巻号一覧
15 巻, 8 号
選択された号の論文の24件中1～24を表示しています
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混合溶媒中の酸-塩基指示薬の動向(第4報)加藤 皓一1966 年 15 巻 8 号 p. 811-816
発行日: 1966/08/05
公開日: 2010/02/15
ジャーナル フリー水-メタノールの混合液をメタノールの濃度を変えてつくり,これに一定量の指示薬と一定量の酸またはアルカリを加え,その指示薬の酸性色または塩基性色のピーク波長の吸光度を測定し,有機溶媒の濃度に対してプロットすると,メタノールの濃度が増すにしたがって吸光度が減少するが,90容量%付近からかえって吸光度が上がる現象がみられる.メタノールをエタノール,イソプロピルアルコールに替えて同様の実験を行なった.吸光度の読みからBraudeの酸度関数H=log([BH+]/[B])-logKH2OBのうちの前項だけを取り出してH*≡log([BH+]/[B])として,H*を有機溶媒濃度に対してプロットした.H*はプロトンの活動度が増すと増大する性質を持っている.また,H*から水溶液に換算したpH値を求め,水-メタノール混合溶媒中のプロトンの活動度も求めてみた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (954K) -
速水 〓, 本城 克彦1966 年 15 巻 8 号 p. 816-821
発行日: 1966/08/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー鉄鋼中の微量リンをリンモリブデン酸錯体にし,有機溶媒で抽出分離後,還元してモリブデン青を発色させ吸光光度法による定量条件の確立を研究した.試料0.1～1.0gを硝酸(1:1.2)に溶解し,2%過マンガン酸カリウム溶液を加え加熱してリン酸イオンにする.生成した二酸化マンガンおよび過剰の過マンガン酸カリウムは10%亜硫酸ナトリウム溶液で溶解したのち,加熱して亜硫酸ナトリウムを分解除去し,冷却後アンモニア水(1:1)により,わずかの水酸化鉄の沈殿を生ずるまで中和する.さらに5～10mlの硝酸(1:1.2)を加え水酸化鉄の沈殿を溶解し,2～3gの硝酸アンモニウムを加えてから100mlに希釈し試料溶液とする.この試料溶液から1mlをとり,過塩素酸0.35ml,モリブデン酸アンモニウム溶液(5%)0.5mlを加え,リンモリブデン酸錯体をつくりこれを酢酸ブチル2mlで抽出する.この抽出有機溶媒層から1mlを別の容器にとり,塩化第一スズ溶液(5%)0.3mlを加えて還元し,モリブデン青を発色させエチルアルコールで全容5mlに希釈してよく振り均一溶液とする.これを波長725mμで吸光度を測定してリンを定量する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (977K) -
吸光光度試薬としてのカルシクロムに関する研究(第5報)石井 一, 永長 久彦1966 年 15 巻 8 号 p. 821-825
発行日: 1966/08/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーカルシクロムがチタン(IV)と錯体を生成することを見いだし,この錯体生成を利用して微量のチタンを吸光光度定量するための適正な条件を見いだすための検討を行なって新しい定量方法を提案した.チタン(IV)-カルシクロム錯体はpH約4で徐々に生成し,その組成は1:1で,水を対照として測定した場合には310および565mμ付近に極大吸収がある.チタン(IV)濃度と吸光度との間には直線性が認められ,530mμで測定したときのモル吸光係数は11500,感度は4.2×10-3μgTi/cm2{log(I0/I)=0.001}であった.銅,アルミニウム,鉄,バナジウムなどはチタンの定量を妨害する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (718K) -
セメント中の微量元素の定量(第4報)石井 一, 永長 久彦, 青木 栄一1966 年 15 巻 8 号 p. 825-829
発行日: 1966/08/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーセメント中の微量銅の定量方法について,銅(1)を2,2'-ビキノリン錯体としてiso-アミルアルコール中に抽出し,吸光光度定量を行なう際の各種条件について検討し,次のような定量方法を確立した.すなわち試料を塩酸-塩化アンモニウム法により溶解し,ゲル化させたシリカを除去したのち,塩酸ヒドロキシルアミンにより銅(I)に還元する.続いて酒石酸を加えて鉄(III)およびアルミニウム(III)をマスキングし,水酸化アンモニウムでpHを約5.5に調節したのち,2,2'-ビキノリン-iso-アミルアルコール溶液を用いて抽出を行ない,550mμの吸収極大を利用して吸光光度定量する.
本法では0.001%程度までの銅を定量することができるが,市販の試料中には0.002～0.01%程度の銅が存在することが見いだされた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (826K) -
石田 良栄1966 年 15 巻 8 号 p. 829-834
発行日: 1966/08/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリークロマズロールSは水溶液中,ほぼ中性の領域でイツトリウムと反応し赤紫色の錯体を生成するので,これをイツトリウムの吸光光度定量法に応用するため.その基礎的条件について検討し.さらに生成錯体の組成などを求めた.
イヅトリウム-クロマズロールS錯体は,試薬対照でpH7.0以上では562mμに吸収極大を有し.pH7.6で最高の吸光度を示す.また.pH7.6において水対照では.試薬量に応じて約487mμに等吸収点を有する。検量線は原点を通る直線となり.イツトリウム定量の最適濃度範囲は0.6～3.5μg/mlである.モル吸光係数22,600を得た.またこの反応の感度は,Sandellの表示法によれば0.004μg/cm2となり,かなり鋭敏である.生成錯体は,実験の条件下でイツトリウム:クロマズロールS=1:2の組成を有し,生成定数1.5×1010(25℃)を得た.そのほか共存イオンの影響についても検討した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (857K) -
舟阪 渡, 小島 次雄, 藤村 一美, 櫛田 寿恵1966 年 15 巻 8 号 p. 835-840
発行日: 1966/08/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー固定相に弱酸性陽イオン交換樹脂を使用し,移動相に酸性の濃厚な無機塩水溶液を使用する塩析クロマトグラフィーにより,クロル安息香酸の異性体を相互に分離し,紫外吸光光度法により定量する方法について検討した.
塩析展開剤には,塩化ナトリウム水溶液およびエチルアルコールを含む塩化ナトリウム溶液を使用し,塩化ナトリウムの濃度および溶液のpHがクロル安息香酸異性体のイオン交換樹脂への吸着に及ぼす影響について検討した.その結果,塩化ナトリウムの濃度が高いほど,またpH値は4以下になると吸着性は著しく増大することを見いだした.さらにエチルアルコールを添加した場合には,o-異性体およびp-異性体では,エチルアルコールの濃度変化による吸着性の差はほとんど認められなかったが,m-異性体では,アルコールの濃度が5%になるまでは吸着性がアルコールの濃度の増加とともに増大した.したがって,3種の異性体の分離には10mmφ×150mmのカラムを使用し,エチルアルコールを5%含むpH3.5の2M塩化ナトリウム溶液で展開を行なうと,各異性体は定量的に分離できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (935K) -
無機薄層クロマトグラフィーの研究(第8報)滝谷 昭司, 福岡 紀子, 満沢 祐子1966 年 15 巻 8 号 p. 840-845
発行日: 1966/08/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー鉛,クロム,マンガン,ニッケル,銅,コバルト,水銀,亜鉛,ビスマス,鉄,バリウム,ストロンチウムの普通金属イオン12種につき,薄層クロマトグラフィーにより得られるクロマトグラムのデンシトメトリーによる定量を行ない,3～12%程度の誤差範囲内で半定量ができることがわかった.
なお,クロマトグラムの面積法による定量も検討したが,一般的には試量の対数と面積の平方根との間に比較的直線性のある場合が多かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (936K) -
大久保 悌二, 小島 益生1966 年 15 巻 8 号 p. 845-849
発行日: 1966/08/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーチオ尿素および塩化第一スズによるレニウムの吸光光度定量法を検討し,レニウム白金合金やレニウムを含む数種の化合物中のレニウムの定量に応用してみた.この定量の操作は次のとおりである.0.05～2mgのレニウムを含む溶液を100mlのメスフラスコにとり,25mlの塩酸,12mlの5%チオ尿素溶液および6mlの1M塩化第一スズ-4M塩酸溶液を加え,水で標線までうすめて振り混ぜ,50分間以上室温に静置後390mμあるいは445mμにおける吸光度を測定し,検量線によってレニウムを定量する.検量線はレニウム濃度20ppm以上でも直線で,このときのモル吸光係数は390mμおよび445mμでそれぞれ9.8×103および6.2×103であった.この方法によれば,生成した錯化合物は安定で再現性もよく,精度のよいレニウムの分析方法として迅速分析などに応用できると思われる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (732K) -
中山 祐輔, 高島 良正1966 年 15 巻 8 号 p. 850-852
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーPrecipitation reactions of meta-, hexa-, and pyrovanadates with hexamminecobalt(III) chloride were studied in detail to find the optimum conditions for the gravimetric and radiometric determination of vanadium.
Recommended procedures for both gravimetric and radiometric analysis of vanadium are as follows. Neutral or acidic sample solution containing 530 mg of vanadium is adjusted to pH 13 by adding sodium hydroxide solution. After allowing to stand for 30 minutes, the excess reagent solution is added to the sample solution. The precipitate obtained is filtered and washed. The weight of the precipitate is measured after drying at 110°C. Radiometric determination is done under the same conditions but on microscale using radioactive cobalt compound.
The gravimetric method is applicable to the determination of milligram amounts of vanadium, while the radiometric method is useful for microgram amounts of vanadium.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (510K) -
前川 静弥, 加藤 清敏, 桜井 正則1966 年 15 巻 8 号 p. 852-855
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーOne half gram of iron or steel sample is decomposed by treating with the mixture of 15 ml sulfuric acid (1+9)and 10 ml hydrogen peroxide (15% v/v).
After being cooled, interfering elements are removed by electrolysis with mercury cathode. The acidity of the solution is adjusted to pH about 4 with ammonia water (1+1) and hydrochloric acid(5 M) using p-nitrophenol as an indicator, then the solution is diluted exactly to 100 ml with water. A 25 ml aliquot is transferred to a 100 ml measuring flask, and 1 ml of ascorbic.acid solution (1% w/v), 5.0 ml of aluminon-buffer composite solution (prepared by dissolving 500 g of ammonium acetate, 0.8 g of aluminon and 90 ml of acetic acid in 1 liter of water) and 2 ml of gum arabic solution (5%, w/v) are added.
Then the solution is heated on a water bath or on a hot plate, cooled, diluted to the mark with water, and mixed. The absorbance is measured at 532 mμ in a 20 mm cells. The proposed method has three advantages over the JIS method; the sensitivity is higher by about thirty percent, the procedure is simpler, and the color is more stable (stable for at least 24 hours).抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (607K) -
小林 昇1966 年 15 巻 8 号 p. 855-856
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーAn improved apparatus for semimicro steam distillation of ammonia and other volatile substances is described.
It is the characteristics of the apparatus that both sample-distilling vessel and drain-exhaust cylinder are installed inside the steam-generating flask. In this way, heating the sample-distilling vessel and keeping it warm are simultaneously achieved, and removal of the sample solution after distillation is found to be easy and rapid.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (296K) -
藤井 勲, 武藤 治夫1966 年 15 巻 8 号 p. 856-858
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe oxygen content of titanium metal was determined by bombarding samples with 14 MeV neutrons from a Cockcroft-Walton machine and measuring the 7.35 second nitrogen-16 gamma activity produced by the reaction 16O(n, p)16N. In this paper, optimum condition for the measurement of gamma rays of 16N, a correction for the absorption of gamma-rays by samples are discussed. The analytical results by this method are in good agreement with those by the vacuum fusion method. The sensitivity for oxygen is about 1000 counts/mg of oxygen and the standard deviation of the method at the level of oxygen concentration 0.1% is 4%.
This method may be used to study the accuracy and the precision of the conventional method because the method is non-destructive.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (537K) -
佐野 貞雄, 松井 浩, 中川 良三1966 年 15 巻 8 号 p. 858-860
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーUsing A R L's 1.5 m Industrial Research Quantometer, analyses of rare earth elements and zirconium in magnesium alloys have been carried out by the point to-plane method. High voltage spark discharge (L= 360 μH, C=0.007 μF, R=residual, V=20 kV) is used for excitation. Elements analysed and the range of their concentration are : La 0.061.4%, Ce 0.041.9%, Pr 0.160.5%, Nd 0.43.5% and Zr 0.7%, and these elements are determined with the coefficient in the variation of about 13%.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (537K) -
藤原 鎮男, 長島 弘三, 小林 大機1966 年 15 巻 8 号 p. 860-862
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー定性分析において第IV属陽イオンは,アンモニアアルカリ性で硫化物として沈殿させたのち,沈殿を希塩酸で処理すると,亜鉛,マンガンは溶解するが,コバルト,ニッケルは不溶物として残るので相互に分離される.種々の割合で(1)亜鉛-マンガン,(2)コバルト-マンガンを含む硫化物沈殿をつくり,ESRにより沈殿中のマンガンの分布状態を調べた.マンガンは(1)においても(2)においても,均一に分布していることがわかつた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (480K) -
高田 芳矩, 武藤 義一1966 年 15 巻 8 号 p. 862-864
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA method is described for the analysis of palladium alloy by controlled potential coulometry. Silver was determined coulometrically at the potential of -0.15V (vs. SCE) in the electrolyte of 0.1M NH4Cl-1M NH4OH. A mixed solution of Au, Pt and Pd was electrolysed at -0.18-0.19 V in 0.1M NH4Cl-1M NH4OH, and at +0.55 V and 0.00V in 0.1M Na2HPO4-0.5M H3PO4, that correspond to the electrolysis of Au+Pt, Au and Au+Pt +Pd respectively. From the quantities of electricity for these electrolysis, the percent ages of these elements composing palladium alloy were caluculated.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (521K) -
才木 義夫1966 年 15 巻 8 号 p. 864-866
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーIn the SBR latex as the compounding agent of portland cement mortar, many kinds of minor components besides SBR polymer were generally involves; they are, for example, surface active agents, antiforming agents, and polymerization modifier, etc. In this paper, the separation of these substances by the solvent extraction method and the analysis by infra-red spectrophotometric method were described. Surface active agents (polyoxyethylene alkyl ether and alkylbenzene sulfonate) were separated by the methyl alcohol extraction and antiforming agents (silicone) by the carbon. tetrachroride extraction. On the other hand, polymerization modifier (quinone derivatives) was separated as a precipitate from the solution of the methyl alcohol extraction by keeping it for 2 days at room tempreature. Only silicone was determined from the rate of the absorption intensity of 800 cm-1(silicone) and 840 cm-1 (SBR).抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (482K) -
杉田 実男, 今井 幸雄1966 年 15 巻 8 号 p. 866-868
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーAn accurate and simple method for determination of N-chloro-5-methyl-3-isoxazole-carboxamide (N-chloroamide) and a small amount of an excess NaOCl in the Hofmann reaction is described. NaOCl is determined potentiometrically with hydrazine sulphate, followed by the iodometric determination of N-chloroamide. This method shows the relative errors of ±2% for NaOCl and ± 1% for N-chloroamide, and is recommended to be applicable to the reaction control.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (485K) -
三塩化リン-塩化第一白金錯塩の利用福士 忠雄1966 年 15 巻 8 号 p. 868-870
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA method using phosphorous trichloride-platinous chloride coordination compound, was adopted for the sample preparation in the case of microdetermination of phosphorus in silicon tetrachloride. A spectrographic study was made to estimate its analytical use on the complex and then a neutron-activation analysis was applied to the determination of the trace amount of phosphorus in silicon tetrachloride according to this preparation method.
The method proposed for sample preparation may be available enough to the determination of phosphorus in silicon tetrachloride samples and it has such an advantage as simplicity, rapidness and less contamination with reagents used over other preparation methods.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (492K) -
池田 早苗, 武者 宗一郎1966 年 15 巻 8 号 p. 871
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー工業材料中に含まれる単体イオウはいろいろな有害作用を営むため,その存在は興味ある問題であり,数多くの分析方法が報告されている.ゴム製品,鉱石などに含まれる単体イオウはアセトンや二硫化炭素のような有機溶媒に抽出したのち定量する場合が多い.Castiglioniはアセトン中でイオウをシアン化物と反応させてチオシアン酸塩としたのち,硝酸銀滴定する容量分析法を提案している.また,Skoogらは単体イオウのアセトン溶液をシアン化ナトリウムで直接滴定する方法と,チオシアン酸イオンにしたのち第二鉄イオンで発色する比色分析法を報告している.一方,中山はエタノールと水の混合液中で単体イオウとシアン化ナトリウムとを反応させてチオシアン酸ナトリウムをつくり,Liebig法とVolhard法とを併用して計算式により定量する分析法を報告している.しかし簡単にして迅速,かつ精度の高い回転白金電極を用いる電流滴定法はまだ報告されていない.
著者らは粉末イオウをイソプロパノールと水との混合液中で,過剰のシアン化カリウムと加熱反応させてチオシアン酸カリウムとし,既報の方法を応用して過剰のシアンイオンをホルムアルデヒド溶液でマスキングしたのち,希硝酸を支持電解質として硝酸銀標準液で滴定する電流滴定法によって,単体イオウを精度よく定量しうることを見いだしたので報告する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (197K) -
防災化学研究発表会特別講演中川 鹿蔵1966 年 15 巻 8 号 p. 872-881
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
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防災化学研究発表会特別講演厚川 麻須美1966 年 15 巻 8 号 p. 882-885
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
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狐塚 寛1966 年 15 巻 8 号 p. 886-893
発行日: 1966/08/05
公開日: 2010/02/15
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石倉 俊治1966 年 15 巻 8 号 p. 894-898
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
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融解塩河村 和孝1966 年 15 巻 8 号 p. 899-904
発行日: 1966/08/05
公開日: 2009/06/30
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