巻号一覧
21 巻, 12 号
選択された号の論文の24件中1～24を表示しています
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Diels-Alder反応によるアントラセンの分離松本 保, 佐藤 昌憲, 平山 鋭, 上村 茂1972 年 21 巻 12 号 p. 1461-1463
発行日: 1972/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe separation of trace amounts of anthracene from phenanthrene is very difficult even with the zonerefining method. The authors have found that the addition of a small quantity of maleic anhydride to the original phenanthrene sample greatly enhances the efficiency of zone-refining.
Anthracene reacts with maleic anhydride in the melted zone of phenanthrene to form an addition compound whose segregation coefficient is much different from that of anthracene itself. Therefore, the efficiency of zone-refining is enhanced.
The determination of anthracene was made by measuring the absorbance at 376 nm in cyclohexane; the limit of detection by this method was 0.002%. A commercial sample of guaranteed-grade phenanthrene contained about 1.2% anthracene. After 30 passes of the sample through the heated zone in the presence of 2.8% maleic anhydride, no anthracene could be detected in the purified product.
The present technique of improving efficiency of the zone-refining method by adding a third substance which in the melted zone reacts with the impurity to form a compound of different segregation coefficient may be applied to various cases.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (524K) -
クロマトグラフィー展開中の電示定量法(第4報)筑井 俊平1972 年 21 巻 12 号 p. 1569-1574
発行日: 1972/12/05
公開日: 2010/05/07
ジャーナル フリーペーパークロマトグラフィーの下降展開中のアルカリ金属およびアルカリ土類金属イオンに対し,水銀プール陰極を用いた直流定電圧下の電解電流による定量を試みた.試料を点じ,風乾を行なった濾紙の原点と電極間を3～5cmにし,平らな黒鉛陽極と,あらかじめメタアクリル樹脂の小片に3×18×2mmのみぞを設けた水銀プール陰極で濾紙をはさんだのち展開し,水銀プールはオーバーフローにより,また下降する展開剤で表面を清浄にする.加電圧を-3.0～-4.0Vの範囲で一定とする.
展開剤は,アルカリ金属イオンには通常メタノール,アルカリ土類金属イオンにはエタノールまたは80v/v%エタノールを用いる.本法では,既報の白金電極による通電測定に比べ定量可能の限界が広まり,塩化ナトリウムでは0.058%(0.01N)溶液,塩化物として3μg(Na+1.2μg)の定量を可能にした.電流値による変動係数は,5～50μgの塩化ナトリウム,塩化カリウムに対し0.4～0.7%,アルカリ土類金属イオンに対しても15～50μgの塩化物に対し2.0±0.5%であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (995K) -
硫化アルカリ還元に関する研究(第1報)藤井 宏紀1972 年 21 巻 12 号 p. 1574-1579
発行日: 1972/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー硫化水素ナトリウム中に硫化ナトリウムまたは多硫化ナトリウムが混在する系において,それぞれを正確に定量する方法を検討した.すなわち,(1)硫化ナトリウム,多硫化ナトリウムのヨウ素滴定では,これらと等モルのヨウ素を消費する.しかし塩酸による中和滴定では,硫化水素ナトリウムの1モルは,1モルの塩酸で中和されるが,硫化ナトリウムおよび多硫化ナトリウムでは,2モルの塩酸で中和される.そこでこの違いを利用して,硫化水素ナトリウム中の硫化ナトリウムまたは多硫化ナトリウムを定量しようとした.(2)硫化水素ナトリウムを水に溶解する場合,その加水分解は1段であるが,硫化ナトリウムは2段に加水分解する.そこでそれぞれの塩酸による滴定曲線を描くことにより,硫化水素ナトリウムおよび硫化ナトリウムの定量を行なうことができるはずである.以上二つの方法の検討を行なった結果,(1)では,硫化水素ナトリウム中の硫化ナトリウムおよび多硫化ナトリウム分の定量が可能であり,(2)の方法では,硫化水素ナトリウム中の多硫化ナトリウムについては分析できないが,硫化水素ナトリウム中の硫化ナトリウムおよび硫化ナトリウム中に存在する水酸化ナトリウム分の定量ができることが判明した.すなわち,硫化アルカリ溶液の分析には,ヨウ素滴定と中和滴定曲線を作成することにより,これまでできなかった混合硫化アルカリ溶液の分別定量が可能になった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (919K) -
硫化アルカリ還元に関する研究(第2報)藤井 宏紀1972 年 21 巻 12 号 p. 1580-1584
発行日: 1972/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーα-ニトロナフタレンの硫化アルカリ還元反応において,この反応の挙動を追跡するため,反応系中のα-ニトロナフタレン,α-ナフチルアミンを分離定量することが必要である.これらの分離定量法として,ガスクロマトグラフィーを用い,まずガスクロマトグラフィーによる分離条件を検討した結果,良好な結果が得られた.次にこの分離したものを定量する場合,次のような条件を満たさねばならない.つまりこの反応は,硫化物水溶液と被還元物質の油状物からなる不均一系反応である.そして副反応物は,硫化物の水溶液に可溶性のものもあり,複雑な系を示すため,反応系中のα-ニトロナフタレンおよびα-ナフチルァミンを定量するには,有機油状物質の全重量をはかったのち,この油状物質中の各成分の含有量を求めなければならない.このように有機油状物質の全重量をはかれば定量ができるが,連続的に反応を追跡する場合,反応を止めて全重量をはかることは好ましくない.そこで反応を止めず,全重量もはからないで定量できるような方法を確立しようとした.この結果,反応系中にガスクロマトグラフィー用の標準物質としてナフタレンを添加しておけばこの標準物質により反応系から採取した任意量(約2g)の試料中のα-ニトロナフタレンおよびα-ナフチルアミンを定量できることがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (839K) -
有藤 平八郎, 左右田 礼典1972 年 21 巻 12 号 p. 1584-1589
発行日: 1972/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーseparate-reservoir型拡散セルを用いてベンゼン蒸気混合気流を連続的に発生させ,この装置の性能を検討した.すなわち定常状態における気流中の蒸気濃度の実測値の平均と標準偏差を求め,拡散セルの操作条件の違いによる実測濃度と計算濃度との一致性および実測濃度の変動性を調べた.一般に実測濃度は計算濃度とよく一致し,また変動も小さかった.2mmφ以下の拡散管を用いた場合でも実測濃度の平均値は計算濃度と10%以内でよく一致したが,濃度の変動は著しく大きくなり,その量は液体だめフラスコの蒸気空間容積に比例し,かつ拡散管の体積に反比例した.したがって蒸気空間容積をできるだけ小さくすることによって小さい内径の拡散管においても安定した濃度を示すベンゼン蒸気混合気流が連続的に発生させうることがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (926K) -
永井 斉, 大西 寛1972 年 21 巻 12 号 p. 1590-1593
発行日: 1972/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーメチレンブルーを用いてレニウムを吸光光度定量するための基礎的条件を検討した.2～15μgレニウムを含む試料溶液に硫酸およびメチレンブルーを加え,1,2-ジクロルエタンで抽出し,有機相を水で洗浄する.抽出されたメチレンブルー-レニウム錯体は658nmに吸収極大を示し,この波長において0～15μg/有機相10mlのレニウムの範囲でベールの法則が成立し,見かけのモル吸光係数は1.0×105であった。10mgのモリブデン,1mgのタングステン,100mgの鉄,10mgのホウ素,1mgのタンタルはレニウムの定量を妨害しなかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (577K) -
松下 秀鶴, 江角 凱夫1972 年 21 巻 12 号 p. 1594-1601
発行日: 1972/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー酵母中のベンゾ(a)ピレンに対する簡易分析法について研究した.その結果,酵母中の多環芳香族炭化水素を含む芳香族化合物などの溶剤抽出→抽出液中の多環芳香族炭化水素の液相分配法による抽出→抽出物中のベンゾ(a)ピレンの二層一次元薄層クロマトグラフィーによる分離→スポット抽出液中のベンゾ(a)ピレンの分光けい光分析法による定性,定量からなる分析法を見いだした.
本分析法を乾燥酵母7種に適用した結果,すべての酵母にベンゾ(a)ピレンが存在することを認め,その含量は0.32～1.19ppbで,極微量しか存在しないことがわかった.また,本法の分析感度は0.1ppbまたはそれ以下と高く,分析精度も高いことがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1494K) -
山尾 正義, 飯田 芳男1972 年 21 巻 12 号 p. 1602-1608
発行日: 1972/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー熱分解ガスクロマトグラフ法によるレゾール型フェノール樹脂の反応モル比の定量について検討を行なった.
試料は水酸化ナトリウムを触媒とし,反応モル比1.0,1.5,2.0,2.5で調製した.熱分解は加熱炉を使用して700,750,800,850℃で行なった.熱分解生成物中のo-クレゾール,p-クレゾールとフェノールの比率に着目し,モル比,熱分解温度との関係について検討した.その結果,次のような知見を得た.
(1) 未硬化樹脂と硬化樹脂の熱分解生成物の組成には,有意差は認められなかった.試料の取り扱い,空気追出し後のベースラインの安定性などから,硬化樹脂を熱分解試料とすることが有利であった.
(2) 熱分解温度については,850℃ではクレゾール分が少なくなり,定量性がよくなかったが,700～800℃においては,反応モル比の標準偏差として,0.1～0.2で定量が可能であった.
(3) 既知の一般市販品について,この方法で反応モル比の定量を試みたところ,アルカリ土類金属の水酸化物を触媒として用いた試料においては,既知の値より高い値が得られ,ここで求めた検量線は使用できなかった.このことは欠点でもあるが,赤外吸収スペクトル法,紫外吸収スペクトル法と併用すれば,触媒の差を検出できることを認めた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1156K) -
有元 博三, 森井 貞治1972 年 21 巻 12 号 p. 1608-1613
発行日: 1972/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー血中ガス分析装置を製作し,これを用いて血液中一酸化炭素ヘモグロビンの定量条件を検討した.本法はVan Slyke法とガスクロマトグラフィーを組み合わせた方法である.本法は血液の量が20～50μlという少量で,変動係数が0.024という精度で血液中一酸化炭素ヘモグロビンの測定ができる.また分析時間も解離反応時間を含めて約10分なので,1日に40～50検体の分析が容易にできる.ほかに,一酸化炭素をヘモグロビンから解離する試料量,反応時間などについて検討を行なった.
この測定法は公害問題,法医学関係(一酸化炭素中毒など)の問題にも大いに貢献することと思われる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (954K) -
山本 泰一, 小田島 剛生1972 年 21 巻 12 号 p. 1614-1619
発行日: 1972/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー電気金,鋳返し金中の微量不純分として存在する銀,ビスマス,銅,鉛,マンガン,ニッケル,パラジウムおよびマグネシウムを,原子吸光光度法で定量する方法を確立した.
試料を王水で溶解してシラップ状にしたのち,6N塩酸溶液とし,MIBK-イソアミルアセテートの混合溶媒を用いて金を抽出除去する.水層はpH8～9に調整後DDTC-MIBKで抽出し,有機層より銀,ビスマス,銅,鉛,マンガン,ニッケル,パラジウムを,水層よりマグネシウムを,それぞれ原子吸光光度法で定量する.
この方法の定量感度(μg/ml/1%)は,銀0.01,ビスマス0.05,銅0.02,鉛0.1,マンガン0.02,ニッケル0.02,パラジウム0.05,マグネシウム0.005であり,分析所要時間は約6時間であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (904K) -
西田 宏, 堀 恭平1972 年 21 巻 12 号 p. 1619-1624
発行日: 1972/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー2-(ο-ヒドロキシフェニル)-ベンゾキサゾール(以下オキサゾールと略記)は,銅と1:2キレートを生成し,四塩化炭素によく抽出され370nmに吸収極大を示す.吸光度はpH5.3～7.0,振り混ぜ時間1分以上,試料の容積30～300mlの範囲で一定値を与える.抽出液10ml中銅40μgまでベールの法則に従い,モル吸光係数2.5×104,吸光度0.001に対する感度は0.0025μg/cm2である.鉄(III),アルミニウムが影響を与えるが,それぞれ20,4ppmまでは,酒石酸アンモニウム,フッ化ナトリウムの添加でマスクできる.オキサゾール自身が水にほとんど不溶のため,オキサゾールを担体として,水中の微量の銅の共沈分離,濃縮-吸光光度定量を試みた.水の試料1000mlについてオキサゾール0.01gの割合で加え88%の回収率で銅を共沈させた.この方法により,水中の3ppb以下の銅の定量を行なった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (909K) -
中谷 正治1972 年 21 巻 12 号 p. 1624-1629
発行日: 1972/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーゼフィラミンの存在において,モリブデンはタイロンと黄色の沈殿を生成し,約pH8.0においてクロロホルムに抽出され,390nmに吸収極大を示す.共存イオンの影響を除去するため,モリブデンをα-ベンゾインオキシム錯体としてクロロホルムに抽出し,ゼフィラミンの存在においてα-ベンゾインオキシムとタイロンとの配位子置換を行なわせ,モリブデン-タイロン-ゼフィラミン三元錯体のクロロホルム溶液の吸光度を測定した.この方法を鉄鋼中のモリブデンの定量に応用した.鉄鋼試料1.0～0.1gを精ひょうし,過塩素酸または王水で分解後,100mlに希釈し,その10mlを分取して10%L-アスコルビン酸2mlを加え全容を20mlとし,0.2%α-ベンゾインオキシム-クロロホルム溶液10mlで抽出する.抽出有機相5mlを分取し,pH8.0の緩衝溶液5ml,0.8%タイロン2ml,10-2Mゼフィラミン2mlを加え,3分間振り混ぜる.5分間静置したのち,390nmにおいてクロロホルムを対照として吸光度を測定する.アスコルビン酸の添加は,モリブデン錯体の抽出および吸光度に影響を与えなかった.タングステンは妨害する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1001K) -
秋葉 健一1972 年 21 巻 12 号 p. 1630-1636
発行日: 1972/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーユーロピウム(III)のテノイルトリフルオルアセトン(TTA;HA)キレートの不活性溶媒およびエーテル溶媒への抽出を調べた.不活性溶媒にはユーロピウムはEuA3の形で抽出され,エーテル溶媒ではさらに溶媒の付加を受けEuA3・mS(m=1,2;Sはエーテルを示す)を生成し協同効果が起こる.水相の条件を一定にして,種々の溶媒でのユーロピウムの分配比(DEu)を求め,TTAの分配係数(PHA)との相関性を調べた.不活性溶媒系では,logDEu(pA=5.50)=2.9log PHA-5.82,エーテル溶媒については,log DEu(pA-5.50)=3.3log PHA-3.48の関係が認められた.不活性溶媒系での抽出定数Kexは溶媒の種類に無関係に一定になることが確かめられ,log Kex=-8.14±0.23が得られた.スカンジウムおよびウラニルのTTAキレートの分配比とも比較し,分配の規則性について検討した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1023K) -
シリカ・アルミナ吸着剤の利用に関する研究(第2報)千葉 淳, 宮本 幸平, 小川 忠彦1972 年 21 巻 12 号 p. 1637-1638
発行日: 1972/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe adsorption of fourteen kinds of anions on a silica-alumina adsorbant(containing 2.70% aluminum and treated at 500°C) was studied by a batch method.
The adsorption capacity was decreased in the following sequence; Cr2O72-> EDTA2- > Fe(CN)63- >Fe(CN)64- >SO42- >MnO4- >CrO42- > I-> Br-> SCN- > Cl- > F- >NO3- >CN-. This capacity was two to three times greater than silica gel treated at 300°C, while cation adsorptivity was found several tenths times less.
There found a proportional relationship between the capacity of adsorption and the molecular weight, ionic structure and valency of anion.
It was assumed that the availability of this adsorbant was restricted.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (370K) -
松下 寛, 古田 慎作1972 年 21 巻 12 号 p. 1639-1641
発行日: 1972/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーIn the ion selective electrode standard addition technique the error of determination caused by a change in the response slope was evaluated. It was pointed out that the modified Gran's plot shows a straight line even if the response slope is different from the true one and that an erroneous concentration may be obtained by the use of such a straight line. A simple method for the determination of the response slope is proposed as follows : An indifferent electrolyte is added to a sample solution, standard solution and diluent in order to bring them to the same ionic strength. The volume, v', of the diluent is added to the initial volume, V, of the sample solution in which the ion-selective electrode and reference electrode are immersed. Prior to the addition of the diluent, the cell potential of the sample solution is measured and denoted by E1. The cell potential, E', after each addition of the diluent are measured and the response slope, k, is calculated by the following equation. E1-E' =k·log V/ ( V+ v' ).
Then, the usual standard addition technique is applied to this diluted sample solution.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (476K) -
岸本 賢一1972 年 21 巻 12 号 p. 1643-1645
発行日: 1972/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーIt is often necessary that gas chromatographic columns are operated at such a high temperature as the use of them which is almost limited due to the high vapor pressure of the stationary liquid phase. In such cases, the stability of the retention volumes and of the separations are impaired during an operation for a long time by the decrease of the amount of the stationary liquid phase (bleeding). In order to reduce this difficulty, the GC which connected with a pre-mixed column in front of the column as shown in Figure 1 was designed. The carrier gas was saturated with the stationary liquid phase in the pre-mixed column kept at the same temperature as the column, and was introduced into the column.
The efficiency of the pre-mixed column, η, which is the ratio of changes in the retention times when the operation is conducted without and with pre-mixed column was derived theoretically as given in equation (6). The experimental results of isopropyl benzene of D. O. P. column at 160°C supported these considerations.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (537K) -
水池 敦, 三輪 智夫, 藤井 幸夫1972 年 21 巻 12 号 p. 1645-1647
発行日: 1972/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーCopper, lead and cadmium at the ppb level in high-purity tantalum metal are determined simultaneously by square-wave polarography after removal of tantalum by anion exchange. A 1-g sample is dissolved in a mixture of hydrofluoric and nitric acids in a Teflon beaker, and the solution (20 ml, 4 M in F- and 0.5 M in NO3-) is introduced onto an anion-exchange column (Bio·Rad AG 1-X8, 100200 mesh, 10 mmφ × 150 mm, polyethylene tubing). Then 20 ml of the mixed acid (4 M HF +0.5 M HNO3) is passed through the column. The effluent is evaporated to dryness and the residue is dissolved in 5 ml of the supporting electrolyte containing 0.5 M potassium chloride-0.1 M hydrochloric acid. The lower limits of determination are 0.05 ppm for copper, 0.1 ppm for lead, and 0.02 ppm for cadmium, and the precision is about 10% at the 0.2 ppm level. The time required for a determination is approximately 5 to 6 hours.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (553K) -
小林 重雄, 乙部 貞夫1972 年 21 巻 12 号 p. 1648-1650
発行日: 1972/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe determination of small amounts of antimony by atomic absorption spectrometry combined the extraction with diethylammonium diethyldithiocarba-mate-xylene method was investigated. Antimony can be extracted quantitatively into the xylene from aqueous solutions containing sulfuric acid at less than 10 N.
The recovery of antimony by the extraction was found to be about 99% with a coefficient of variation of 2.3%. The calibration curve of this method shows good linearity in the concentration range of 030 ppm. The following sensitivities were obtained: 0.25 ppm for 1% absorption at 2175.9 Å; 0.6 ppm for 1% absorption at 2311.5 Å.
The present method was three times more sensitive than the direct method.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (529K) -
若松 義信, 小友 允1972 年 21 巻 12 号 p. 1650-1652
発行日: 1972/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA new method is proposed for the spectrophotometric determination of molybdenum(VI), which is based on the extraction of a molybdenum(VI)-indoferron chelate into chloroform in the presence of 1, 3-diphenylguanidinium (DPG) salt. The combining ratio of molybdenum(VI), indoferron, and DPG in the extracted species was shown to be 1: 2: 1. The extracted species had an absorption maximum at about 555 nm, and the maximum absorbance of the organic phase was obtained when the pH of the aqueous phase was between 1.5 and 2.1. Under the optimum, conditions, Beer's law was obeyed up to 67 μg molybdenum(VI) per 10 ml chloroform. The molar absorption coefficient of the extracted species is about 1×104 cm2 mol-1 at 555 nm. Interfering cations such as iron(III), titanium(IV), and zirconium(IV) can be masked by addition of EDTA.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (493K) -
喜谷 喜徳, 野路 雅英, 小池 久1972 年 21 巻 12 号 p. 1652-1654
発行日: 1972/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーWhen a metal complex is synthesized, the quantitative determination of metal elements has been made by several methods, such as spectrometry, complexometric titration and gravimetric methods. However, it is difficult to prepare clear solution for spectrometry or complexometric titration, if the metal complex has a low solubility. In such a case, the gravimetric method will be applicable instead, however, it consumes fairly large amount of the precious sample for each analysis. Therefore, quantitative analyses of the metal elements in metal complexes are not so easy and common as the organic elementary analyses.
For the quantitative analyses of metal elements, atomic absorption spectrometry is considered to be one of the best methods.
The authors attempted to employ atomic absorption spectrometry to the analyses of metal elements in metal complexes. In this paper, analyses of the glycine, oxine-5-sulfonic acid, and oxine chelates of Zn, Cu, Ni, and Co as well as the acetates of these metals were carried out under the conditions shown in Table II. From these investigations, measurements of water soluble metal complexes are recommended to be carried out in acidic medium, for example 0.1 N HCl solution. In the case of water insoluble complexes, it is better to dissolve them in either alcohol or other organic solvents, in which the complexes are soluble. The sample solutions of Cu, Ni, and Co complexes were made to be ca. 5 ppm in 0.1 N HCl and for Zn complexes ca. 0.5 ppm solution was used. The commercial standard solutions of Cu, Ni, Co, and Zn were diluted to make the working curves.
The advantages of the present method are as follows: (1) A very small amount of the sample is quite enough for the measurements, (2) the pretreatment is simple, (3) the sensitivity is high.
Therefore, the atomic absorption spectrometry is recommended to the quantitative analyses of metal elements in metal complexes.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (484K) -
2・4 研究室用フード設計の原理と実際橋爪 稔1972 年 21 巻 12 号 p. 1655-1663
発行日: 1972/12/05
公開日: 2009/06/30
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田村 正平1972 年 21 巻 12 号 p. 1663-1668
発行日: 1972/12/05
公開日: 2009/06/30
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本間 克典1972 年 21 巻 12 号 p. 1668-1680
発行日: 1972/12/05
公開日: 2009/06/30
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粟飯原 景昭1972 年 21 巻 12 号 p. 1680-1688
発行日: 1972/12/05
公開日: 2009/06/30
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