巻号一覧
15 巻, 4 号
選択された号の論文の18件中1～18を表示しています
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パラジウム中不純物の分析(第2報)今井 照男1966 年 15 巻 4 号 p. 321-328
発行日: 1966/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー臭化水素酸(0.3～0.4N)-硫酸(5～6N)溶液からシクロヘキサノンでパラジウムを抽出分離したのち,銅およびニッケルを吸光光度法で,銅,鉛,カドミウムおよび亜鉛をく形波ポーラログラフ法で定量する方法を決定した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1333K) -
関 茂雄1966 年 15 巻 4 号 p. 328-332
発行日: 1966/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー多量の塩素共存における臭素の定量法として一般に知られている次亜塩素酸酸化法を用いて,塩化カリウム,塩酸などの中の臭素を定量したところ,その定量値にかなりのバラツキを生じた.バラツキの原因と思われる要因として,酸化加熱時間,加熱時の還流コンデンサーの有無,鉄の共存,過剰の次亜塩素酸塩を分解する際の加熱,次亜塩素酸ナトリウム液の経日変化をあげ,直交配列表を用いた一部実施法により各要因の影響を統計的に解析した.その結果酸化加熱時間は沸騰後,さらに10分間の加熱が必要で,この際還流コンデンサーをつける必要があること,次亜塩素酸ナトリウム液はなるべく新しいものを用い,もし日のたったものを使うときはギ酸ナトリウムによる分解加熱を十分行なう必要があり,0.2mg以上の鉄の共存は妨害するので,あらかじめ除去する必要があることがわかった.
また,予備中和のときに加える指示薬が定量値にマイナスの誤差を与えることが判明した.以上の検討により最適定量操作条件を見いだし,臭素をいろいろの割合に含む塩化カリウム,塩酸中の臭素を定量し再現性のよい結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (857K) -
有機水銀剤の経時安定性に関する研究(第3報)竹原 啓, 竹下 卓也, 原 逸男1966 年 15 巻 4 号 p. 332-338
発行日: 1966/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー農薬有機水銀剤の経時安定性を検討することを目的としてジエチルジチオカルバミン酸銅による有機水銀としての比色定量法を試みた結果,phenylmercuric acetate(PMA),phenylmercuric chloride(PMC),ethylmercuric chloride(EMC)などについて定量が可能であることを認めた.phenylmercuric iodide(PMI)はI-の存在により反応が妨害されて本法による定量が不可能であった.あらかじめクロロホルムで有機水銀を抽出することにより無機水銀との分別定量が可能であり,本法によればCu2+イオンの存在も無視することができた.
PMAおよびPMCの工業用原体および粉剤について定量条件を検討し,簡便な定量法を設定した.本法は日常分析法としてまた有機水銀剤の経時安定牲の検討などに十分適用できるものである.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1303K) -
赤岩 英夫, 川本 博1966 年 15 巻 4 号 p. 339-342
発行日: 1966/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー銅共存下で水銀を酸性溶液からジチゾンで直接抽出し比色定量する方法を検討した.ジチゾンと銅ジチゾン塩の等吸収波長が480mμと573mμにあるので,この波長を用いれば銅が有機相に移行しても水銀の定量を妨害しない.480mμでの水銀ジチゾン塩の推定分子吸光係数は6.65×104で最高感度を示す490mμでの6.9×104に比較して感度の損失は大きくなかった.また,干渉フィルター(470mμおよび570mμ)を用いた場合も検討し,満足する結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (677K) -
大沢 久男1966 年 15 巻 4 号 p. 342-347
発行日: 1966/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー高純度黒鉛中の微量サマリウム,ユーロピウムの定量のための実験条件を見いだした.標準試料は,高純度酸化サマリウムに内部標準元素として銀を混入し,酸化ユーロピウムには金を用い,基体黒鉛粉末と106:0.2の割合で混合した.さらに,担体としてフッ化ナトリウム2%を加えて調製した.発光条件は次のとおりである.アルゴン気流中で,D.C.280V,21A,電極間げき5mm,露光時間はサマリウムの場合60秒,ユーロピウムは90秒,分析線対Sm:3306.35Å/Ag:3280.68Å,Eu:2813.94Å/Au:2675.95Åを用いて定量を行なった.この方法による定量範囲は,サマリウム0.10～0.90ppm,ユーロピウム0.06～0.24ppmであり,偏差は14%以下である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1023K) -
大西 一義1966 年 15 巻 4 号 p. 347-351
発行日: 1966/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーモリブデン青を,過マンガン酸カリウム標準溶液で酸化滴定するケイ素の容量分析法を試みた.ケイ素をケイモリブデン酸とし,亜硫酸ナトリウムを還元剤としてケイモリブデン酸を還元後溶液の酸性度を上げて過剰の還元剤を加熱分解し,過マンガン酸カリウム標準溶液で滴定する.過マンガン酸カリウム標準溶液の力価は,実験値からケイモリブデン酸1モルについて,二電子の酸化還元反応として求めた.ケイ素標準溶液について求めた本法の正確度および精度は,ケイモリブデン酸生成の最適pH範囲がケイ素濃度の増加によって酸性側に移行する傾向があるため,pHを1.5～2.6に調節して調べたところ,3～6mgSi/100mlの濃度水準でpH2.4～2.6とした場合が最もよく,最大誤差は低濃度側で+2%,高濃度側で-3%,最大変動率はそれぞれ2.7%,1.9%であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (861K) -
出口 俊雄1966 年 15 巻 4 号 p. 352-355
発行日: 1966/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリージチゾン含浸薄層を使用した金属イオンの円形クロマトグラフィーを考案し,展開剤の検討および既報したジチゾン含浸円形ペーパークロマトグラフィーと本法とを比較検討した.薄層はシリカゲル(ワコーゲルB-O)10gにジチゾンの0.3%クロロホルム溶液30mlを加え,懸濁させたもので作製した.この薄層を用いて,金属イオンを円形展開し,金属キレート化合物の有色クロマトグラムを薄層上に作らせながら分離させるのである.試料としては,Hg2+,Cu2+,Cd2+,Ni2+,Zn2+の混合溶液を用いた.良好な分離を得た展開剤は,1N酢酸:アセトン=1:1,2N酢酸:アセトン=1:1,1:0.66,4N酢酸:アセトン=1:0.66であった.実験の結果,有色クロマトグラムの鮮明度が,ジチゾン含浸円形ペーパークロマトグラフィーで得られたものよりすぐれていることがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (743K) -
ガラス成分のポーラログラフィー(第1報)能代 誠, 杉崎 満寿雄1966 年 15 巻 4 号 p. 356-360
発行日: 1966/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーガラス中のアンチモンを化学分析によって正確に定量することは容易でないため,ク形波ポーラログラフによる分析法を検討し良好な結果を得た.試料をフッ化水素酸とシュウ酸で分解し,シュウ酸を揮発させたのち,そのまま2N塩酸支持電解液に溶解し,水銀池を対極として0～-0.3Vのク形波ポーラログラムを記録し,あらかじめ作成した検量線よりアンチモン含有量を算出する.
本法は化学的分離操作をまったく行なわず,分析所要時間は通常の化学分析が1日～2日要するのに対して3時間程度であるから管理分析にも十分応用できると考えられ,また測定精度からいって通常のソーダ石灰ガラスはもとより,バリウムや鉛を含んだガラス中のアンチモンおよび特に微量の場合の定量などには最も適した方法と思われる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (836K) -
仁木 栄次, 氏平 祐輔, 渡辺 秀夫1966 年 15 巻 4 号 p. 360-365
発行日: 1966/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー金属状態のタリウムが水中溶存酸素により4Tl+O2+2H2O→4Tl++4OH-に従って酸化し,水中に溶出する現象を利用して,ごく微量の水中溶存酸素を定量する方法を検討した.
銀粒(直径3～4mm)上にタリウムを電着したものをガラス管中に詰めてカラム(長さ7.0cm,直径1.2cm)を作り,流速約5ml/minで0.05～5.66ppmの試料水を流し,流出するタリウム(I)イオンを交流ポーラログラフ法で定量した.一方,試料水中の酸素量をWinkler-高感度定電圧分極電流滴定法で求め,溶存酸素と金属タリウムとが当量的かつ完全に反応していることを確かめた.また204Tlを含むタリウムカラム(比放射能4.3mc/g)を作り,高計数効率のサンドイッチ型G-M管(204Tlのβ線で計数効率4.5%)と組み合わせ,0.07～1.4ppmの試料水について溶存酸素量と計数率の間に比例関係が存在することを確かめた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1125K) -
早野 茂夫, 太田 孝, 福島 裕夫1966 年 15 巻 4 号 p. 365-369
発行日: 1966/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー工業的に用いられている数種の有機過酸化物を薄層クロマトグラフ法によって展開し,単一試料ならびに混合試料についてRf値の再現性を検討した.二次元展開においては,第二次溶媒に関するRf値はプレート中に残存する第一次溶媒の影響を受けることが認められた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (717K) -
純鉄中の極微量不純物分析法の研究(第13報)神森 大彦, 川瀬 平久, 檜山 泰夫1966 年 15 巻 4 号 p. 370-372
発行日: 1966/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe photometric method for the determination of microamounts of gallium (150ppm) with Rhodamine B was studied, and the extraction method using a methylisobutylketone-benzene mixture was applied for the first time to a pure iron analysis as follows.
One tenth g. of sample is decomposed with 20 ml of hydrochloric acid (1:1) (if necessary a few drops of hydrogen peroxide is added), and is diluted with hydrochloric acid (1 : 1) to about 20 ml. After adding 2 ml of titanium trichloride solution (17%), the solution is let stand for 15 minutes at room temperature. Two ml of Rhodamine B solution (0.5%), and 1 ml of butylcellosolve solution (1 : 2) are added, and the solution is shaken. for 2 minutes with 10 ml of the mixture of benzene and methylisobutylketone (6.5 : 1). Gallium is determined by measuring the absorbance of the organic layer at 562 mμ.
Twenty μg of each element of Al, As, B, Ca, Ce, Co, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, P, Pb, Si, Sn, Ta, Ti, V, W, and Zn do not interfere. The time required is about 40 minutes.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (428K) -
石原 義博, 古賀 守孝, 小室 秀夫1966 年 15 巻 4 号 p. 372-375
発行日: 1966/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーガリウムは半導体材料などとして高純度のものが要求されるが,そのなかの主要不純物である銅,鉄,亜鉛,アルミニウムの極微量を定量するため,それぞれバソクプロイン法,バソフェナントロリン法,ジチゾン法,オキシン法を適用する光度定量法を検計し,分析操作法を確立したのでその概要を述べる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (701K) -
佐川 敬1966 年 15 巻 4 号 p. 376-383
発行日: 1966/04/05
公開日: 2009/06/30
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江副 博彦1966 年 15 巻 4 号 p. 383-387
発行日: 1966/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー質量分析装置には種類が多く,動作原理のまったく異なったものもあるので,その電気回路も多種多様であるが,ここでは最も広く一般に使用されている単収れん偏向型質量分析計の電気回路について,他の測定装置の電気回路においても問題となるような共通した一般的な特性を簡単に述べる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (827K) -
鎌田 仁, 奥山 正喜, 二瓶 好正1966 年 15 巻 4 号 p. 387-393
発行日: 1966/04/05
公開日: 2009/06/30
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鎌田 仁, 戸田 昭三, 田辺 和俊1966 年 15 巻 4 号 p. 393-397
発行日: 1966/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー吸収スペクトル法により定量分析を行なうには,あらかじめ標準物質により検量線を作成することから,その第1歩が始められる.このことは反面,標準物質のないときには定量分析は不可能なことを意味している.そのことを解決する意味でも,吸収スペクトルの強度がいかなるものに依存するか,または測定装置により強度が異なって現われるかを見てみる必要がある.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (754K) -
荒川 基一, 谷川 啓一1966 年 15 巻 4 号 p. 398-413
発行日: 1966/04/05
公開日: 2010/02/16
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35エチルアルコール(無水,含水)上林 明1966 年 15 巻 4 号 p. 414-415
発行日: 1966/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーわが国で実施されているエチルアルコールの工業的製造法を大別すれば,発酵法とエチレンよりの合成法に分けられる.
合成エチルアルコールは現在,わが国では試薬用には充当されていない.
発酵法によるエチルアルコールの製造の場合,原料は(a) 糖質原料(例: 糖みつ),(b) でん粉質原料(例:芋,穀類),(c) 繊維素原料(例:木材,亜硫酸パルプ廃液)に分けられるが,現在試薬エチルアルコールは,ほとんどが(a) の廃糖みつを原料とする発酵法により製造されている専売アルコールの無水1級, 含水1級を精製充当しているので, ここではこの製造工程やおもな不純物などについてその概要を述べることにする.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (263K)
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