分析化学
Print ISSN : 0525-1931
17 巻, 9 号
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  • 白井 恒雄, 三浦 正史, 小寺 裕之, 柳沢 三郎
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1051-1055
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    ガスの絶対圧力を測定するマクラウドゲージは連続的に圧力を測定することはできない.またピラニゲージ,イオン化ゲージはガスの種類によりその指示が大きく異なるので個々のガスについて補正が必要である.これらの欠点のない圧力測定法であるダイヤフラムマノメーターは従来はmmHg程度か,または10-3mmHg程度であっても自動記録ができなかった.本論文では金属中微量ガス分析装置の自動化用として開発するために自動平衡記録方法のダイヤフラムマイクロマノメーターの製作に関する方法および各エレメントに対する実験的検討がなされている.その結果,製作されたダイヤフラムマイクロマノメーターは6×10-4~8×10-2mmHgの範囲で直線性を示しガス分析に使用可能であった.
  • 加藤 皓一
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1055-1060
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    水-ジオキサン混合溶媒について,酸-塩基指示薬の変色範囲に対する影響を観察したが,水-アルコール混合溶媒中のときと同様な結果8)を示した.また,水とジオキサンだけで,酸やアルカリを加えない状態でチモールブルーを加えると,90%ジオキサンのとき赤色となり,吸収スペクトルからみてチモールブルーの酸性色と判断される.水とジオキサンだけでこのようになることは特異なことであるが,クレゾールレッドでも同様な結果を示す.このことは,水-メタノール,水-エタノール,水-アセトン混合溶媒中では見られない.
  • 双極分極滴定法の研究(第1報)
    中島 良三, 佐々木 昭三, 古川 正道
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1061-1065
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    EDTAを用いる銅の定電流電位差滴定法を検討した.電極は1M硫酸中であらかじめ陽極処理した2本の白金線(直径0.5mm,長さ3mmのもの)を用いた.
    トリクロル酢酸,モノクロル酢酸,酢酸系各緩衝溶液を用いて酸性で滴定曲線を検討した結果,酸性では滴定曲線はピーク型とならないで,外そうにより求めた終点は理論値より低い.アンモニア系緩衝溶液で検討した結果は滴定曲線はアンモニア-硫酸アンモニウム,アンモニア-硝酸アンモニウム緩衝溶液よりもアンモニア-塩化アンモニウム緩衝溶液中のほうが良好であった.滴定の最適条件はpH7.5~10.2,0.4Mアンモニア-塩化アンモニウム緩衝溶液,定電流値1.2~4.8μAであった.
    亜鉛およびカルシウムはあらかじめ試料溶液中の酸素を除いておけば0.4Mアンモニア-塩化アンモニウム(pH:9.0)中で過剰のEDTAを加えて白金電極を用いて銅標準溶液により逆滴定できるが,ガラス状炭素指示電極を逆滴定に使用した場合には酸素は除去する必要はなかった.
  • 双極分極滴定法の研究(第2報)
    中島 良三, 古川 正道, 佐々木 昭三, 柴田 正三
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1066-1071
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    ハイドロキノン標準溶液によるセリウムの定電流電位差滴定を検討し,酸化イットリウム中のセリウムの定量に応用した.使用した0.01N,0.001Nハイドロキノン標準溶液は0.005M硫酸を含むもので,これらの溶液の力価は少なくとも30日間は変化しなかった。終点指示には面積0.07cm2を有する双グラシーカーボン電極を用いた.
    最もつごうのよい,ピーク型滴定曲線を得るための条件は定電流値0.5~1.0μA,終点付近における滴定速度0.2ml/minであって,この条件のもとで硫酸または硝酸の広い濃度範囲にわたって10mg~20μgのセリウムが定量でき,良好な再現性が得られる.
    共存イオンの影饗も検討した.1/10量のマンガン(VII)は妨害しないが,この量をこすとマンガン(VII)の増加につれてむしろ低い滴定値となる.クロム(VI)またはバナジウム(V)はセリウムとの共存において1回の滴定で両者の分離滴定ができるが,結果は誤差が大きい.したがってクロム(VI)の1/10量,バナジウムの1/2量が共存許容量である.その他の物質たとえばタングステン(VI),モリブデン(VI),鉄(III),銅(II),チタン(IV),トリウム(IV)および鉛(II)は1M硫酸酸性で少なくとも同量程度の存在で妨害しない.
    酸化剤の滴定に及ぼす影響を検討することにより,二,三の酸化法を比較した結果,2~3M硝酸中で過酸化鉛を用いて酸化する方法がこの目的に最も適していた.本法を実試料の分析に利用して良好な結果を得た.
  • 大井 尚文, 竹田 宏
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1071-1075
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    芳香族分子化合物の赤外吸収スペクトルをNujol中で測定し,1000~700cm-1における吸収の規則性について検討した結果,
    (1)π型分子化合物の赤外吸収スペクトルは両成分の吸収バンドの重ね合わせに近いが,電子供与体のCH面外変角振動吸収バンドは電荷移動の影響を受けやすく,高波数側に移動するという規則性の存することを明らかにした.
    (2)ピクリン酸分子化合物の赤外吸収スペクトルはπ型結合によるものと塩型結合によるものとの2種に大別でき,通常知られている4000~2000cm-1における吸収バンドの相違以外に1000~700cm-1においてもそれぞれ規則性のある特有な吸収バンドを示すので,その相違によって分子化合物の2種の結合型式を容易に区別できることを認めた.
  • 入谷 信彦, 宮原 武恒, 高橋 一郎
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1075-1080
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    クロム(III)をキレート滴定法により定量するとき,過量のEDTAを加え金属塩溶液で逆滴定するためのけい光光度滴定法を検討した.逆滴定に硫酸銅標準液を用い,カルセインまたはカルセインブルーを指示薬とする方法が有効であった.カルセインブルーを指示薬とすると滴定曲線に著しい屈曲が現われ,2本の直線の交点をもって終点を決めることができる.カルセインでは滴定曲線に著明な屈曲部を欠くが,キレート平衡式から誘導した方程式が表わす直線から終点を決めることができる.いずれの場合にも0.5~5mgのクロム(III)を誤差1%以内で定量することができた.
  • 井口 悌三, 滝内 峻
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1080-1087
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    ポリエステルを固定相液体としてホルムアルデヒド,水などの混合物のガスクロマトグラフ分析を行ない,次の結果を得た.
    (1)液相の末端水酸基はホルムアルデヒドと大きな相互作用を持ち,この水酸基をアセチル化することにより各成分の分離が向上した.ポリエーテルについてもアセチル化処理により同様の効果を認めた.
    (2)液相のエステル結合よりエーテル結合が,水およびホルムアルデヒドに対する相互作用が大きい.
    (3)液相の原料組成により耐熱性に差が認められた.
    (4)耐熱性,分離能にすぐれた液相としては,アジピン酸-エチレングリコールよりの低酸価ポリエステルのアセチル化物が適当である.これを用いてホルムアルデヒド系樹脂分析を行なった.
  • 遠山 一郎, 中村 富三, 加藤 明彦, 佐藤 清
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1087-1091
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    半導体用50%濃度の高純度フッ化水素酸を精製するため,フッ素樹脂製精留塔を作り,無水フッ化水素酸の気相とフッ化水素酸との混合物の状態で蒸留精製を行なった.さらに,RIトレーサー32P,74Asを用いてフッ化水素酸精製過程および分析操作中のリン,ヒ素の挙動を検討した.
    ケイフッ酸0.2%,リン酸塩0.003%,ヒ素0.002%,硫酸塩0.01%を不純物として含む68%フッ化水素酸1kgに,ヒ素の酸化剤として過硫酸アソモニウムと硫酸銀,ケイフヅ酸の定着剤として炭酸ナトリウムを添加し,24~25℃で蒸留すれば,ケイフヅ酸0.0004%,リン酸塩0.000005%,ヒ素0.000001%の51%濃度フッ化水素酸が,80%収量で得られ,再蒸留を行なうと,リン酸塩,ヒ素をほとんど含まない精製品が得られた.
  • 西川 泰治, 平木 敬三, 森重 清利, 土山 晃, 重松 恒信
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1092-1097
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    海水中のアルミニウムの定量法としてルモガリオンによるけい光定量法を開発した.
    0.003~2μgAlを含む試料に0.01%ルモガリオン溶液0.5mlを加え,pH5.0(酢酸アンモニウム-酢酸緩衝液)として,80℃で20分間反応させたのちけい光定量する.海水中の元素のうち鉄が妨害するので,鉄の存在で作成した検量線を用いるとよい.
    本法により,海水中のアルミニウム量およびサスペンジョンとして存在するアルミニウムの粒子分布を求めた.なお,アルミニウム分析用試料の保存法として冷却凍結法が比較的有効であることを示した.
  • 佐々木 与志実
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1097-1102
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    試料を塩酸に溶解,過酸化水素で鉄(II)を酸化し,過剰の過酸化水素を煮沸して分解する.約7N塩酸濃度としたのちメチルイソブチルケトン(MIBK)で鉄を抽出分離し,MIBK層を7N塩酸で洗浄する.分液漏斗に残したMIBK層に酢酸緩衝溶液と指示薬チロンを加え,そのままクペロン標準溶液で滴定する.MIBKは,ここでふたたびクペロン鉄(III)の抽出溶媒として役だち,銅,アルミニウムの妨害なしに0.5mg以上の鉄が所要時間20分で定量できた.本法を工業用塩酸,工業用硫酸,工業用硫酸銅,銅粉,アルミニウム,アルミニウム合金,アルミニウム青銅,ニッケル合金,亜鉛,マグネシウム,石灰石,大理石,ポルトランドセメントの中の鉄の定量に適用してよい結果を得た.
  • 菊池 信, 三木 太平
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1102-1107
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2010/05/07
    ジャーナル フリー
    未知のアルコキシル基や,同一分子内に異種のアルコキシル基を含む試料の分析を行なうためさきに三井らが発表したガスクロマトグラフによる分離分析法を検討し改良を加えた結果,ピーク面積法によりσ=0.3~0.7%の精度で分析を行なうことが可能となった.試料は三井らの方法により分解し,得られたヨウ化アルキルを5~10%アピエゾンL含有シリカゲルに吸着させ,ついで吸収管を150~160℃に5分間加熱後60ml/minのヘリウムガスを3分間通じ,ヨウ化アルキルをガスクロマトグラフに導入した.分析条件は次のとおりである.カラム:25% DOP-B(シマライトC),4mm×4m,100℃;熱伝導度検出器:フィラメント電流,200mA(22℃,ヘリウムガス気流中),100℃;キャリヤーガス:ヘリウム(60ml/min);感度:256mV.
  • 大沢 久男
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1108-1115
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    黒鉛電極を使用し,アーク放電条件,担体濃度などを種々変えた場合の黒鉛中の金の蒸発量,蒸発挙動およびスペクトル線強度の関係を検討した.
    標準試料は,高純度黒鉛中に金100ppmを塩化金として混入し,担体としてフツ化リチウムを加えて調製した.発光には直流アーク法を用い,放電後の黒鉛中の金濃度の測定は中性子放射化分析法で行なった.
    蒸発量および蒸発挙動はおもに放電中の電極温度に依存した.アーク電流が大になると蒸発量は増加し,陽極温度は上昇した.フッ化リチウム2%を含む試料で,直流14.4A,14.6V,放電60秒,極間3mmの放電条件下で蒸発量はアルゴンふんい気中で2×10-8g/mg,ヘリウムふんい気中で6.8×10-8g/mgであった.
    アルゴンふんい気中でAu:2675.9Åのスペクトル線強度は蒸発量に依存したが,ヘリウムふんい気中では蒸発量に依存しなかった.
  • 赤外線吸収スペクトルによる医薬品の分析的研究(第6報)
    立沢 政義, 橋場 茂子, 大河原 晃
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1116-1118
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    Determination by infrared spectrometry and identification by thin layer chromatography and infrared spectrometry have been developed for dibucaine and t-caine in mixed preparations. Dibucaine and t-caine could be determined from their absorption in chloroform, respectively, at 1670 cm-1 and 1705 cm-1 as the key bands, according to the base line technique.
    Identification: A mixed sample is taken in a separatory funnel. Five milliliters of NaOH TS is added, and it is extracted with ethylether.
    The extract is evaporated almost to dryness, and dissolved in methanol.
    A portion of the solution is applied to a Kieselgel G plate, and is developed with ethylacetate-ethylether-30% ammonia (80 : 20 : 1). After being extracted with methanol-chloroform (3 : 7) and evaporated on a water bath, dibucaine and t-caine are identified by their infrared spectra (by KBr disk method and liquid film method).
    Assay : A mixed sample (containing 100 mg of dibucaine or t-caine) is taken in a separatory funnel. Five milliliters of NaOH TS (NaCl saturated) is added, and it is extracted 4 times with 10 ml portions of chloroform. The combined extract is made up exactly to 50 ml with chloroform. The absorbance is measured at 1670cm-1, or 1705cm-1 (ET ) against chloroform. The absorbance of standard solution (ES ) is measured at the same time, and the amount of dibucaine or t-caine is calculated by ET /ES.
    A sample containing 20 mg of dibucaine or t-caine can be determined by making up the combined extract exactly to 10 ml with chloroform with preliminary concentration by evaporation.
  • 山口 信由, 畑 昭久, 長谷川 実
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1118-1121
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    A rapid spectrophotometric determinati on fo Sn and As in ferrotungsten using solvent extraction has been carried out as follows.
    Take up 0.5 g of sample with hydrogen peroxide water and hydrofluoric acid, and evaporate to fumes with sulfuric acid. Add, after cooling, an amount of Be2+ and EDTA solution. Neutralize with ammonia water, and then add 10 ml in excess. Boil for 12 min., allow to cool and filter. Dissolve the precipitate with 10N sulfuric acid, and transfer the solution into a separatory funnel. Add potassium iodide solution and benzene, and extract Sn and As by shaking for 2 min. After washing the benzene layer with mixture of sulfuric acid and potassium iodide solution, back-extract Sn and As by shaking with 0.8N sulfuric acid, and made up to 50 ml. For the determination of Sn, add to an aliquot sodium sulfite, the buffer solution, gum arabic and phenylfluorone solution, and measure the absorbance at 510 mμ. For the determination of As, add potassium permanganate, ammonium molybdate solution and hydrazine sulfate solution, and heat in a boiling water bath. Measure the absorbance at 850 mμ.
    The method is applicable equally for tungsten ores, provided that the sample is taken up with sodium peroxide.
  • 石田 宏二, 伊藤 隆夫, 黒田 六郎
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1122-1123
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    Thin-layer chromatographic behavior of Sc, rare earths, Th and U (VI) on a microcrystalline cellulose plate in n-butanol-nitric acid system was described. The Rf values of these metal ions were measured as functions of the concentration of nitric acid and of the volume ratios of the two phases.
    The best results for a separation of the four metal ions were obtained on the system consisting of n-butanol : 10N HNO3=5 : 3, in which the Rf value was in the order, U>Th>Sc>Sm. The separation was achieved by raising the developing solvent 6.5cm high within about 90 minutes.
  • 出口 正一
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1124-1126
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    A method of spot test for cadmium has been proposed, by using a rapid reaction of cadmium and 2, 2'-bisbenzothiazoline to form a red-violet complex in alkaline medium. A drop of neutral solution of the sample was taken on a white spot plate, each one drop of both buffer solution (pH 13.0) and 1% 2, 2'-bisbenzothiazoline solution in dioxane was added and mixed thoroughly. The presence of cadmium gave red-violet precipitate. The limit of detection was 0.1 μg. Nickel, cobalt, copper, zinc and mercury interfered with the reaction, but their permissible amounts could be increased by addition of potassium cyanide and formaldehyde. Good results were obtained for synthetic samples.
  • 山本 明, 秋山 純一, 沖野 孝之
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1126-1128
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    The authors have already reported on the detector sensitivity and quantitative analysis of the micro differential thermal analysis. The characteristics of the micro D.T.A. were mainly in free diffusion of the evolving gases from the small volume of the sample in thin layer, the obtained thermograms being remarkably different from those by the macro D.T.A. For instance, the former gave 3 peaks for 0.5mg of SrCl2·6H2O, while the latter gave 4 peaks for 25 mg of the same material. By sealing the sample container, the peaks combined to one. These results, together with detailed studies on those peaks by macro and micro thermobalances, showed that the dehydration process was influenced greatly by the vapor pressure of water in the interior of the sample solid.
  • 町田 弥, 奥谷 忠雄, 内海 喩
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1128-1130
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    A simple spectrophotometric method for the determination of a small amount of sulfur in heavy oil has been proposed.
    An amount of heavy oil is diluted with toluene, and 10 μl of the diluted solution is transfered through a microsyringe onto a filter paper strip on a platinum wire. The paper is burned in an oxygen flask, and sulfur dioxide formed is absorbed in a definite amount of an aqueous solution of mercuric nitrate and potassium bromide. An aliquot of this solution is transfered into a brown separatory funnel, and is shaken with a buffer solution (pH 7), benzene and an ethanol solution of diphenyl-carbazone. Sulfur in heavy oil can be thus determined with satisfactory results by measuring the absorbancy of the benzene phase at 562 mμ, refereing to the calibration curve prepared beforehand.
  • 山根 靖弘, 宮崎 元一, 岩瀬 広
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1131-1132
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    The separation and identification of Al, Be, and Cr ions were studied by thin layer chromatography.
    These three ions were completely separated by the solvent system, ethanol : 1 N HNO3 (99 : 1) using a purified silica gel plate of 0.25 mm thickness containing 5 per cent amount of soluble starch.
    Al and Be were identified by the fluorescence of their oxinates under ultra-violet rays, and Cr was detected as its diphenylcarbazide complex after being oxidized with H2O2 in an alkaline medium.
    Several common anions which might be considered to interfere the separation and identification of the three metal ions were also investigated.
  • 舟阪 渡, 安藤 貞一, 富田 与志郎
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1133-1136
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    Lanthanum in rare earth oxide mixtures was determined by three X-ray fluorescence methods : addition method, direct comparison method, and internal standard method. By the last method with barium as internal standard, lanthanum and cerium could be determined simultaneously with no influence of co-existing thorium.
    The results obtained by the above three methods were in good agreement with one another. The validity of the lanthanum contents thus determined was supported by the results of lanthanum oxide addition experiments and of chemical analysis of cerium, as well as by the consideration on the "infinitely diluted state."
  • 橋谷 博, 吉田 秀世
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1136-1139
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    The sensitive photometric method, using thymol, reported by Roskam and de Langen {Anal. Chim. Acta, 30, 56 (1964)}, has been examined, and the following factors were found to be important in this method : (1) The pH of the solution at the step of adding hypochlorite (pH 9.810.3), (2) the time interval between the addition of hypochlorite and that of thymol (within 30 seconds), and (3) the pH of the colored solution (pH 11.511.9).
    The maximum color intensity was attained after 60 minutes and remained constant for at least 5 hours, when the solution was stored in dark place. No effect of temperature was observed in the range of 530°C. The absorbance per 1 μg nitrogen was 0.0165 (molar absorptivity=1.16×104) at 660 mμ by the following established procedure:
    Sodium hydroxide solution (1 M) is added to a weakly acidic sample solution (less than 30 ml) containing 36 μg of ammonia nitrogen, to which has been added one drop of phenolphthalein solution (0.1%), until pink color appears, and then 2 ml of sodium bicarbonate (0.06M)-sodium carbonate (0.075M) buffer solutions added to adjust the pH to 10. Then, 0.2 ml of sodium hypochlorite solution containing 0.3% active chlorine is added to the solution. After 20 seconds, 2.5 ml of a freshly prepared mixture of the equal volumes of thymol solution(10% in acetone) and sodium hydroxide solution (0.9M) is added to it. The resultant solution is transferred to a 50 ml measuring flask, and diluted to the mark with water. After standing for 1 hour in darkness, the absorbance of the colored solution is measured against the blank at 660 mμ.
  • 川本 博
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1139-1141
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    Synergistic extraction with a mixture of 2-thenoyl-trifluoroacetone (TTA) and pyridine in benzene was employed for the spectrophotometric determination of cobalt (II). The pH of a sample solution containing up to 100 μg of Co (II) was adjusted to 5.5. After the addition of TTA and pyridine-benzene solution, cobalt was extracted into benzene, and the absorbance of the organic phase was measured at 390 mμ. The sensitivity of this method was 0.033 μg-Co/cm2, and the relative error for 50 μg of Co was smaller than 2%. Although interference from iron (III) and copper (II) could be eliminated by adding fluoride and thiosulfate ions that from nickel was serious.
  • 小竹森 正人, 山本 茂, 久田 茂夫, 安藤 満
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1142-1143
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2010/05/07
    ジャーナル フリー
    An oxygen-flask combustion of hair replaces wet ashing prior to the determination of mercury, copper and zinc. After 0.5 g of hair has been burned in an oxygen-filled flask, of 1, 000 ml capacity, the metals are absorbed in 2.5 N sulfuric acid solution. Then, the metals of lower oxidation state in the absorbing solution were oxidized with potassium permanganate.
    The mercury was determined spectrophotometrically with dithizone by a slight modification of Ukita's method. Interference from zinc, disregarded by other workers, has been studied and excluded by masking with EDTA. The copper and zinc was determined spectrophotometrically with dithizone and sodium diethyldithiocarbamate, respectively.
    The mercury of 1 ppm or above in hair could be determined with a variation coefficient about 3%, and the relative experimental error was nearly 5% in the presence of 145279 ppm of copper and 84250 ppm of zinc.
  • 神原 富民, 田中 成之, 深田 健二郎
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1144-1146
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    The oxidation of iodide ion to iodine by hydrogen peroxide is catalysed by molybdenum(VI). The D. C. polarographic wave height of iodide in the solution, which is 4.78 mM in hydrogen peroxide, 0.4 mM in potassium iodide, 1M in sulfuric acid and 0.06% in gelatin, is traced at the potential of +0.2 V vs. mercury pool cathode. The logarithm of the iodide diffusion current id is plotted against time, resulting in a straight line, the slope of which shows a linear relationship with the amount of molybdenum(VI) in the electrolysis solution. By means of the present chronoamperometric method, the molybdenum(VI) in a microgram amount can be determined.
  • 小原 人司
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1147-1148
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    The interaction between acidic dye molecule and positive charges on the micelle surface has been investigated. The protolytic dissociation of acidic dye molecule containing a hydroxyl group on one end of the conjugated system and nitro or carbonyl group on the other end is promoted on the micelle surface. The interaction between dipole of acidic dye molecule and positive charges on the micelle surface causes a transfer of an electron from the electrondonating group to the electron-attracting group. The effect of quaternary ammonium salt on the acid strength increases with the increase of the dissociation constant of hydroxyl group on the dye molecule. The increase of ionic strength and the decrease of dielectric constant weaken the interaction. With the quaternary ammonium salt, the lower the critical micelle concentration, the stronger is the interaction between dye molecule and micelle. Dye molecules or ligands involving -SO3H group are liable to be absorbed on the micelle surface. It is found that the complexes of higher order are readily formed on the micelle surface, and the analytical sensitivity increases if the absorption of the complex is due to π→π* transition of organic ligands.
  • 下村 滋, 西原 洋一, 棚瀬 弥一郎
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1148-1149
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
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    It was found that the count of diluted mercuric-203 chloride solution was slowly decreased after it was alkalified with sodium hydroxide. This decrease was avoided by the addition of such oxidant as potassium permanganate or sodium hypochlorite, but was not by the addition of chloride ion.
  • 1968 年 17 巻 9 号 p. 1150-1159
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
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  • 木羽 敏泰
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1160-1165
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
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  • 臼井 淳
    1968 年 17 巻 9 号 p. 1166-1167
    発行日: 1968/09/05
    公開日: 2009/06/30
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