巻号一覧
19 巻, 12 号
選択された号の論文の18件中1～18を表示しています
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世一 義隆, 佐野 彰, 荻野 昭男1970 年 19 巻 12 号 p. 1603-1607
発行日: 1970/12/05
公開日: 2010/05/07
ジャーナル フリー3-フェニルイミダゾリジノン(4)は酸の存在において,p-ジメチルアミノシンナムアルデヒドと反応し赤色を呈する.著者らはこの発色条件を詳細に検討した結果,きわめて簡単な操作で精度よく定量することができた.呈色液の極大吸収波長は502mμであり,分子吸光係数は8.8×104である.この呈色反応は検液の3-フェニルイミダゾリジノン(4)の濃度が4～16μg/mlの範囲でベールの法則を満足し定量に利用できる.
また,呈色色素を過塩素酸塩として単離し,その構造を検討することにより,3-フェニルイミダゾリジノン(4)の2級アミンが芳香族2級アミンの場合と同様の機構でp-ジメチルアミノシンナムアルデヒドと反応していることが明らかになった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (782K) -
ガスクロマトグラフィーによる17-ケトステロイドの研究(第3報)橋本 圭二, 井上 武久, 正木 清孝, 福井 巌, 正田 芳郎1970 年 19 巻 12 号 p. 1607-1613
発行日: 1970/12/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーガスクロマトグラフィー(GC)による17-ケトステロイドグルクロナイド(17KS-G)の分析を検討した.
アンドロステロン,エチオコラノロン,デハイドロエピアンドロステロン,11-ケトアンドロステロン,11-ハイドロオキシエチオコラノロンなど5種のグルクロナイドについて,トリメチルシリルエステルートリメチルシリルエーテル(TMSi-TMSi)誘導体としての分析を試み,17KS-GのTMSi-TMSi誘導体がGCにより容易に分析できることを見いだした.
17KS-GのTMSi-TMSi化はN-トリメチルシリルイミダゾール:N,O-ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセトアミド:トリメチルクロルシラン=10:10:2により室温で30分間行なった.この方法による17KS-GのTMSi-TMSi化は標準品おのおのについて質量分析計およびガスクロマトグラフを直結した質量分析計(GC-MS)により検討し,いずれも完全にTMSi-TMSi化された形であることを確認した.
GCは,2%OV-17,2%OV-1のカラムを用いて,カラム温度270℃の条件で良好な分離を得た.
また尿中の17KS-GもGCおよびGC-MSで同定確認した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1366K) -
増田 延介, 梶原 鳴雪1970 年 19 巻 12 号 p. 1613-1618
発行日: 1970/12/05
公開日: 2010/05/25
ジャーナル フリー3-メチルグリオキシム(以下MGOと略記)を合成し,コバルト(II),鉄(III),ニッケル(II)および銅(II)との反応を調べた結果,アルカリ性溶液中で紫外部に吸収極大波長をもつ錯体が生成されることがわかった.これらの錯体のなかで,コバルト錯体(以下MGOCoと略記)が最も安定で,この錯体はpH8～8.5で容易に生成され,その吸収極大波長は260.5mμ,モル吸光係数は約16,700であることがわかった.MGOCo錯体を利用し,コバルトイオンの吸光光度定量法についての諸条件を調べた結果,0～7ppmの濃度範囲でベールの法則がなりたっていることがわかった.また共存イオンの影響を調べた結果.ニツケル(II)イオンは呈色後にEDTAを添加することによって,その妨害を除くことができることがわかった.しかし鉄(III),銅(II),シアンおよびチオシアンイオンの妨害を除く適当な方法は見いだせなかった.またMGOCo錯体の組成比を調べた結果,MGO対Coは2対1で結合していることがわかった.
(1) MGO試薬を合成し,各種金属イオンとの反応を調べた結果,アルカリ性溶液中でコバルト(II),ニッケル(II),鉄(III)および銅(II)イオンと反応し,紫外部に極大吸収をもつ錯体が生成されることがわかった.
(2) これらの錯体のうちで,モル吸光係数の大きいものはMGOCo錯体であることがわかった.
(3) そこで,この錯体によるコバルトイオンの定量法について検討した結果,0～7ppmの濃度範囲でベールの法則がなりたっていることがわかった.
(4) またコバルトイオンの定量の際の妨害イオンについて調べた結果,ニッケル(II)は発色後にEDTAを添加することによって,その妨害を除くことができた.しかし鉄(III),銅(II),シアンおよびチオシアンイオンは妨害する.
(5) 次にコバルトとMGO試薬との結合比を調べた結果,1:2で結合していることがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1071K) -
武者 宗一郎, 宗森 信, 細垣 隆一1970 年 19 巻 12 号 p. 1618-1624
発行日: 1970/12/05
公開日: 2010/05/25
ジャーナル フリー亜酸化窒素-アセチレン炎中ではストロンチウムは一部イオン化するので,検量線は直線性を示さなかった.ストロンチウムの原子共鳴線(4607Å)とイオン共鳴線(4077Å)とで吸収を測定することによってストロンチウムのイオン化率を求め,2ppmのストロンチウムの場合82%という値を得た.ストロンチウムよりもイオン化しやすいカリウム2000ppmを共存させると,ストロンチウムのイオン化が抑制され,空気-アセチレン炎中における場合よりも高い感度が得られ,またストロンチウムの濃度0.2～1.0ppmの範囲で直線の検量線が得られた.
共存元素の干渉を25種の元素について調べた結果,6.8eV以下のイオン化電位をもつ元素はすべてストロンチウムに対して増感干渉を示した.これらの元素の増感干渉については,亜酸化窒素-アセチレン炎中でこれらの元素も一部イオン化しカリウムと同様の機構,すなわちストロンチウムのイオン化を抑制する機構によって,増感干渉を示すと考えた.一方,7.3eV以上のイオン化電位をもつ元素は二,三の例外を除いて認めうる程度の増感干渉は示さなかった。ケイ素以外の24種の元素の干渉は塩化カリウムを多量に共存させると見かけ上まったく消失した.ケイ素の場合でもストロンチウムの100倍量までほとんど干渉が見られなかった.
無機酸の干渉について塩酸,硝酸,過塩素酸,硫酸について調べた,亜酸化窒素-アセチレン炎中では塩酸,硝酸は1N以下の濃度ではほとんど干渉を示さなかった.
ポルトランドセメント,真空管用カソードオキサイド,動物の骨,粉末ミルク中のストロンチウムの定量をカリウム2000ppmを共存させて行なった.定量結果は他の方法ですでに求められた結果とよく一致した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1473K) -
藤田 悦男, 庄野 利之, 新良 宏一郎1970 年 19 巻 12 号 p. 1624-1628
発行日: 1970/12/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー大気中の一酸化炭素を酸化剤により二酸化炭素に酸化して標準アルカリ溶液に吸収させて溶液の電導度を測定し,この電導度の減少値からあらかじめ標準一酸化炭素を用いて作成した検量線より微量の一酸化炭素の濃度を測定する方法について測定条件を検討した.試料ガスには55ppm標準一酸化炭素ガスをうすめて用いた.標準アルカリ溶液には5×10-3または5×10-4M水酸化ナトリウム溶液を,酸化剤にはホプカライトと二酸化鉛の4:1混合物を用いた。通気速度0.2l/min,酸化剤加熱温度130℃,電導度測定温度15~20℃,水酸化ナトリウム溶液量10mlの測定条件で,5.5~100PPmの一酸化炭素を赤外線分析計法と比較して実験誤差約10%以内で定量することができた.大気中の二酸化炭素,有機化合物は濃アルカリ溶液,硫酸酸性過マンガン酸カリウム溶液中をあらかじめ通すことにより除去した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (770K) -
和井内 徹, 真下 清1970 年 19 巻 12 号 p. 1629-1632
発行日: 1970/12/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー有機反応の酸触媒として用いられるベンゼンスルホン酸は空気中で非常に吸湿性であり,その結晶水の定量は従来の方法では困難をともなう.ベンゼンスルホン酸のジオキサン溶液のNMRスペクトルは結晶水の量によってそのスルホン酸基のOHプロトンの化学シフトに大きな差があることがわかった.そこで溶解度,飽和現象などを考慮して種々の結晶水をもつベンゼンスルホン酸のジオキサン溶液10.0wt%を調製し,その化学シフトと水分量から測定温度30℃で標準偏差0.047の検量線を得た.あわせて温度変化,不純物の影響も検討した.その結果空気中の湿分に関係なく正確で迅速に定量できることがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (641K) -
自動滴定装置ならびにその応用に関する研究(第7報)三宅 信午, 鈴木 欣一1970 年 19 巻 12 号 p. 1633-1642
発行日: 1970/12/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーカーボン・ブラツク(CB)のヨウ素吸着量の測定を自動化する目的で,0.33Nヨウ化カリウム水溶簸中におけるCBとヨウ素の平衡関係を測定した.この結果新しい測定法を考案し,その自動測定装置を試作した.すなわち,10-4N濃度でヨウ素を含む0.33Nヨウ化カリウム水溶液を電解液とし,その25mlに0.5gのCBを浸し,かき混ぜながらこれを電解し,電量的に発生されたヨウ素によって吸着反応を進ませ,平衡溶液のヨウ素濃度がもとの10-4Nにもどるまでの電気量からヨウ素吸着量を求めようとするものである.この間溶液中のヨウ素濃度は電位差的に追跡され,終点検出には"精密零点電位差法"4)を利用した.このようにして測定された値はASTM法で測定した値と比例関係にあり,所期の目的は達成された.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1852K) -
杉井 篤, 小川 尚武, 河村 正一1970 年 19 巻 12 号 p. 1642-1646
発行日: 1970/12/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー種々のアルミナに対する68Ge,68Gaの分配係数(Kd)を溶液相のキレート試薬の濃度を変えて調べた.調べたキレート試薬は乳酸,酒石酸,クエン酸,NTA,GEDTA,EDTA,DTPA,CyDTAである.これらのうちでEDTA,DTPA,CyDTAが両核種を分離するに有利なKd値をもつことがわかった.68GeのKd値はアルミナの前処理とかアルミナの吸着特性によらないで一般的に大きかったが,68GaのKd値はアルミナの前処理やアルミナの種類により著しく変わった.キレート試薬の濃度を変えても,未処理あるいは塩基性アルミナの68GaのKd値はほぼ0であった.しかし68Gaの塩酸処理,酸性,中性アルミナに対するKd値はキレート試薬の濃度を減らすと著しく増加した.68Gaはアルミナのカラムクロマトグラフィーによって20mlの溶出液(5×10-3M EDTA)中に約70%が溶出でき,流速を厳密に調整しなくてもじゅうぶんであることがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (977K) -
西 末雄, 堀本 能之, 梅沢 保則1970 年 19 巻 12 号 p. 1646-1651
発行日: 1970/12/05
公開日: 2010/01/15
ジャーナル フリー抽出を妨害するイオウ化合物の共存下におけるメチル水銀化合物水溶液の分析法を研究した.種々の硫化物,有機メルカプト化合物などが存在すると,メチル水銀化合物はこれらと難抽出性の化合物を形成するため,有機溶剤で抽出されにくい.しかしこれに塩化第二水銀を過剰に添加するとメチル水銀基が無機水銀で置換され,イオウ化合物から遊離する.硫化第二水銀などを濾別し,さらに過剰の塩化第二水銀を水酸化アンモニウムの添加によりアミノ塩化水銀として除去する.メチル水銀化合物は濾液中に存在するから塩酸酸性にすれば塩化メチル水銀となり溶媒抽出可能となる.この方法によって多量のイオウ化合物を含む1ppbレベルのメチル水銀化合物溶液の分析を行なったところ満足すべき結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1414K) -
均一溶液からの共沈殿の研究(第9報)滝山 一善, 幸前 照美1970 年 19 巻 12 号 p. 1651-1657
発行日: 1970/12/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーイオン半径の類似したカルシウムとカドミウムの間の共沈殿現象をシュウ酸塩で検討した.カルシウムとカドミウムの等モル混合溶液に一定pHでシュウ酸ジメチルを溶解させ80℃で加水分解してシュウ酸塩を生成させる.種々の時間反応させ沈殿を濾過洗浄後塩酸に溶解しEDTA滴定およびポーラログラフ法で沈殿中のカルシウムおよびカドミウムを定量した.シュウ酸カルシウムが主沈殿となって析出し,これにカドミウムが希釈系として共沈殿し,共沈殿割合は対数分配法則に従い,対数分配係数は約0.16となった.この際カドミウムは最大約30%共沈殿したが,その沈殿粒子はカドミウムを含まないシュウ酸カルシウムと形態ならびに結晶構造的に一致している.シュウ酸カルシウム結晶中のカルシウムとイオン半径がほとんど等しいカドミウムが置換した形で共沈殿したものである.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (6331K) -
医薬品分析におけるイオン交換樹脂の応用(第14報)渡辺 兵蔵1970 年 19 巻 12 号 p. 1658-1663
発行日: 1970/12/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー種類の異なるイオン交換紙をつなぎ合わせたものを用いて,混合ビタミンを分離する方法を検討した.イオン交換紙にはアンバーライトSA-2,WA-2およびSB-2を用いた.これらは目的に応じてH形,NH4形,Na形,OH形およびCl形として用いた.ビタミンとしてはB1,B2,B6,B12のほか比較のためビタミンCも用いた.
2種類の混合ビタミンの場合は,イオン交換紙の種類と長さを調節することにより,交換紙の下端に捕集した試料を水で展開して,それぞれのビタミンをそれぞれのイオン交換紙上に移動させて分離する方法を考案した.3~4種混合の場合は,展開剤として水または酢酸ナトリウム(0.2M)を用いて分離できた.
分離に要する時間は試料液が0.2~0.5ml(ビタミンとして0.2~5.0mg)で,展開液が0.5mlの場合,1~2時間程度であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (846K) -
村上 文子, 六鹿 宗治, 隅水 〓一郎, 波多野 博行1970 年 19 巻 12 号 p. 1664-1669
発行日: 1970/12/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーモノアミン,およびジアミンのクロマトグラフィーについて,溶離液のpHとナトリウムイオン濃度が保持容量(保持時間)および分離精度に及ぼす影響を検討し,分析時聞8時間以内で精度のよい分析を行なった.アミノ酸分析計の仕様をそのまま利用して,0.6×12cmのスルホン酸型カチオン交換球状樹脂カラムを用い,pH5.28からpH12.50までのクエン酸緩衝液,ホウ酸緩衝液,およびサリチル酸緩衝液により段階溶離法とこう配溶離法とを組み合わせて溶離し,ニンヒドリン発色法により検出定量した.また脂肪族モノアミンについては,その解離定数と溶離液のpHおよびナトリウムイオン濃度からおのおののアミンの見かけの分配係数Kd'を算出し,その値により保持容量を予測し,分離に必要な条件を見いだすことができることを明らかにした.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1059K) -
有機金属化合物に関する研究(第7報)谷川 啓一, 越智 久雄, 荒川 基一1970 年 19 巻 12 号 p. 1669-1672
発行日: 1970/12/05
公開日: 2010/05/07
ジャーナル フリーピバロイルトリフルオルアセトンによる一般金属および希土類金属キレートを合成し,それぞれの混合試料の分離について検討した.装置は島津GC-1B,熱伝導度型検出器を使用し,カラムは内径3mm,長さ75cmのステンレススチール製を用いた.充てん剤は担体にクロモソルブW,およびガラスビーズを用いて,Apiezon-L,Daifl oil 200およびシリコングリースなどを固定相に用いた.分離は従来のβ-ジケトン金属キレートに比べ,短いカラムでじゅうぶんである.Be(PTA)2,Al(PTA)3,Fe(PTA)3,In(PTA)3およびCu(PTA)2の分離は,昇温法により120～150℃で良好な結果を得た.Co(PTA)2,Th(PTA)4または希土類キレートについてはカラム温度150～170℃でそれぞれの分離を行なった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (662K) -
林 謙次郎, 佐々木 義明, 中西 三千男, 伊藤 三郎1970 年 19 巻 12 号 p. 1673-1677
発行日: 1970/12/05
公開日: 2010/01/15
ジャーナル フリーピロリジンジチオカルバミン酸は4価テルルと難溶性の沈殿を生成する.この沈殿はMIBKその他の有機溶媒に溶けるが,不安定で,退色がはなはだしく,抽出,吸光光度法に利用することはできない.しかし,トリトンX-100のような界面活性剤の存在するところでは可溶性の紫外部に吸収をもつ黄色錯体が生成し,その呈色はきわめて安定であり,これを4価テルルの吸光光度定量法に利用できることを確かめた.試薬ブランクの吸光度の小さな300mμでの見かけのモル吸光係数はトリトンX-100が4.2×10-2%のとき5.31×104であった.鉄の妨害は,鉄-クペロン錯体として除去することにより,また,ニヅケル,亜鉛,カドミウム,銅の妨害はテルルをMIBKにより抽出分離することにより除くことができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (763K) -
医薬品の品質に関する研究(第2報)南川 伝憲, 山岸 法明1970 年 19 巻 12 号 p. 1678-1680
発行日: 1970/12/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーRapid determination of methocarbamol and ethoxybenzamide in drug preparations was done by infrared absorption spectroscopy. A sample corresponding to about 150 mg of methocarbamol was taken up with chloroform to 50 ml solution and was subjected to IR measurement by using a 0.5 mm KRS-5 cell against chloroform as the reference. The measurement was done over the range 20001600 cm-1, taking 1730 cm-1 for methocarbamol and 1660 cm-1 for ethoxybenzamide as their key bands and 1900 cm-1 minimum as the baseline. The influence of caffein as much as 1/2 of methocarbamol was removed by the compensation method. Sulpyrine, sodium salicylate and vehicles in ordinary preparations did not interfere.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (503K) -
中埜 邦夫, 田中 一好, 室井 仁志1970 年 19 巻 12 号 p. 1680-1682
発行日: 1970/12/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーThe polarographic reduction current of titanium (IV) in 0.2M oxalic acid is increased by the presence of chlorate ion and exhibits a catalytic wave. This phenomenon was applied to the determination of chlorate ion. When a large amount of titanium (IV) over chlorate ion is present, the catalytic current becomes proportional to chlorate ion concentration. Under this condition, the studies for the effects of sulfuric acid and nitric acid on the catalytic current indicated that only hydrogen ion affected the current. Both hydrogen ion and halide ions increased the catalytic current, but by adding hydrogen ion above 0.5M and halide ions above 0.05M, respectively, the current gave the amount of chlorate ion without interference from those ions. By this method, chlorate ion in the presence of 0.1M perchlorate ion can be exclusively determined.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (545K) -
合志 陽一1970 年 19 巻 12 号 p. 1683-1694
発行日: 1970/12/05
公開日: 2009/05/29
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水池 敦1970 年 19 巻 12 号 p. 1695-1702
発行日: 1970/12/05
公開日: 2009/05/29
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