶したマルテンサイトの強度については，定性的には固溶強化と転位強化を加算することで説明できるが，転位密度に関する正確な値が分かっていないために，現状では定量的な強化機構の説明は困難である。例えば，Moritoらは0.38 mass%Cマルテンサイト鋼の転位密度を透過型電子顕微鏡で測定して1.42×10¹⁵ m^-2という値を報告しているのに対して⁶⁾，Takebayashiらは0.30 mass%Cマルテンサイト鋼の転位密度をX線回折法で測定して6.3×10¹⁵ m^-2という値を得ている⁷⁾。つまり，同程度の炭素量のマルテンサイト鋼であっても，転位密度の測定法によってその値が大きく異なるわけである。X線回折法では，転位密度が高いほど回折ピークの半価幅が大きくなるという原理に基づいて転位密度の評価がなされるが，半価幅は転位密度だけでなく転位の性質や分布状態にも依存して変化する。Ungár and Borbélyが提唱したmodified Williamson-Hall/Warren-Averbach法⁸⁾を用いると，これらの情報を分離して転位密度を正確に評価できる。ただし，半価幅が他の要因で広がっている場合には，その影響も含めて転位密度として評価するため，見かけ上転位密度が過大評価される可能性がある。

炭素を固溶したマルテンサイト鋼については，結晶構造が体心立方構造(bcc)ではなく，体心正方晶構造(bct)を有することが知られており，Chengらは，格子定数のa軸ならびにc軸の炭素量依存性を詳細に調査している⁹⁾。彼らのデータをmass%Cで整理しなおすと，次式が得られる。

  

$$a\text{nm}=0.28664-0.000124\times \left(\text{mass\%C}\right)$$(2)

  

$$c\text{nm}=0.28664+0.01078\times \left(\text{mass\%C}\right)$$(3)

すなわち，炭素量が多いほど格子定数はa軸方向に短くなり，c軸方向に長くなるわけである。

一方，X線回折角θと面間隔d，X線の波長λの間には，次式で表されるBraggの条件が成り立つ。

  

$$\text{sin}\theta =\lambda /\left(2d\right)$$(4)

この式は，面間隔が小さな結晶面については高角度側，大きな結晶面については低角度側に回折ピークが現れることを示している。結晶構造がbctのマルテンサイト鋼の場合，結晶方位によって面間隔が異なってくるため，X線回折に及ぼすその影響を考慮に入れなければならない。たとえば200反射と002反射を考えた場合，a軸方向の面間隔は小さくなり，c軸方向の面間隔は大きくなるため，200反射と002反射が2つに分離することになる(分離回折ピーク)。しかも2つの分離回折ピークの分離幅は，炭素量が多いほど広くなる。ピーク分離が起こると，容易に予想できるように半価幅は広がってしまい，この影響を考慮せずにX線回折法で転位密度を見積もると，実際の転位密度より値を高く評価することになる(見かけの転位密度)。

そこで本研究では，まず，異なる炭素量の焼入れマルテンサイト鋼を作製し，簡略化したmodified Williamson-Hall(mWH)法¹⁰⁾により見かけの転位密度を測定した。次いで，式(2)ならびに式(3)に基づいてbct構造に起因した分離回折ピークのピーク位置を計算により求め，Pseudo-Voigt関数で理論的に作成した分離回折ピークを重ね合わせてbct構造を有するマルテンサイト鋼の回折ピークを作成した。最後に，理論的に得られた回折ピークに対してmWH法を適用し，見かけの転位密度ρ’と回折ピーク作成のために与えた真の転位密度ρの差分(ρ’-ρ)を用いて，回折ピーク分離の影響を定量的に評価した。

2. 実験方法

実験には，真空溶解法で作製したC-free鋼ならびに市販のSUS403，SUS420J1，SUS420J2を用いた。Table 1に使用した4鋼種の化学成分を示す。なお，Ms点については，すでに13 mass%Cr-C系鋼種で報告されているデータ¹¹⁾に基づいて求めた。Ms点が350°C以下であれば，水冷中の自己焼戻しの影響がほとんどないことがすでに確認されており¹²⁾，炭素量が0.14 mass%~0.26 mass%の市販鋼については自己焼き戻しの影響は無いと見做して良い。

Table 1. Chemical composition [mass%] and Ms point of the steels used.

	C	Si	Mn	P	S	Ni	Cr	Ms point [°C]
C-free	0.006	0.2	0.22	−	−	4.10	12.30	356.60
SUS403	0.136	0.28	0.57	0.032	0.011	0.26	11.78	282.89
SUS420J1	0.179	0.29	0.37	0.034	0.013	0.26	12.30	258.51
SUS420J2	0.260	0.28	0.44	0.029	0.011	0.55	12.19	212.58

熱処理にはφ30 mm厚さ3 mmの試験片を用い，真空中にて1050°Cで30 minの溶体化処理を行った後，水冷した。水冷後は，ただちに液体窒素を用いたサブゼロ処理を行い，マルテンサイト単一の組織を得た。ついで，焼入材から20 mm×20 mmの試料を切出し，湿式研磨およびバフ研磨により試料表面を平坦にした。そのあと，表面の加工層の影響¹³⁾を取り除くため，30 μmの電解研磨を行ってX線回折実験に供した。

X線回折は，線源をCu-Kα(λ=0.15418 nm)，スキャン速度を0.2°/min，ステップ幅を0.01°として行った。また，装置由来の影響を除くために，標準試料としてLaB₆を用いてPseud-voigt関数を使った補正を行った¹⁴⁾。

3. 実験結果および考察

3・1　回折ピークの半価幅を利用した転位解析

本研究ではTakakiらが提案している簡略化したmodified Wlliamson-Hall(mWH)法¹⁰⁾を用いて解析を行った。X線の波長をλ，回折角をθ，半価幅をβ_mとするとWillamson-HallのパラメーターKとΔKは以下のように表せる。

  

$$K=2\text{sin}\theta /\lambda$$(5)

  

$$\Delta K={\beta }_m\text{cos}\theta /\lambda$$(6)

簡略化したmWHの式はΔKとKを用いて次式で表される。

  

$$\Delta K=\alpha +\phi K\sqrt{C}$$(7)

ここで，αは結晶子に依存した値，φは転位密度と転位の分布に依存した値，Cはコントラクトファクターであり以下の式で表す事ができる。

  

$$C=C_{h00}\left(1-q\Gamma \right)$$(8)

C_h00は{h00}面に対応したコントラクトファクター，Γは〈hkl〉によって決定される方位パラメーターであり，以下の式により求められる。

  

$$\begin{array}{cc}\Gamma =\left(h^2{k}^2+k^2{l}^2+l^2{h}^2\right)/{\left(h^2+k^2+l^2\right)}^2& \left(0\le \Gamma \le 1/3\right)\end{array}$$(9)

式(7) のαを左辺に移項し，二乗して式(8)を代入するとmWH式は以下のように表せる。

  

$${\left(\Delta K-\alpha \right)}^2/K^2={\phi }^2{C}_{h00}\left(1-q\Gamma \right)$$(10)

具体的な解析方法として，まず式(10)のパラメーターαに任意の値を代入し，式(10)の左辺とΓに関して直線性が最も良くなるようなαを決定する。なお，直線性の誤差は(Correl関数)²で評価し，fitting index R²と定義した。次いで，最適のα値を式(10)に代入して左辺とΓの関係をプロットし，その傾きからqの値が得られる。ここで，らせん成分の割合をSとするとqは以下の式で表せる¹⁵⁾。

  

$$q=1.382+1.27S$$(11)

式(11)からSが決定され，C_h00とSの間には以下のような関係が成り立つ¹⁵⁾。

  

$$C_{h00}=0.263+0.044S$$(12)

式(12)からC_h00が決定される。また，切片値をY₀とすると，式(10)からY₀がφ²C_h00に対応するので次式が成り立つ。

  

$$Y_0={\phi }^2{C}_{h00}$$(13)

すでにC_h00の値がわかっているので，最終的にφの値が求められる。また転位密度ρは転位のバーガースベクトルの大きさをb，転位の分布状態に依存した値をAとすると以下の式で表せる⁸⁾。

  

$$\rho =2{\phi }^2/\pi A^2{b}^2$$(14)

A値は焼入れままのマルテンサイトについて0.77と報告されているので¹⁶⁾，本研究ではA値としてこの値を採用した。

解析例として，C-free鋼の結果をFig.1に示す。Fig.1(a)より，α=0と置いたときに最良の直線性が得られた。この値を式(10)に代入した結果をFig.1(b)に示している。直線の傾きからq=2.141ならびに切片値からY₀=3.56×10^-5という結果が得られ，上述の手順により，S=0.598，C_h00=0.289，φ=0.01109，ρ=2.1×10¹⁵ m^-2という結果が得られる。他の試料についても同様な解析を行い，得られた転位密度と炭素含有量の関係をFig.2に示す。後述するように，炭素が固溶したマルテンサイトではその影響が半価幅に現れ，真の転位密度は得られないのでここでは見かけの転位密度ρ’ということにする。炭素量の増加に伴いρ’が大きくなるが，ρ’は炭素量に対して二次関数的に変化する傾向にある。

Fig. 1.

Relation between parameter α and fitting index R² on Eq. 10 (a) and the plots obtained by putting α = 0 into Eq. 10 (b).

Fig. 2.

Relation between apparent dislocation density and carbon content.

3・2　炭素量とピーク分離幅の関係

固溶炭素量の増加に伴い結晶構造がbcc構造からbct構造に変化し，回折ピークの分離が生じることが予想される。そこで，以下の方法によりピーク分離幅を算出した。bct構造における格子定数a，cは式(2)および式(3)で与えられる。{hkl}各面間隔は，a，cの値から幾何学的に算出できる。一例としてFig.3に(002)および(200)，(020)の面間隔の概要図を示す。ここではc軸方向をz軸としている。c軸ならびにa軸方向の面間隔d₁，d₂は次式で与えられる。

  

$$d_1=\text{c}/2$$(15)

  

$$d_2=a/2$$(16)

Fig. 3.

Spacing of (002), (200) and (020) crystal planes in martensite with body centered tetragonal structure.

Bragg条件に式(15)と式(16)より求められた格子面間隔d₁，d₂を代入し回折角を求める。

  

$$\text{sin}{\theta }_1=\lambda /2d_1$$(17)

  

$$\text{sin}{\theta }_2=\lambda /2d_2$$(18)

式(17)および(18)より回折角θを求めることができ，下記によりピーク分離幅が求められる。

  

$$\Delta 2\theta =\left|2\left({\theta }_2-{\theta }_1\right)\right|$$(19)

その他の面に関しても上記と同様に結晶面間隔，回折角およびピーク分離幅を求めることができる。Table 2は，各結晶面における面間隔と分離回折ピークの強度(a)ならびに回折角(b)をまとめて示している。bcc構造の{110}，{200}，{211}，{220}面からの反射はbct構造になると2つ，{310}面からの反射については3つに分離する。ただし，{222}面からの反射については，炭素量の増加とともに結晶面間隔は変化するがピーク分離は起こらない。

Table 2. Crystal plane spacing and diffraction intensity (a), and diffraction angle (b) in each crystal plane.

(a)
{hkl}	Plane	Crystalplane spacing [nm]					Intensity
		Fe(bcc)	0.006%C	0.14%C	0.18%C	0.26%C
{110}	d1	0.20269	0.20268	0.20256	0.20253	0.20246	1/3
	d2		0.20271	0.20315	0.20329	0.20355	2/3
{200}	d1	0.14332	0.14335	0.14407	0.14429	0.14472	1/3
	d2		0.14332	0.14323	0.14321	0.14316	2/3
{211}	d1	0.11702	0.11704	0.11741	0.11752	0.11773	1/3
	d2		0.11702	0.11706	0.11708	0.11710	2/3
{220}	d1	0.10134	0.10134	0.10128	0.10126	0.10123	1/3
	d2		0.10135	0.10158	0.10164	0.10178	2/3
{310}	d1	0.09064	0.09064	0.09059	0.09057	0.09054	1/3
	d2		0.09066	0.09107	0.09119	0.09143	1/3
	d3		0.09064	0.09064	0.09064	0.09064	1/3
{222}	d	0.08275	0.08275	0.08286	0.08289	0.08295	1
(b)
{hkl}	Diffraction angle		2θ [deg]
			Fe(bcc)	0.006%C	0.14%C	0.18%C	0.26%C
{110}	θ1		44.67	44.67	44.70	44.71	44.72
	θ2			44.67	44.56	44.53	44.47
{200}	θ1		65.02	65.00	64.64	64.53	64.31
	θ2			65.02	65.06	65.08	65.10
{211}	θ1		82.33	82.31	82.00	81.91	81.72
	θ2			82.33	82.29	82.28	82.26
{220}	θ1		98.94	98.94	99.02	99.04	99.09
	θ2			98.92	98.63	98.54	98.37
{310}	θ1		116.37	116.38	116.48	116.52	116.58
	θ2			116.33	115.52	115.28	116.38
	θ3			116.37	116.38	116.38	116.38
{222}	θ		137.14	137.12	136.75	136.64	136.43

Fig.4は，X線回折実験で得られた半価幅と上記の方法により求めたピーク分離幅を炭素量との関係で示している。222反射については，X線回折で得られた半価幅は炭素量の増加に伴い広くなっており，ピーク分離幅の変化に対応した増加傾向を示す。上述のように，ピーク分離は起こらないが，実験結果は明らかに炭素量依存性を示している。各回折面の半価幅に及ぼすS値の影響を理論的に検証した結果，S値の影響は222反射に顕著に表れ，S値が小さくなると222反射ピークの半価幅が大きくなることを確認している。したがって，222反射における半価幅の変化は，炭素量の増加に伴いマルテンサイト中の転位の刃状成分が増大することを示唆している。いずれにせよ，各回折ピークの半価幅に対して，ピーク分離幅の影響は無視することができない大きさであり，mWH解析において転位密度が過大評価されている可能性がある。

Fig. 4.

Effect of carbon content on peak separation width Δ2θ and full width at half maximum (FWHM) obtained experimentally by X-ray diffraction.

3・3　分離ピークの合成による回折ピークの作成

3・3・1　Pseudo-Voigt関数による回折ピークの作成

回折ピークのフィッテイングに用いられる基本関数として，次式で表されるLorentz関数Y_LとGauss関数Y_Gがある。

  

$$Y_L=\frac{1}{1+4{\left(x-x_0\right)}^2/{\beta }^2}$$(20)

  

$$Y_G=\text{exp}\left\{\frac{-{\left(x-x_0\right)}^2}{B}\right\}$$(21)

  

$$B=\frac{{\beta }^2}{4\left|\text{ln}\left(0.5\right)\right|}\doteq {\beta }^2/2.7726$$(22)

上式で，x₀は2θで表した時の回折ピーク位置(deg)，βは半価幅(deg)である。式(22)は，Lorentz関数とGauss関数における半価幅が同じになるという条件から導出される。実際の回折ピークは，両関数の中間の形状をしているため，両者を合成したpseudo-Voigt関数でフィッテイングが行われるのが一般的である¹⁷⁾。すなわち，Lorentz関数の割合をf(L)とすると，pseudo-Voigt関数Y_Vは次式で表すことができる。

  

$$Y_V=f\left(L\right)y_L+\left\{1-f\left(L\right)\right\}{y}_G$$(23)

つまり，半価幅βが決定されれば，回折ピークを自由に作成できるわけである。本研究ではLorentz関数とGauss関数の割合を1:1としたpseudo-Voigt関数を用いることとした。

3・3・2　転位起因の半価幅βの決定方法

式(6)においてβ_mはパラメーターαの影響を含んでおり，純粋に転位起因の半価幅を改めてβとおくと，式(6)は次式のように書き換えられる。

  

$$\Delta K-\alpha =\beta \cos \theta /\lambda$$(24)

したがって，式(7)との関係から次式が得られる。

  

$$\beta =\phi \tan \theta \sqrt{C}$$(25)

上式に式(14)を代入することにより，最終的に次式が得られる。

  

$$\beta =\sqrt{2\pi }\sqrt{C}Ab\text{tanθ}\sqrt{\rho }$$(26)

ここでAは0.77，bは0.248×10^-9 m，θは結晶面間隔dから導出することができる。さらに，らせん成分の割合Sを0.5と仮定すれば，Cは以下の式で表すことができる。

  

$$C=0.285\left(1-2.017\Gamma \right)$$(27)

つまり，転位密度ρに任意の値を与えることによりβの値を理論的に決定することができる。計算で得られたtanθとCの値および転位密度ρを3水準に変化させて得られたβ degをTable 3に示す。式(26)ではβ値はrad単位で求められるが，ここでは回折ピークの作成を目的としているので，単位をdegで示している。一例として，S=0.5，ρ=5.0×10¹⁵ m^-2として作成した回折ピークをFig.5に示す。当然の結果ではあるが，作成した各ピークについて半価幅を測定すると，その値はTable 3に示したβ値と完全に一致する。

Table 3. Parameters in Eq. 28 (a) and full width at half maximum β [deg] obtained theoretically by Eq. 28 (b) in the selected dislocation density ρ.

(a)
bkl	d [nm]	θ [rad]	2θ [deg]	tanθ	Γ	C
{110}	0.2027	0.3898	44.67	0.4108	1/4	0.14129
{200}	0.1433	0.5674	65.02	0.6373	0	0.28500
{211}	0.1170	0.7185	82.33	0.8743	1/4	0.14129
{220}	0.1013	0.8634	98.94	1.1695	1/4	0.14129
{310}	0.0906	1.0155	116.37	1.6119	9/100	0.23326
{222}	0.0827	1.1968	137.14	2.5477	1/3	0.09339
(b)
hkl	β [deg]
	ρ = 2×1015 [m−2]		ρ = 5×1015 [m−2]		ρ = 8×1015 [m−2]
{110}	0.18959		0.29977		0.37919
{200}	0.41769		0.66042		0.83538
{211}	0.40348		0.63795		0.80696
{220}	0.53971		0.85335		1.07941
{310}	0.95577		1.51121		1.91155
{222}	0.95583		1.51130		1.91166

Fig. 5.

Diffraction peaks obtained by Pseudo-Voigt function under the conditions; dislocation density: 5×10¹⁵/m², screw component of dislocation: 0.5 and fraction of Lorentz function: 0.5.

3・3・3　ピーク分離の影響を含む回折ピークの作成方法

ピーク分離を生じた回折ピークの回折角とピーク強度は，Table 2に示したようにすでに分かっている。ピーク分離の有無や分離したピークの数は結晶面ごとに異なっているが，回折ピークの位置ならびに理論的なピーク強度は分かっているので，分離回折ピークをPseudo-Voigt関数で作成することができる。そして，計算で求めた複数の分離回折ピークを合成することによって，最終的にピーク分離の影響を含んだ一つの回折ピークを得ることができる。一例として，炭素量を0.18mass%と設定して作成した200，020および002反射の回折ピークをFig.6に示す。図中の破線が分離回折ピークであり，この例では，2つの分離回折ピークを合成することにより，1つの回折ピーク(実線)が得られる。このとき作成した回折ピークは装置由来の影響を補正したものとしている。

Fig. 6.

Diffraction peaks (broken lines) corresponding to the crystal plane (200), (020) and (002) in Fig. 3.

炭素量を0.18 mass%，転位密度を5×10¹⁵ m^-2，らせん成分の割合を0.5として計算で得られた回折ピークとSUS420J1で実際に得られた回折ピークをFig.7に示す。SUS420J1は12 mass%程度のCrを含んでおり，そのために回折ピークの位置が純鉄とは若干異なる。ここでは，Crが固溶することで生ずる格子定数の変化¹⁸⁾を補正して，ピーク位置を合わせている。図より，実際の回折ピークと計算により得られた回折ピークの形状はほぼ一致しており，各回折ピークの半価幅に及ぼすピーク分離の影響が正確に再現されていることを確認できた。ただし，222反射については，前述のように，らせん成分の割合Sの影響で差が生じている。

Fig. 7.

Comparison between experimentally obtained diffraction peaks and theoretically constructed diffraction peaks in Fe-12 mass%Cr-0.18 mass%C alloy.

3・4　見かけの転位密度に及ぼす固溶炭素の影響

前節において，任意の転位密度を与えれば自由に回折ピークを作成できることを確認した。そこで転位密度を2×10¹⁵ m^-2，5×10¹⁵ m^-2，8×10¹⁵ m^-2と設定し，炭素量を0~0.3 mass%の範囲で変化させて合成ピークを作成し，各結晶面の半価幅を算出した。その結果をまとめてFig.8に示す。ただし，合成ピークにおいて複数のピークが明確に分離して現れたものについては除外した。222反射の回折ピークに関して，炭素量の増加とともに半価幅が大きくなることを確認できた。ここで得られた半価幅に対してmWH法を適用し，見かけの転位密度を算出するとFig.9に示すような結果が得られた。計算で与えた転位密度に関係なく，いずれも炭素量の増加に伴って見かけの転位密度が大きくなっている。つまり，bct構造を有する焼入れままのマルテンサイトについてmWH法で転位密度を測定すると，真の値より過大評価してしまうことになる。

Fig. 8.

Changes in full width at half maximum (FWHM; β) as a function of carbon content, that were obtained theoretically for the selected dislocation density.

Fig. 9.

Effect of carbon content on the values of apparent dislocation density ρ’.

Fig.10は，理論的に求めた見かけの転位密度の増加量Δρを固溶炭素との関係を示している。興味深いことに，真の転位密度とは無関係に，下式で見かけの転位密度の増加量Δρが見積もられることが分かる。

  

$$\Delta \rho =1.68\times {10}^{17}\times {\left(\text{mass\%C}\right)}^2$$(28)

Fig. 10.

Relationship between the increment of apparent dislocation density Δρ and carbon content.

一方，転位密度の影響だけでなく，転位の性質が見かけの転位密度に及ぼす影響についても検討しておく必要がある。解析過程は全く同じなので省略するが，転位密度を5×10¹⁵ m^-2として，らせん成分の割合Sを0，0.5，1に変化させたときの結果をFig.11に示す。S値がどのような値であっても見かけの転位密度にほとんど差がないことを確認できる。つまり転位密度の評価に対して，転位の性質は影響を与えないと言える。また，見かけの転位密度の増加量Δρについても式(28)で与えられる。つまり，式(28)を用いることによって，見かけの転位密度に及ぼす固溶炭素の影響を補正できるわけである。

Fig. 11.

Effect of the screw component S on the apparent dislocation density ρ’.

実験で得られた見かけの転位密度ρ’からΔρを差し引いて得られた真の転位密度ρをFig.12に示す。図中の破線は，実験的に得られたρ’(Fig.2参照)を示している。また，300°C-5 hの焼戻し処理を施したSCM415のデータも図中に示している¹⁹⁾。炭素をほとんど含まないマルテンサイトについては2×10¹⁵ m^-2程度の値が得られており，合金成分が全く異なる極低炭素のマルテンサイト鋼(Fe-18 mass%Ni合金)においても同程度の値が報告されているので²⁰⁾，mWH解析により信頼性に高い値が得られていると思われる。ところが，炭素量が0.14 mass%以上のマルテンサイトについては，真の転位密度はこれより高い約4.5×10¹⁵ m^-2で一定値になっている。この結果は，0.14 mass%以下の炭素量の範囲で微量の炭素が転位密度に何らかの影響を及ぼすことを示唆しているが，いずれにせよ，炭素を含むマルテンサイトの転位密度が4.5×10¹⁵ m^-2以上になることは無いように思われる。

Fig. 12.

True dislocation density that was corrected from the original apparent dislocation density. SCM415 was tempered at 300°C for 5 h¹⁹⁾.

4. 結論

本研究では，炭素量が0.006~0.26 mass%の焼入れマルテンサイト鋼についてmWH法を適用することで炭素量の増加に伴って転位密度が増加することを確認した。

固溶炭素を含むマルテンサイト鋼はa軸とc軸の格子定数が異なることを特徴としたbct構造になっており，炭素量の増加に伴いa軸が縮小しc軸が伸長する。これによりX線回折の回折ピークがピーク分離をおこし半価幅が広くなる。これは固溶炭素を含んだマルテンサイト鋼はピーク分離の影響により転位密度が過大評価されている事を示唆している。また，見かけの転位密度はΔρ’の増加量は真の転位密度に関係なく固溶炭素量(mass%C)の関数として次式で表されることがわかった。

  

$$\Delta \rho =1.68\times {10}^{17}\times {\left(\text{mass\%C}\right)}^2$$

結果として，真の転位密度は固溶炭素量が少なくとも0.14 mass%を超えるマルテンサイト鋼において4.5×10¹⁵ m^-2一定である。

謝辞

本研究で使用したC-free鋼をご提供いただきました九州大学の土山教授に感謝の意を表します。

文献

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