巻号一覧
21 巻, 9 号
選択された号の論文の43件中1～43を表示しています
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薄層クロマトグラフィーにおける溶媒蒸気の影響(第4報)武内 次夫, 鈴木 義仁, 岡崎 博1972 年 21 巻 9 号 p. 1149-1153
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーシリカゲル薄層に各種有機溶媒(極性溶媒)の蒸気を前吸着させたのち,各種展開溶媒を用いてTLCを行なった.種々の官能基をもった芳香族アルデヒドの2,4-ジニトロフェニルヒドラゾン誘導体のRf値と,前吸着溶媒の効果について検討した.試料:種々の官能基をもつ芳香族アルデヒドの2,4-ジニトロフェニルヒドラゾン誘導体.前吸着溶媒:アセトン,メタノール,クロロホルム.展開溶媒:n-ヘキサン,石油エーテル,ベンゼンなどである.展開は下降法で行なった.前吸着溶媒の種類によって試料のRf値がかなり異なった.またRf値は,前吸着溶媒と展開溶媒への試料の溶解度比に基因するところが大であることなどが認められた.これらの結果をもとにして,蒸気前吸着型TLCにおける,試料中の官能基に対する前吸着溶媒の影響を明らかにした.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (827K) -
X線励起ルミネッセンス法による希土類元素の分析(第2報)加藤 金治, 高島 教一郎, 中島 篤之助1972 年 21 巻 9 号 p. 1154-1160
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーステンレス鋼中の微量の希土類元素特にサマリウム,ユーロピウム,ガドリニウムおよびジスプロシウムのX線励起ルミネッセンス法による定量法について述べる.本法は高エネルギーX線により適当なマトリックス中の希土類元素不純物を励起させる方法で,励起された希土類不純物は簡単な線状けい光スペクトルを生じ,このスペクトルを定量測定に用いることができる.
希土類元素はステンレス鋼から,酸性溶液中で,トリウムを担体としてNH4F・ThF4として共沈分離し,分離されたトリウムを精製後,酸化トリウムに変換する.トリウムを担体として添加する際に,テルビウムを希土類元素回収のモニターおよびけい光強度測定のときの内標準として使うために添加しておく.この酸化トリウムをX線で照射し,発光するけい光スペクトルを用いて希土類元素を定量する.
ステンレス鋼には,ミッシュメタルのかたちで希土類元素が添加されるので,ランタン,セリウム,プラセオジムおよびネオジムといった軽希土類元素が共存する.それらの元素は定量する希土類元素のルミネッセンス・スペクトル強度に著しい減感および増感効果を及ぼす.この効果を克服すべく,試料ごとにかつ各定量元素ごとに,最強のルミネッセンス・スペクトル強度を与えうる希釈比率をもって試料をトリウムで希釈し,標準添加法により定量した.検出限界は,ガドリニウム,ユーロピウム,サマリウムおよびジスプロシウムに対してそれぞれ,20ppb,0.1ppm,0.3ppmおよび0.5ppmであった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1285K) -
溶着プレートによる薄層クロマトグラフィー(第3報)奥村 保, 上遠野 哲郎1972 年 21 巻 9 号 p. 1160-1164
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー薄層クロマトグラフィー(TLC)用シリカゲルを膨張係数の著しく異なるソーダ石灰ガラス粉末と半溶融状態にすることによって同質のガラス基板上に固着させることに成功した.一般にガラスを溶着させる場合,膨張係数が異なると溶着が成功しない.著者らのTLC用シリカゲル溶着プレートの場合,シリカゲルとガラス粉末の混合比率がある一定(1:2から1:5)の範囲内にあるとき,シリカゲルはガラス基板に堅固に固着されることを見いだした.その溶着機構を走査型電子顕微鏡による考察で明らかにした.シリカゲルは固着化のための溶着条件によって表面構造,吸着活性をそこなうことなく,相互に溶着した半溶融ガラスとガラス基板の三次元空間に堅固に固着されていることが観察された.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (6188K) -
深町 和美, 小原 人司, 石橋 信彦1972 年 21 巻 9 号 p. 1165-1169
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー水溶性のウラン(VI)-アルセナゾIII錯体はドデシル・オクチル・メチル・ベンジルアンモニウム塩の存在でクロロホルム,トルエン,1,2-ジクロルエタンおよびブタノールなどに抽出される.クロロホルムに抽出された錯体の組成は1:1で,655mμに吸収極大波長を有し,分子吸光係数は5.6×104である.上記の抽出法を利用する分析条件はpH:0.8～1.2,アルセナゾIII濃度:1.50×10-4M抽出溶媒:5%ドデシル・オクチル・メチル・ベンジルアンモニウム塩のクロロホルム溶液で,有機相のウラン(VI)濃度0.2～1.2×10-5Mでベールの法則が成立する.
ニッケル(II),銅(II),亜鉛(II),マンガン(II),カドミウム(II),アルミニウム(III),クロム(III),鉄(III),ジルコニウム(IV),バナジウム(V),タングステン(VI)などの共存の影響は少ないが,トリウム(IV)はウラン(VI)と同様に抽出されて妨害する.なお,本抽出法の感度はSavvinらのジフェニルグアニジウム塩によるブタノール抽出法の約2倍である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (845K) -
深沢 力, 岩附 正明, 上杉 恵子1972 年 21 巻 9 号 p. 1169-1173
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー陰イオン交換分離した0.01～0.1μg程度のヨウ素の定量のため,過塩素酸-塩酸系溶液中でセリウム(IV)-ヒ素(III)の酸化還元反応におけるヨウ素の触媒作用を利用する反応速度法による定量法を研究した.0.5M過塩素酸に3%程度の塩化ナトリウムを共存させると感度および検量線の直線性が最もよくなり,イオン交換樹脂分解物によると思われる影響は二つの反応時間における未反応セリウム量の比(実際には吸光度の比)の対数を用いることによって除去できた.妨害イオンや酸濃度の影響についても検討した.この方法は硫酸酸性における方法より感度がよく,ヨウ素の陰イオン交換分離法と併用できるほか,他の分離方法とも組み合わせて種々の試料中の極微量ヨウ素の定量に便利に応用できると思われる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (846K) -
深町 和美, 森本 昌宏, 徳永 隆司1972 年 21 巻 9 号 p. 1173-1178
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー酢酸ブチル中のカドミウム(II)-DDTC錯体は非常に安定で,この錯体中のカドミウムと水銀との置換反応は定量的に進む.これを利用して微量有機および無機水銀の原子吸光分析法を検討した.
pH5.5～9.5で水銀を含む水溶液とカドミウム(II)-DDTC錯体の酢酸ブチル溶液とを振り混ぜてカドミウムと水銀とを置換させ有機相のカドミウム量を空気-アセチレンフレームの原子吸光で定量することにより相当する水銀の定量が可能である.0.5μg-カドミウム/mlカドミウム(II)-DDTC錯体の酢酸ブチル溶液10.0mlを用いた場合,検量線は0～5.0μg-水銀(II)(有機水銀:0～10.0μg水銀)の範囲で直線となり,その傾きは有機水銀1に対して無機水銀(II)は2であった.1%吸収の水銀濃度は有機水銀で0.05μg水銀/ml(有機相),無機水銀(II)で0.025μg水銀/ml(有機相)である.また,くりかえし定量における標準偏差パーセントは有機水銀で1.4%,無機水銀(II)で3.0%であった.Cd(DDTC)2錯体中のカドミウムと水銀との置換反応を利用して,連続変化法により水銀(II)-DDTC,メチル水銀-DDTC錯体の組成を検討した.その結果,水銀(II)とDDTCおよびメチル水銀とDDTCの結合モル比はそれぞれ1:2および1:1であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1073K) -
松下 駿, 渡辺 秀夫, 生重 哲男1972 年 21 巻 9 号 p. 1179-1182
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー界面活性剤や防腐剤に用いられている臭化セチルトリメチルアンモニウム(以下CTAと略記)水溶液は過剰の過塩素酸カリウムの存在下においてpH1.0～9.5の間で水に不溶性の過塩素酸-セチルトリメチルアンモニウム(以下CTA-Pと略記)イオン対を生成し,クロロホルムに抽出される.有機相の赤外吸収スペクトルから,CTAの定量法を検討した結果,過塩素酸の吸収に基づく波数1095cm-1においてCTA濃度0.3～1.8mg/mlにわたりベールの法則に従った.本法は従来法と比較して簡便で迅速かつ再現性よく定量できた.
続いて有機相中のクロロホルムを揮散させて得られた残さは臭化カリウム錠剤法により赤外吸収スペクトルを求め,そのスペクトルは溶液法より鮮明なイオン対種に固有な吸収パターンを示していることがわかった.
またその残さはNMRスペクトル,元素分析の測定に供試した.その結果有用な知見が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (630K) -
吉田 仁志, 多賀 光彦, 佐藤 敬海, 蟇目清一郎1972 年 21 巻 9 号 p. 1183-1187
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー温度滴定により多成分を分別定量するための新しい試みとして二連ビュレットを用いる方法について検討した.二つの滴定セルに同じ試料溶液をとり,二連ビュレットを用いて同時に滴定する.ただし,両セル内では互いに異なった反応が起こるようにし,これに伴う両セル内の溶液の温度変化を追跡する方法である.この方法の1例として鉄(II)と鉄(III)との2成分を含む溶液をο-フェナントロリンで滴定した.すなわち,二つの滴定セルに鉄(II)と鉄(III)を含む同一試料をとり,一方のセルにのみ鉄(III)の還元剤としてアスコルビン酸を添加して鉄(II)と鉄(III)の全量に相当する鉄が反応するようにし,他方のセルでは還元剤を添加しないので鉄(II)のみがο-フェナントロリンと反応するようにした.滴定に伴う両セル間の温度差を滴加量に対して記録すると,滴定曲線上には鉄(II)および鉄(III)両成分量に相当する二つの明りょうな屈折点が得られ,それぞれを簡便に分別定量することができた.また屈折点を鋭敏化するために両セル内の溶液量比を変化させることが有効であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (877K) -
俣野 宣久1972 年 21 巻 9 号 p. 1187-1191
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー合金中にミッシュメタルの形で添加されたセリウム属希土類元素の個別定量法を,K列の固有X線を利用して検討を行なった.
合金中から分離して得られる希土類元素は少量であるため,ホウ酸リチウム融解法により,けい光X線分析試料を調製することにしたが,LaKα線に対してはサマリウムによる強調効果があり,SmKα線に対してはランタンによる吸収効果があるため,炭酸ストロンチウムを加えることによりその影響を消去することを試みた.
この結果,試料に対して20倍量のホウ酸リチウムと6倍量の炭酸ストロンチウムで融解することにより,希土類元素酸化物の重量分率とそれぞれのけい光X線強度との割合が一致する検量線が得られた.
このときの回帰線からの標準誤差パーセントは0.75%であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (830K) -
藤原 純, 川瀬 晃1972 年 21 巻 9 号 p. 1191-1196
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー2-(2-チアゾリルアゾ)-4-メチルフェノールと2-(2-チアゾリルアゾ)-4,6-ジメチルフェノールは,ニッケルと着色したキレートを生成し,有機溶媒に抽出される.これをニッケルの抽出分離-吸光光度法による定量法に利用するため,その抽出平衡の定量的取り扱いについて検討した.
これら試薬は水に溶けないため,種々の割合のジオキサン-水混合溶媒中で酸解離定数を測定し,水中における値を外そう値として求めた.
ベンゼンに抽出されたニッケルキレートの組成を条件をいろいろ変えて検討した.
試薬のベンゼンへの分配係数や,ニッケルキレートの抽出定数を求めた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (963K) -
黒羽 敏明, 渋谷 晟二1972 年 21 巻 9 号 p. 1197-1201
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリービスマス,銅およびテルルの連続吸光光度法を確立した.
これら3成分はEDTA共存下でジエチルジチオカルバミン酸と有色錯塩を生ずる.ベンゼンで抽出したのち,1Nの水酸化ナトリウム溶液によりビスマスが選択的に逆抽出される.逆抽出液はカドミウム-ジエチルジチオカルバミン酸-クロロホルム溶液による置換抽出でビスマスを求める.ベンゼン層は硝酸(1+6)洗浄により銅およびテルルを水溶液層に移したのち,銅をカドミウム-ジエチルジチオカルバミン酸-クロロホルム溶液による置換抽出でテルルから分離定量し,テルルは銅定量後の溶液にジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液を加えクロロホルム抽出により定量する.
本法によれば同一試料溶液から3成分を連続定量でき,相互に妨害することもなく操作時間が短縮された.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (755K) -
三井 利幸, 野島 昭定, 藤村 義和1972 年 21 巻 9 号 p. 1202-1207
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー血液中からバルビツール酸系催眠剤を抽出し,分離確認することを目的として6種類の試料を用い種種の条件を検討した.
その結果,抽出については,試料液をリン酸二水素カリウムを用いてpH調製後,無水硫酸ナトリウムを用いて固化し, pH5.8のもとでエーテルを抽出溶媒として4時間,ソックスレー抽出器を使用して抽出することにより効率100%で回収された.
回収率を確認したうえで,薄層クロマトグラフィーにより分離確認を試みた.固定相にシリカゲル,展開液は種々検討した結果,1次展開液にイソプロパノールークロロホルム-アンモニア(1:5:飽和),2次展開液にクロロホルム-酢酸エチル(5:1)を用いる2次展開法によって展開した結果が最もよく,6種の試料は完全に分離確認された.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (933K) -
石戸 励, 一戸 幸恵1972 年 21 巻 9 号 p. 1207-1211
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーピロカテコールバイオレットは,弱酸性溶液において鉄(III)と鋭敏に反応し,安定な青色錯体を生成する.この反応は,微量の鉄の定量に応用できる.
生成する鉄錯体は610mμ付近に吸収の極大(試薬ブランク対照)をもち, pH6.2～7.0で最高の吸光度を与える.最適条件においては,0～15μg/25mlまでの鉄を定量することができる.連続変化法およびMcConnell-Davidson法によって錯体の組成を検討した結果,試薬過剰の条件のもとでは1:2(鉄:試薬)の組成をもつことがわかった.またこの錯体のモル吸光係数は6.24×104である.共存イオンの影響としては15種の陽イオンと11種の陰イオンについて検討した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (677K) -
山尾 正義, 有賀 信秋, 飯田 芳男1972 年 21 巻 9 号 p. 1212-1217
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー各種のモル比のレゾール型フェノール樹脂について,紫外吸収スペクトルによる反応の追跡を行なった.溶媒としては,0.25Mと0.025Mの2種の濃度の水酸化ナトリウム水溶液を用いた.その結果,次の知見を得た.
(1) ベンゼン環の260nm吸収帯の吸収極大の位置(λmax)は,反応が進むほど,また反応モル比(F/P)が高いほど長波長側に移動する.
(2) 見かけのモル吸光係数(εmax)は溶媒の水酸化ナトリウムの濃度が0.25Mのときは,反応が進むほど,反応モル比が高いほど大きくなる.しかし,0.025Mのときは,反応時間に対して極大値を持つ曲線となり,反応が進むと逆に減少する傾向がみられた.これは反応の進行による立体障害のためと考えられた.
(3) 反応モル比の定量は,λmaxとεmax(水酸化ナトリウム,0.25M)の関係図,またはεmax(水酸化ナトリウム,0.25M)とΔεmax{εmax(水酸化ナトリウム,0.25M)-εmax(水酸化ナトリウム,0.25M)}の関係図のどちらを用いても可能と考えられたが,触媒の異なる既知試料について応用した結果,後者の関係図より求めた値がよい一致を示した.この後者のプロットからは反応モル比のみならず,縮合の度合も判定することができた.
(4) Δεmaxの対数と反応時間の間には直線関係が成立し,縮合反応の追跡が可能であることが明らかとなった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (918K) -
遠藤 寿一, 佐藤 政昭1972 年 21 巻 9 号 p. 1217-1222
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーエチレンジサリチル酸はかなり高い選択性をもって鉛を定量的に沈殿させるので,試料中に主成分の一つとして含まれる鉛をこの試薬を用いて分離したのち,EDTA滴定によって定量することを試みた.
pH4～5の鉛の溶液にエチレンジサリチル酸のアルコール溶液を加え沈殿を濾過する.この沈殿を1N硝酸で分解し,pH10においてBT,pH9または12においてMTBを指示薬としてEDTA溶液で滴定する.
鉛の完全沈殿pH範囲,エチレンジサリチル酸錯塩をつくるときの各種共存イオンの影響,この試薬による各種イオンの沈殿性などを調べたのち,鉛-バリウムガラス標準試料について鉛の定量を行ない良好な結果を得た.
この方法によればバリウムの共存下においても鉛を分離定量することができる.他面本法では他の金属イオンの共存許容量が少ない場合があるので,妨げになる場合にはあらかじめそれらを除去しておく必要がある.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1001K) -
山崎 豊, 鈴木 義仁, 武内 次夫1972 年 21 巻 9 号 p. 1223-1228
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーベンズアルデヒドおよびその誘導体(一置換体)の2,4-DNPH (14試料)について次の二次元展開TLCを行なった.
(1)キーゼルグール薄層を25%N,N-ジメチルホルムアミド-アセトン溶液に浸し,シクロヘキサン-エーテル(7:3)で展開した.(2)同じ薄層を10%テトラリン-石油エーテルに浸し,90%メタノール-酢酸-ベンゼン-テトラリン(10:1:1:1)で展開した.得られたはん点は5%水酸化カリウム-エタノール溶液を噴霧して検出した.
試料がプロトン供与体の置換基を持つ場合,(1)では低いRf値,(2)では高いRf値を示し,またその他の試料にあっては逆の挙動を示した.そのためはん点は各試料の極性に応じて薄層面上に順序よく位置し,異なる置換基を持つ試料の相互分離は完全であった.
同じ置換基をもつ試料については概して相互の分離は困難であったが,o-置換体のうちその官能基が分子内水素結合をするものにあっては他のm-, p-置換体より高いRf値を示し,そのため分離が可能であった.分子内水素結合の存在についてはIRスペクトルで確かめた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1029K) -
飴谷 公兵, 岡本 文雄1972 年 21 巻 9 号 p. 1229-1231
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーX-Ray fluorescence spectroscopy was successfully applied to determine the copper and indium content in small crystals grown from Cu0.5In0.5Cr2S4 powder. The method was found to be a useful technique for the analysis of semimicroquantities of copper and indium. Results show that the ratio of copper to indium always exceeds unity. This indicates a higher preferential incorporation of copper, compared to that of indium, into crystals grown from Cu0.5In0.5Cr2S4 powder by the vapor transport method. No crystals with the composition Cu0.5In0.5Cr2S4 were found.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (583K) -
エレクトロセラミックスおよびその材料の分析に関する研究(第2報)村田 充弘, 北尾 彰曠1972 年 21 巻 9 号 p. 1231-1233
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーAluminum in small amounts in barium titanate was determined spectrophotometrically. Barium(II) was precipitated as barium sulfate and aluminum was extracted into methyl iso-butyl ketone (MIBK) as the oxine complex. Titanium(IV) was masked as the hydrogen peroxide complex. The oxidized product of oxine was formed by interaction between oxine and hydrogen peroxide and extracted into MIBK. It had the absorption peak at about 370 nm in MIBK and interfered in the aluminum determination. The interference of the product could be overcome by smallest possible addition of hydrogen peroxide and adjusting pH of sample solutions at low temperature. The method is accurate, reliable, and applicable to 50 ppm of aluminum in barium titanate.
Procedure: Weigh exactly about 400 mg of the finely ground samples and add 30 ml of hydrochloric acid (1+1). Heat to dissolve, cool to room temperature, and dilute to 100 ml exactly. Take 10 ml of this solution and add 5 ml of 10% sodium sulfate solution and 1 ml of 5% hydrogen peroxide solution. Cool the solution in an ice bath and add 3 ml of 1% oxine solution. Neutralize with ammonium hydroxide and add 10 ml of pH 10 buffer solution (NH3-NH4Cl). Transfer the solution to a separately funnel, dilute to about 50 ml, and add 10 ml of MIBK. Shake for a minute and allow to stand for 10 minutes. Discard the water layer and transfer the MIBK layer into a beaker. Add 1 g of unhydrous sodium sulfate. Measure the absorbance of the MIBK at 385 and 470 nm against the reagent blank. Calculate the corrected absorbance at 385 nm using the following equation and find the aluminum content from a calibration curve.
Acorr 385 = A385-A470·A385 of 1 μgFe/A470 of 1 μgFe抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (577K) -
西村 雅吉, 松永 勝彦, 吉田 徹1972 年 21 巻 9 号 p. 1233-1235
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーIn the previous reports, it was stated that the azo dye produced by the reaction of nitrite with sulfanilamide and N-1-naphthylethylenediamine was extracted into carbon tetrachloride by coupling with alkylbenzenesulfonate (ABS), and the method was applied to the determination of trace amount of nitrite ion. In this paper, the authors used the coupling reaction for the determination of ABS. The negatively charged ABS is quantitatively extracted into carbon tetrachloride with the addition of the azo dye. The procedure is as follows.
To a 25 ml sample solution are added 2 ml of 2×10-4M nitrite solution, 1 ml of 1% sulfanilamide in 1.2 M hydrochloric acid solution, and 1 ml of 0.05% N-1-naphthylethylenediamine dihydrochloride solution. After 10 min, 10 ml of carbon tetrachloride is added, and ABS is extracted by shaking for 2 min. The absorbance is measured at 525 mμ using a 1-cm cell. The blank correction is unnecessary because the blank is always zero against water. When natural water samples are treated, sometimes a skim-like substance is observed in the boundary layer of the aqueous and the organic phases and it adsorbs a part of the ABS-azo dye compound. In that case, the organic phase is transferred into another separatory funnel together with the skim, and then the ABS-azo dye compound is backextracted into a mixture of 0.04 M hydrochloric acid and acetone (1 : 1). The absorbance of the mixture is measured. The diverse anions do not interfere as shown in Table I. The presence of 1 ppm of the anionic surface-active agent such as fatty acid, naphthalenesulfonate, polyoxyethylenealkylphenolethersulfate or polyoxyethylenealkylphenolethersulfonate does not interfere. The sensitivity by Sandell's expression is 0.009 μg ABS/cm2.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (537K) -
斎藤 俊英, 萩原 一芳, 小篠 善雄1972 年 21 巻 9 号 p. 1235-1238
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe determination of trace amounts of dispersed oil of aliphatic hydrocarbons (0.01 to 8.5 ppm) in waste water has been studied. This method is based on the extraction of oil in waste water into carbon tetrachloride, followed by measurement of infrared absorption at 3.4 to 3.5μ.
The following results were obtained.
(1) More than 90% of oil was recovered by the extraction if 1 to 10% of sodium chloride was added as a salting out reagent.
(2) The extractability of oil was affected by volume ratio of water and the organic solvent. At the volume ratio of 1 : 1, more than 90% of oil was able to be extracted, whereas the extractability decreased with increase of the volume ratio.
(3) In the presence of cationic or anionic surfactants, the extractability of oil was not affected, but in the presence of nonionic surfactants or both of cationic and anionic surfactants, the determination of oil was interfered in positive error.
(4) The method was applied to the analysis of test waste waters containing 0.01 to 8.5 ppm of dispersed “A” heavy oil. The results were compared with that of the gravimetric method using extraction with low boling point solvent which had been proposed previously, and recoveries more than 90% were obtained in both methods.
(5) The volatilization loss of “A” heavy oil was 23% in the n-hexane extraction method (JIS K 0102).抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (674K) -
荒木 峻, 保母 敏行, 篠田 和男1972 年 21 巻 9 号 p. 1238-1240
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーIn the previous reports {This journal, 17, 148, 440(1968)}, the pyrolysis-gas chromatography was proved to be a prominsing method for the identification of C6C10 alkylbenzenes and aliphatic alcohols.
In this report, the application of this technique to C10C19 alkylbenzenes eluted from gas chromatograph is described.
Using a fractioner, small portion of individual alkylbenzene eluted from the 1 st gas chromatograph was put directly into the pyrolysis tube (stainless steel, 4.8mm, i.d.×83mm, filled with 0.77mlalumina).The pyrolysates were led into the 2nd gas chromatograph immediately, and were mutually separated (Fig.1).
The pyrogram of C10C19 alkylbenzenes were obtained under the conditions involving flow rate of carrier gas (hydrogen)-1 st gas chromatograph; 60ml/min, 2nd gas chromatograph; 20 ml/min, and pyrolysis temperature-550°C(Table I).
The position of the benzene ring attached to the alkyl group can be determined by comparing the areas of the eight characteristic peaks whose retention index values are 658, 772, 867, 960, 1068, 1247, 1369 and 1391. And the carbon number of the sample can be determined through dividing the retention index value of the unpyrolysed peak by 100.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (529K) -
黒羽 敏明, 渋谷 晟二1972 年 21 巻 9 号 p. 1240-1242
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーPhotometric determination of copper in bismuth with diethyldithiocarbamic acid has been presented. Copper and bismuth are extracted into organic solvent as carbamate complexes and bismuth chelate is easily backextracted into 2N sodium hydroxide solution, while copper chelate is not.
One gram of bismuth metal was dissolved in nitric acid (1+1). The pH was adjusted to 89 with ammonis after adding 10 mlof 50% citric acid solution. It was transferred into a separatory funnel, and 1mlof 0.1% sodiumdiethyldithiocarbamate solution was added. The solution was shaken vigorously with 10ml of benzene for 3 min and the aqueous layer was discarded. Twenty ml of 2N sodium hydroxide solution was added into separatory funnel and the mixture was determined from the absorbance of the benzene layer at 435 nm.
One hundred μg of each Ni, Co, Te and Pd in 1g of bismuth is not extracted as carbamate. However, in case of the presence of 0.1g of bismuth, a part of Ni, Co and Pd are extracted, and it was necessary to add EDTA for masking the reaction betweèn these ions and carbamic acid. The limit of determination was 1μg.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (555K) -
三戸岡 憑之1972 年 21 巻 9 号 p. 1242-1245
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーGas chromatographic analysis of a very small amount of sulfur dioxide and hydrogen sulfide contained in hydrogen gas was studied.
Di-isc-decyl phthalate (DIDP) was used as a stationary liquid, and HMDS-treated Chromosorb P or G (6080 mesh), Porapak Q (120150 mesh), or terephthalic acid (TA), which was prepared by prepicitating from sodium carbonate solution drying, crushing, and screening to 6080 mesh, was used as a solid support. The components eluted from the column were by means of a thermal conductivity detector or an electron capture detector.
Hydrogen(H2), hydrogen sulfide (H2S), and sulfur dioxide (SO2)were easily separated by DIDP stationary phase. As shown in Fig. 1, DIDP-coated Chromosorb P or G column, or non-coated Porapak Q column gave a peak of H2S or SO2 with remarkable tailing. However, if terephthalic acid was used as a solid support, it gave a peak free from tailing. As a result of analyses of several known samples by applying the method of the DIDP-coated TA column and an electron capture detector, it was clarified that this method could be used to determine a very small amount (ppm order) of SO2 or H2S and that the relative error fo the determination was 30% or less and the coefficient of variation was 15% or less.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (541K) -
高田 九二雄1972 年 21 巻 9 号 p. 1245-1247
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーSpectrographic determination of beryllium in alloy consisting of Co, Ni, Cr, Mo, W, Mn, Ti, and Fe has been studied by the d. c. arc method. The line BeI 249.473 nm was used as the analytical line. The other spectral lines of beryllium in the wave length region of 230 to 350nm were unsuitable for analytical purpose, because they were subject to interference from spectral lines of other elements present in the alloy or the CN band spectra. An unidentified, interfering line appeared at 249.473 nm when the emission was carried out in the air. However, this interference could be eliminated by carrying out the emission in a nitrogen atmosphere. Beryllium contents ranging from 0.1 to 1.0% were determined with the coefficient of variation was 7 to 11%.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (529K) -
1972 年 21 巻 9 号 p. 1248-1263
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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田中 信行1972 年 21 巻 9 号 p. 1264
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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R. E. Wainerdi1972 年 21 巻 9 号 p. 1265-1267
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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F. Girardi1972 年 21 巻 9 号 p. 1268-1269
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
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C. F. Hammer1972 年 21 巻 9 号 p. 1270-1272
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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佐々木 慎一1972 年 21 巻 9 号 p. 1272-1273
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーこの研究は有機化合物の機器分析データ(IR,NMR,MS)により構造解析を電子計算機に行なわせることを意図している.この種の研究は他にいくつか例があるが,いずれもMSだけから構造解析を行なっている.
しかし,多くの場合構造解析に最も役だつのはNMRであり,本研究はこのNMRを主とし,IR,MSを従とした解析方法をプログラム化した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (272K) -
T. L. Isenhour1972 年 21 巻 9 号 p. 1274-1276
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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P. C. Jurs1972 年 21 巻 9 号 p. 1276-1277
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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山本 毅雄1972 年 21 巻 9 号 p. 1278-1279
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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米田 幸夫1972 年 21 巻 9 号 p. 1279-1280
発行日: 1972/09/05
公開日: 2010/02/16
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E. C. Horming, 池川 信夫1972 年 21 巻 9 号 p. 1281-1284
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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G. H. Morrison, 山崎 素直, 不破 敬一郎1972 年 21 巻 9 号 p. 1285-1286
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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V. P. Guinn, 天野 恕1972 年 21 巻 9 号 p. 1287-1290
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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S Bruckenstein, 今井 日出夫1972 年 21 巻 9 号 p. 1290-1291
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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B Sansoni, 桐栄 恭二1972 年 21 巻 9 号 p. 1291-1292
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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D. N Hume, 山本 勇麓1972 年 21 巻 9 号 p. 1292-1298
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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ポストコングレスシンポジウム(福岡)K. H. Lieser, 梅本 春次1972 年 21 巻 9 号 p. 1298-1300
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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H. Freiser, 石橋 信彦1972 年 21 巻 9 号 p. 1300-1303
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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D. M. Hercules, 上田 陽1972 年 21 巻 9 号 p. 1303-1307
発行日: 1972/09/05
公開日: 2009/06/30
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