巻号一覧
20 巻, 3 号
選択された号の論文の25件中1～25を表示しています
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清水 正郎, 穂積 啓一郎1971 年 20 巻 3 号 p. 267-274
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー光学積分法による迅速酸素自動分析計では,有機酸素を高温の炭素層に通じ,一酸化炭素に変換し,これを五酸化ヨウ素と反応させて生成するヨウ素蒸気の吸光度を測定するが,光学的密度が高いので試料は従来の微量分析の1/3～1/4でじゅうぶんである.一方迅速分析にはキャリヤーガス流量をあまりおそくできないので,与えられた試料について炭素の充てん量,温度,キャリヤーガス流量と反応率との相関を検討した.炭素層16cm(4.8g)のとき反応温度1050～1100℃,キャリヤーガス流量20ml/min以下において一酸化炭素への変換は定量的である.benzoic acid,phthalc acid など芳香族カルボン酸は一般に他の種類の化合物より反応性がわるく,上の条件はこれら試料の定量的変換の限界条件である.白金炭素粒は新しいものは850～900℃で使用できるが,使用とともに活性が低下し,安全操作温度は950℃以上である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1243K) -
有機金属化合物に関する研究(第8報)谷川 啓一, 荒川 基一1971 年 20 巻 3 号 p. 274-277
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーβ-ジケトン希土類キレートの分析を薄層クロマトグラフィーによって検討した.配位子としてトリフルオルアセチルアセトン(tfaと略記)を選び,数種の希土類キレートを合成し試料とした.各種展開剤および吸着剤について実験を行ない,各種吸着剤によるRf値は一般にセルロース>シリカゲル>アルミナの順となり,アルミナではほとんど展開されないことがわかった.Ce(tfa)3,Ce(tfa)4の分離の際,吸着剤にセルロースを用いるとCe(tfa)4が展開され,Ce(tfa)3は原点にありシリカゲルの場合はこれが逆転する.一般に8配位のCe(tfa)4は他の希土類に比べ分離が容易である.また希土類と一般金属との分離は吸着剤にセルロースを用い,展開剤にシクロヘキサン:アセチルアセトン(40:1)を使用するとCu(tfa)2は原点にとどまり他の金属との分離が可能である.その他混合試料の分離可能な展開剤の組み合わせについても二,三の知見が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (590K) -
有機金属化合物に関する研究(第9報)谷川 啓一, 荒川 基一1971 年 20 巻 3 号 p. 278-281
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーフェロセン誘導体のシリカゲルおよびセルロース薄層による挙動を調べ,その分離を行なった.Rf値に及ぼす影響としてセルロース薄層を用いた場合その値が大きく,各試料いずれも溶剤前端近くまで移動する.シリカゲル薄層は一般にRf値が小さく,混合溶剤を展開剤として分離することによって各試料間の移動距離に差が得られる.混合溶剤としては石油ベンジンにエタノール,あるいはメタノール(30:1)やアセトン(30:4)またはトルエン:石油ベンジン:アセトン(30:2:2)を用いる.モノ置換体は1,1'-ジ置換体より一般にRf値が大きいが,1,1'-ジ(α-ハイドロキシエチル)フェロセンだけはRf値が逆転する.またフェロセン誘導体の合成過程における原料および中間体として得られる反応生成物についても相互によく分離する.フェロセンを原料として,1,1'-ジ(α-ハイドロキシメチル)フェロセンを合成する際に生成する化合物の分離を混合溶剤で行なうと,そのRf値はフェロセン>1-アセチル-1'-フェロセンカルボン酸>1,1'-ジアセチルフェロセン>1,1'-ジ(α-ハイドロキシメチル)フェロセンの順である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (565K) -
森 逸男1971 年 20 巻 3 号 p. 282-287
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーガレインとジルコニウム(IV)の発色はフッ素イオンの接触作用によって促進され,特に塩化セチルピリジニウム(CPC)の共存で水溶性の赤紫色錯体を生成する.なお,CPCの添加でガレイン溶液の吸収は減少し,逆に錯体の吸収は増大する.0～20.0μgのジルコニウム(IV)液に1.0×10-2M CPC液1.5ml,2.0×10-2Mフッ素液0.2ml,1.0×10-3Mガレイン液1.5ml,酢酸-酢酸ナトリウム緩衝液pH4.6を2.0ml,水を加えて全量10.0mlとする.0.5～3.8μgのフッ素液に2.5×10-4Mジルコニウム(IV)液,1.0×10-3Mガレイン液1.5mlおよび緩衝液2.0mlを加え,水を加えて全量10.0ml とする.それぞれ試薬ブランクを対照に錯体の吸光度を600mμ,610mμで求め,ジルコニウム(IV)およびフッ素量を求める.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (791K) -
松本 勲, 岡本 正男, 神田 正雄1971 年 20 巻 3 号 p. 287-291
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーオキシ塩化ビスマス中の微量鉛の定量を,ビスマスの分離を行なわずにそのまま迅速に分析するため原子吸光分析法の諸条件を検討した.
その結果,分析線2833Åにおいて大過剰に共存するビスマスの影響は,非吸収線2802Åを用いて正確に補正できることを確認した.
試験溶液の調製法は次のように行なう.
試料2～5gを正確にはかりとり,6N塩酸20mlを用いて加温溶解する.冷後,0.5N塩酸を加えて正確に100mlに希釈して試験溶液とする.
本分析法の所要時間は約30分であり,20ppm前後の試料が変動率1.7%で,5ppm前後の試料が変動率4.5%で定量できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (786K) -
チオピラゾロン誘導体の分析化学的研究(第5報)田中 共生, 樫原 敞, 入谷 信彦1971 年 20 巻 3 号 p. 291-296
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーチオピリン(1-フェニル-2,3-ジメチル-3-ピラゾリン-5-チオン)およびその誘導体はセレン(IV)と反応して弱酸性では金属セレンを沈殿するが,強酸性ではセレン(IV)と試薬はモル数で1対4の比で定量的に反応して水溶性の反応物を生成する.この強酸性の反応をセレンの分光光度定量に利用した.この定量法は,酸濃度として硫酸14N以上,塩酸5N以上,過塩素酸6N以上が必要であるが,濃硫酸,濃塩酸中に含まれる1～10μg/mlのセレンの定量が可能である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (884K) -
四條 好雄, 武内 次夫1971 年 20 巻 3 号 p. 297-302
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー塩化セチルトリメチルアンモニウム(CTMAC)のミセル溶液において,クロムアズロールS(CAS)はウラン(VI)と鋭敏に反応して青色の錯体を生成する.
この錯体の吸収極大は615mμ付近にあり,その吸光度のpHによる変化はpH4～5.5においてゆるやかとなる.検量線は615mμではやや湾曲するが,625mμで測定すればほぼ直線になる.この場合のウランの見かけのモル吸光係数は1.0×105である.連続変化法による測定の結果錯体の組成はウラン:CAS=1:2と推定される.妨害イオンは多く,鉄,コバルト,ニッケル,クロム,ガリウム,スズ,チタン,バナジウム,アルミニウム,ベリリウム,トリウム,ハフニウム,ジルコニウムなどは顕著に妨害するが,アルミニウム,ベリ夢ウムのほかはEDTAでマスクできる.しかしEDTAを使用すると吸光度が11%ほど滅少する.CTMACのミセル溶液におけるCASの酸解離についても検討し,酸性側では酸解離の顕著な促進が,塩基性においては酸解離の抑制とみられる現象が認められた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (937K) -
岩崎 岩次, 吉田 稔, 吉田 征子1971 年 20 巻 3 号 p. 302-307
発行日: 1971/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーグリオキザール・ビス(2-ヒドロキシアニル)(GHA)による火成岩中のカルシウムの定量法を検討し,ほぼ満足する結果を得た.試料を硫酸-フッ化水素酸で分解し,水酸化ナトリウム溶液で中和して鉄(III),チタンなどを水酸化物として除き,ほう砂-水酸化ナトリウム緩衝溶液(pH12.8)を加え,水-エタノール-1-ブタノール混合溶液中でカルシウムとGHAの錯体を生成させ吸光度を測定する.
本法は呈色の安定性がわるく,各種添加物の量ならびにpHの変化による影響が大きいことなど難点はあるが,比較的感度がよく共存イオンの影響も少なく,操作が簡単な点など利点も多い.
この方法により岩石を溶解した溶液に類似させた混合溶液,大島玄武岩,神津島流紋岩中のカルシウムを定量し,さらに添加実験も行なった結果,いずれも±2%程度の誤差で定量できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (747K) -
固有X線の化学シフトとその応用(第2報)大野 勝美1971 年 20 巻 3 号 p. 308-313
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーAlKβスペクトルの測定法およびその表示法などを統計的手法を用いて検討した結果,ピーク位置の推定には直交多項式を応用すれば測定間隔が0.06°でも推定精度は0.01°であること,スペクトルの表示には積分強度を1に規格化すると便利であることを示した.
ついで第2周期元素のアルミニウム化合物について,AlKβ1およびAlKβ'の化学シフトを調べ,この化学シフトとアルミニウム原子の結合状態との間には高度の規則性があることを明らかにし,これが状態分析に応用できることを示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (963K) -
坪内 正弘1971 年 20 巻 3 号 p. 314-317
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーテトラブロムフェノールフタレインエチルエステルをエゼリンとともに1,2-ジクロルエタンに抽出すると,有機層は赤紫色を呈し576mμに吸収の極大を示す.このような現象を利用して無色のエゼリンを比色定量する方法を確立した.pH7.5～8.5の水溶液から抽出したときに最大一定の吸光度が得られ,検体中の定量可能なエゼリンの濃度範囲は5×10-5～2.5×10-4Mである.呈色種は試薬とエゼリンが1:1の組成比である.通常の無機塩は定量を妨害しないが,アルカロイド類は妨害する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (623K) -
出口 正一, 屋敷 幹雄1971 年 20 巻 3 号 p. 317-321
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーチオテノイルトリフルオルアセトン(STTA)の四塩化炭素溶液を用いる銅(II)の抽出吸光光度定量法を検討し,血清銅の定量へ応用した.試薬ブランクを対照とした場合の銅(II)-STTA錯体の極大吸収は波長394mμに認められる.pH3.5～5.5の水相から抽出可能であり,0～8μg/5mlの銅(II)が定量できる.分子吸光係数は2.8×104であり,バトクプロイン法およびSTTAを用いるShindeらの方法より高感度である.血清では塩酸およびトリクロル酢酸による除たん白処理を行なったのち上澄液をとり,酢酸ナトリウム溶液でpHを4.5～4.7に調節し,STTA-四塩化炭素溶液で抽出する.有機相の吸光度を394mμで測定し血清銅の量を求める.本法は血清銅の実用分析法として応用可能である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (795K) -
寺島 滋1971 年 20 巻 3 号 p. 321-326
発行日: 1971/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー原子吸光分析法によるケイ酸塩中のコバルト,銅,リチウム,ニッケル,鉛,ストロンチウム,亜鉛の定量について測定条件,無機酸および共存成分の影響,試料の分解法などについて検討した.
試料はフッ化水素酸と過塩素酸で分解し,コバルト,ニッケル,鉛,亜鉛の定量における共存する高濃度塩による見かけの吸収は,標準溶液にカルシウムを添加することにより補正できた.
本法による9試料中7成分の定量は約6時間であり,精度,迅速性とも良好な結果が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (948K) -
滝浦 潔, 由岐 英剛, 田嶋 蓉子, 稲角 さち1971 年 20 巻 3 号 p. 327-330
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリークロラニルとアニリンとの反応液は紫色を呈し,可視部に390mμと540mμの二つの吸収極大を示すが,これまで前者は2,5-dichloro-3,6-dianilino-1,4-bcnzoquinone(I)によるものであり,後者はクロラニルとアニリンとの電荷移動錯体によるものとされてきた.著者らは上記の反応液中より2-anilino-3,5,6-trichloro-1,4-benzoquinone(II)を紫色の結晶として単離し,文献に従って別途合成した標品と比較同定した.そしてこの物質が反応液と同じ色を呈し,その吸収が550mμに極大を有することより反応液の540mμの吸収にはIIが大きく寄与していることを示した.また波型解析装置により反応液の吸収曲線はIの390mμ,IIの550mμの二つの極大のほかに520mμ付近に極大値をもち400～600mμにわたる幅広い弱い吸収を示す物質(おそらくは電荷移動錯体)が存在することを見いだした.またこの領域にはIもまたきわめてわずか寄与しているので,けっきょく反応液の540mμの吸収は主としてIIによるものであるが,それに少量の電荷移動錯体と思われるものおよびごく微量のIの吸収とが重なったものであることが明らかとなった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (599K) -
中島 篤之助, 大内 義彦, 加藤 金治1971 年 20 巻 3 号 p. 330-335
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリージルコニウムおよびジルコニウム合金中の微量のハフニウム,コバルト,銅およびタングステンのけい光X線分析法による定量条件を検討した.白金対陰極のX線管を励起に使用し,G.E.社製XRD-5スペクトロメーターの測光部をモジュール型の半導体化されたX線計測系におきかえた.これによりノイズおよびドリフトが減少し微量分析に有利であった.
銅を分析するときに妨害となる励起用X線管からの銅のスペクトルを除くためにコバルトフィルターを使用した.またタングステンの分析にはPtLα1の影響を減少させるために銅フィルターを使用した.
ハブニウム,銅,コバルトおよびタングステンに対する検出限界はそれぞれ約40,10.4,8.2および15ppmで,再現性はそれぞれ7,2.7,3.1および6.4%であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (975K) -
オキシクロモン系化合物の分析用試薬としての検討(第9報)伊東 琢史, 村田 旭1971 年 20 巻 3 号 p. 335-340
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーベリリウムは2-エチル-3-メチル-5-オキシクロモンと水に不溶の黄色錯体を生成し,これは各種有機溶媒に抽出されて黄緑色のけい光を発する.最大のけい光強度を示す溶媒は四塩化炭素で,pH6.5～10の範囲で抽出すれば一定のけい光強度が得られる.錯体のけい光の励起および発光スペクトルのピークは,それぞれ403mμおよび483mμである.種々の定量条件を検討した結果,0.01～0.25μgのベリリウムの定量が可能であった.なお,共存イオンの影響についても検討した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (922K) -
差動走査熱量法,示差熱分析法および熱重量分析法による工業分析法の研究(第3報)橋詰 源蔵, 網田 佳代子1971 年 20 巻 3 号 p. 340-346
発行日: 1971/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー試料として無機高分子の代表的なメタリン酸塩であるGraham's塩の鎖端がOH(G-OH),ONa(G-ONa)の種々の重合度のものを用い,重合度が差動走査熱量法,示差熱分析法および熱重量分析法などの熱分析結果に及ぼす影響について検討するとともに,Graham's塩の分析への応用の可能性について考察した.
環状トリメタリン酸ナトリウムへの結晶化発熱ピーク,重量減少率(G-OHのみ)はそれぞれ重合度と直線関係を示し,G-ONaの融点は重合度の増加とともに急上昇し,G-OHの融点に接近した.これらの関係から平均重合度は鎖端の種類,重合度分布に関係なく発熱ピークから求められ,重量減少率,融点は鎖端の種類,重合度分布の影響は受けるが,重合度測定の手段となりうると同時に,発熱ピークから求めた値との関連性より試料の鎖端の種類の確定と混合割合の算出,重合度分布のかたよりを推測することが可能である.なお,ガラス転移温度は,すでに報告されているように,Buecheの式が成立するが,鎖端の種類,製法などによる影響が大きく分析には適さない.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1105K) -
山本 勇麓, 熊丸 尚宏, 林 康久, 菅家 惇1971 年 20 巻 3 号 p. 347-354
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー水中に存在するPPbオーダーのカドミウム,亜鉛,鉛および銅の定量は,500～1000ml/25mlのような大きな水相と有機溶媒の比を用いる抽出-原子吸光法により可能である.
抽出操作は次の3法につき検討した.
A法:検水を分液漏斗にとり,ロッシェル塩(20%,5ml),塩酸ヒドロキシルアミン(10%,2ml)を加える.ついでアンモニア水でチモールブルーを指示薬とし中和ののち,アンモニウム塩緩衝液(pH10)を加えpHを調整する.次にジチゾン-四塩化炭素溶液(0.03%,10ml)を加え2回抽出する.水洗ののち,塩酸(1N,10ml)と振り混ぜる.この塩酸溶液をカドミウム,亜鉛および鉛の原子吸光分析に供試する(銅の場合には6Nの塩酸を用いて逆抽出することが必要である).
B法:A法で得たジチゾン-四塩化炭素抽出液にメチルイソブチルケトン(10ml)を加えた液を原子吸光分析に供試する.
C法:検水のpHを4～5に調整し,ピロリジンジチオカルバミン酸アンモニウム(1%,5ml)を加え,メチルイソブチルケトン(25ml)で抽出する.抽出液を原子吸光分析に供試する.
3法ともに種々の水中の4元素の定量に応用し,じゅうぶん満足すべき結果が得られた.
C法が最高の感度を示した.これはメチルイソブチルケトンが水にわずかばかり溶けるために(約2%の溶解度),抽出後の有機相の得量が少なくなり,濃縮効果が増大するばかりでなく,有機溶媒効果が加成されるためである.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1424K) -
西田 宏1971 年 20 巻 3 号 p. 355-356
発行日: 1971/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーOxine and cupric ion formed a yellow colored complex soluble in 40% pyridine solution. At its maximum absorption, 390 mμ, the sensitivity for 0.001 of the absorbance was 0.0125 μg/cm2. The analytical procedure was simpler and obtained values were more accurate and precise than that by the extraction method. Diverse ions such as zinc and lead interfered, and copper must be determined after the separation of copper oxinate by precipitation from zinc and lead ions at pH 2.72.8. The copper oxinate was dissolved in 1M hydrochloric acid and diluted with water. An aliquot of this solution was subjected to the spectrophotometric procedure by treatment with oxine and pyridine. The absorbance obeyed Beer's law for 0.312 ppm of copper. Copper in its alloys was determined with 0.1% standard deviation.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (297K) -
チオピラゾロン誘導体の分析化学的研究(第6報)田中 共生1971 年 20 巻 3 号 p. 357-358
発行日: 1971/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThiopyrine (1-phenyl-2, 3-dimethyl-3-pyrazolin-5-thione) reduces Fe(III) to Fe(II) in an acidic solution and forms 5, 5'-dithiobis(1-phenyl-2, 3-dimethylpyrazolium) ion. This reaction was applied to the reduction of Fe(III) in the photometric determination of iron with 1, 10-phenanthroline. This compound was stable in air and did not produce substances disturbing the color development of Fe(II)-1, 10-phenanthroline. The method was comparable to the conventional hydroxylamine hydrochloride reduction.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (328K) -
チオピラゾロン誘導体の分析化学的研究(第7報)田中 共生1971 年 20 巻 3 号 p. 359-360
発行日: 1971/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThiopyrine (1-phenyl-2, 3-dimethyl-3-pyrazolin-5-thione) reacts quantitatively with iodine by mole ratio 1:2 in NaHCO3-alkaline solution and forms 1-phenyl-2, 3-dimethyl-5-sulfinopyrazolium hydroxide anhydride inner salt. This reaction was applied to the standardization of iodine solution by visual titration with starch as an indicator. This method was comparable to the conventional arsenic trioxide standardization at 1035°C in both accuracy and precision, and the procedure is very simple. The gram equivalent of the reagent was 51.075 g.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (345K) -
吉田 仁志, 多賀 光彦, 蟇目 清一郎1971 年 20 巻 3 号 p. 361-363
発行日: 1971/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA new method for the differential and continuous measurement of two components by direct injection enthalpimetry was proposed. A sample solution containing two components A and B was passed alternately with water through a series of two reaction cells with a constant flow rate. In the first cell was added a reagent for A and in the second cell was added a reagent for B both by definite and stoichiometrically excessive amounts. The difference of temperature of the two cells was recorded continuously by a bridge with two thermistors. The time lag of the signal based on the intermittence of the sample and the distance between the two thermistors gave well-defined waves useful for differentiating two components.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (447K) -
平野 和行, 影平 俊介, 水野 伴子, 河合 聡, 大野 武男1971 年 20 巻 3 号 p. 364-365
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーA simple and rapid procedure for gas chromatography of γ-BHC in milk has been presented. Six milliliters of water were added to 1 ml of milk. The first 25 ml of its steam-distillate was shaken with 10 ml of n-hexane and then an aliquot of the extract was applied to gas chromatography. Conditions of gas chromatographic separation are shown in Fig. 1.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (315K) -
神原 富民, 木場 知恵, 斎藤 紘一, 大島 昌行1971 年 20 巻 3 号 p. 365-366
発行日: 1971/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe end point detection of the precipitation titration of sodium dodecylbenzenesulfonate with Zephiramine (tetradecyl-dimethyl-benzyl-ammonium chloride) was achieved by the stalagmometric measurement of the interfacial tension between mercury and the solution being titrated, in which the drop time of mercury in the solution, measured by a stop watch, was considered as the indication of the interfacial tension. A Shimadzu dropping mercury electrode, DME-type, was used in open circuit, and all the experiments was carried out at room temperature under the atmospheric conditions. By setting h=50 cm, m was 0.8394 mg sec-1 and t was 17.07, sec in pure water at 21.6°C.
The drop time values were plotted against the volume of the titrant, and the point which gives the maximal drop time was taken as the end point.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (254K) -
川原 哲城, 柏 司1971 年 20 巻 3 号 p. 367-376
発行日: 1971/03/05
公開日: 2010/02/16
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荒木 峻, 牧島 象二, 南雲 仁一, 南 茂夫, 佐々木 慎一, 石井 威望, 神森 大彦, 佐藤 篤, 鎌田 仁, 戸田 昭三, 今枝 ...1971 年 20 巻 3 号 p. 377-391
発行日: 1971/03/05
公開日: 2009/06/30
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