巻号一覧
22 巻, 3 号
選択された号の論文の19件中1～19を表示しています
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エレクトロセラミックスおよびその材料の分析に関する研究(第3報)脇野 喜久男, 村田 充弘1973 年 22 巻 3 号 p. 255-259
発行日: 1973/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー酸化チタンと炭酸バリウムとの固相反応によって合成されるチタン酸バリウム粉末中の未反応酸化バリウムをX線回折法によって定量した.本実験では,合成過程のチタン酸バリウム結晶は格子不整の多い結晶になるためX線回折線はブロードになり近接する(002),(200)面の回折線は重なった.この重なりを“回折線の重なり”と定義して数値化した.この“回折線の重なり”の値と未反応酸化バリウム量の間に再現性のよい相関関係が見いだされ,この関係を利用して0.3%から10%の未反応酸化バリウムが定量できた.X線回折強度に基づく従来からの定量法に比較して本法の定量下限は低い.本法は試料履歴が一定に保てる製造工程における現場分析法として有効である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (723K) -
薄層クロマトグラフィーとカラムクロマトグラフィーの相関性の研究(第4報)鈴木 政雄, 滝谷 昭司1973 年 22 巻 3 号 p. 259-264
発行日: 1973/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー液相クロマトグラフィーにおいてデミキシングによって生ずる各フロントの移動率を表わすKβ,Kγ値と展開剤中の極性成分の濃度との関係を薄層クロマトグラフィーおよび乾式カラムクロマトグラフィーについて調べ,展開剤の選択へ応用することを試みた.
展開剤としてはアセトン-3N塩酸系とクロロホルム-1-ブタノール-ジエチルアミン系を用いた.塩酸または1-ブタノールによってβフロントが形成され,またジエチルアミンによってγフロントが形成された.各展開剤系における極性成分の一定濃度範囲において,その濃度(モルパーセント)と1/Kβ-1(1/Kγ-1)の対数値間に直線関係が薄層および乾式カラムクロマトグラフィーでともに成立していた.またこの関係を利用して各フロント上に移動する物質と,ゾーン内に移動する物質との分離に適した展開剤組成の選択ができることがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1016K) -
富岡 秀夫, 寺島 圀子1973 年 22 巻 3 号 p. 264-269
発行日: 1973/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリービスムチオールIIとパラジウム(II)の錯体を過塩素酸溶液からリン酸トリブチルで抽出する,微量パラジウムの吸光光度定量法について検討した.
モル吸光係数は450nmにおいて4.60×103であり,Sandellの表示法による感度は0.023μg/cm2である.また,15μg/mlまでのパラジウム量につきベールの法則に従う.
操作は次のとおりである.
パラジウムを含む試料溶液に約0.75Nとなるように過塩素酸を加え,水で50mlとする.これにビスムチオールIIの0.05%リン酸トリブチル溶液10mlを正確に加えて,90秒激しく振り混ぜる.2相に分離後,水相を捨て,抽出相を吸収セルに移し450nmで吸光度を測定する.
上記の操作では,銅(II),ビスマス(III),鉄(III)などが妨害するが,抽出後,その抽出相を水酸化ナトリウム(約0.16N)で洗浄すれば,妨害を除くことができ,またよい再現性が得られた.
オスミウム(VIII),セレン(IV)は妨害する.
オスミウムのビスムチオールIIによる定量はいまだ知られていないが,この錯体は酸性あるいはアルカリ性で緑色を呈し,リン酸トリブチルによく抽出され,その抽出錯体は780nm付近に吸収極大をもつという知見を得た.パラジウムとの同時定量を試みた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (807K) -
桜庭 建1973 年 22 巻 3 号 p. 270-275
発行日: 1973/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー第4級アンモニウム塩の共存下におけるモリブデン(VI)-ガレイン錯体による微量モリブデンの吸光光度定量法を検討した.モリブデン(VI)-ガレイン錯体は共存第4級アンモニウム塩の種類により,異なった水溶性の錯体を生成する.塩化セチルピリジニウム(CPC)共存で生成する赤紫色錯体は590nmに極大吸収を有し,組成比はモリブデン1:ガレイン1.5であり,モル吸光係数は4.9×104で,吸光度0.001に対する感度は0.0020μg/cm2であった.ゼフィラミン共存で生成する青色錯体は620nmに極大吸収を有し,組成比はモリブデン1:ガレイン2であり,モル吸光係数は5.2×104で,吸光度0.001に対する感度は0.00185μg/cm2であった.両者ともにLeongの行なったセチルトリメチルアンモニウムブロマイド(CTAB)共存下での定量法より感度が高く,モリブデン(VI)の吸光光度定量に適用できた.モリブデン(VI)濃度,0～3.5μg/mlの範囲でよい直線関係が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (787K) -
森川 惇二, 高瀬 一栄, 大沢 劉三郎1973 年 22 巻 3 号 p. 275-279
発行日: 1973/03/05
公開日: 2010/05/07
ジャーナル フリー血清たん白の一つであるトランスフェリンは鉄代謝に関与し,血清中の鉄を輸送する働きがあり,アルカリ域で鉄と結合する.ここに報告するのは,この性質を利用し既知過剰量の鉄を加えてトランスフェリンを飽和させ,ついで結合されずに残った余剰鉄を定量することにより不飽和鉄結合能(UIBC)を測定する方法である.既知過剰量の鉄イオン溶液そのままではアルカリ域で不安定であるためニトリロ三酢酸(NTA)-鉄キレートとして安定化した.トランスフェリンと結合した残りのNTA-鉄キレートはバソフェナントロリンスルホン酸ナトリウム(BPT)を用いて定量した.鉄とBPTキレートは波長535nmに極大吸収をもち,鉄として600μg/dlまでベールの法則に従う.この実験条件で,トランスフェリンと鉄との結合力ならびにNTA,BPTと鉄とのキレート生成力は,pH8.4～8.7の範囲において,トランスフェリン≒BPT>NTAの関係があることを確認した.この方法ではビリルビン10mg/dlで,ほぼ15μg/dlの正誤差を生じ,また回収試験は平均94.4%であった.
人血清UIBC測定に応用し,変動係数1.3%であった.しかも本法は操作が簡単迅速という特長をもっている.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (628K) -
深沢 力, 山根 兵, 山崎 岳史1973 年 22 巻 3 号 p. 280-284
発行日: 1973/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー試料を空気流通下で電気炉を用いて燃焼分離したのち,すでに報告した過ヨウ素酸カリウムによるマラカイトグリーンの酸化反応へのマンガンの触媒作用を用いた反応速度法により,高純度イオウ中の極微量マンガンを定量する方法について研究した.
イオウの燃焼条件としては空気流量250ml/min,電気炉の設定温度250℃,燃焼時間約30分(試料1～2g)が最適であり,燃焼残さの処理法としては6M塩酸を用いて加温溶解することにより良好な結果が得られた.空気流量を大きくし,電気炉の温度を高くすると燃焼が急激となり,低い定量値を与える.
本法ではブランク値を低くおさえることができ,しかも反応速度法による定量感度がきわめて高いので,1gの試料をひょう取した場合5ppb程度までのマンガンの定量が可能であり,所要時間は約80分であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (693K) -
溶着プレートによる薄層クロマトグラフィー(第6報)奥村 保, 上遠野 哲郎1973 年 22 巻 3 号 p. 285-291
発行日: 1973/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーTLC用プレートの固着剤として鉛ガラス,ソーダ石灰ガラスおよびホウケイ酸ガラスなどの半溶融ガラスを用いた.基板としてソーダ石灰ガラス,ホウケイ酸ガラス,高ケイ酸ガラス,石英ガラスなどのガラス板を,あるいはチタン,ステンレス,アルミニウム,鉄,銅,真ちゅうなどの金属板も用いた.吸着剤のシリカゲル,アルミナを半溶融ガラスと基板の種類をいろいろと変えて固着性のよいプレートを作製することができた.このプレートを用いてアゾ色素,エストロジェンやアルカロイドなどのTLCを行ない,従来のプレートと比較して分離の見劣りしないことを確かめた.吸着剤,半溶融ガラスおよび基板それぞれの膨張係数が大きく違っていても固着性のよいプレートの得られることがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (7280K) -
滝山 一善, 幸前 照美1973 年 22 巻 3 号 p. 291-301
発行日: 1973/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーカドミウムおよび亜鉛8-ヒドロキシキノレートについて分析化学的ならびに結晶化学的立場から検討した.1～30mgのカドミウムをpH5.5以上で8-アセトキシキノリンを用いて均一溶液から定量的に沈殿できる.カドミウムおよび亜鉛8-ヒドロキシキノレートの溶解度を原子吸光法によって求め,それぞれの溶解度積を計算すると10-26.24および10-27.68となった.沈殿生成の誘導期間を測定することからカドミウムおよび亜鉛8-ヒドロキシキノレート沈殿の結晶核は4分子から成ると推定できた.カドミウム8-ヒドロキシキノレートは均一溶液から沈殿させると最初針状結晶が生じ,その結晶系は正方晶系で,格子定数はa0=b0=10.3,c0=13.9である.針状結晶はしだいに長めの六角板状結晶へと変化する.この結晶は単斜晶系で格子定数はa0=13.74,b0=5.28,c0=11.36,β=116°18'であり,亜鉛8-ヒドロキシキノレートと同型である.亜鉛8-ヒドロキシキノレートは長めの六角板状結晶となり,長軸がb軸,短軸がc軸であり,a軸は板状結晶に垂直である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (10684K) -
均一溶液からの共沈殿の研究(第10報)滝山 一善, 幸前 照美1973 年 22 巻 3 号 p. 301-306
発行日: 1973/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー亜鉛およびカドミウム8-ヒドロキシキノレートという,化学組成は類似しているが,結晶系が等しい場合と異なった場合とがある両化合物間の共沈殿現象を研究した.亜鉛とカドミウムの等モル混合溶液に,種々のpHで8-アセトキシキノリンを作用させて均一溶液からの沈殿法によって8-ヒドロキシキノレート沈殿を生成させた.共沈殿は一般に対数分配法則に支配されたが,その結果は反応溶液のpHに関係し,pH8付近では対数分配係数は1となり,亜鉛とカドミウムは8-ヒドロキシキノレートとして等速度で沈殿し,反応溶液のpHがこれよりも酸性でも塩基性でも亜鉛が優先して沈殿した.
亜鉛8-ヒドロキシキノレートは六角板状の単斜晶系に属する結晶であり,カドミウム8-ヒドロキシキノレートは酸性で沈殿したものは亜鉛8-ヒドロキシキノレートと同様であるが,塩基性で沈殿させると,最初正方晶系の針状結晶を生じ,のちに単斜晶系の六角板状結晶に移行する.両者を共沈殿させると,針状結晶はまったく見られず,板状結晶のみから成る沈殿を生ずる.X線回折の結果と考え合わせて,いずれのpHで生成した沈殿においても,亜鉛とカドミウム8-ヒドロキシキノレートの両者が固溶体をなしていることが判明した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (3561K) -
鈴木 義仁, 山崎 豊, 武内 次夫1973 年 22 巻 3 号 p. 306-311
発行日: 1973/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーけいそう土溶着プレートに固定相として種々の分子量のポリエチレングリコール(PEG)を含浸させてTLCを行なった.Rf値のほか,薄層(単位面積あたり)に含まれるPEGの量および移動相の量を測定し,これらの値をMartin式に代入して試料溶質の分配率(Kt)を計算した.この値をバッチ法で測定した分配率(K)と比較したところ,Kt/Kの比(分配効率)は11～55%であって,PEG分子量の大きいほど分配効率は大であった.KtとKに差異が生ずるのは薄層担体(吸着剤)とPEGの相互作用,ならびにTLCでは溶質がPEG-移動相間に溶解平衡に達しないことが原因であるとして説明ができる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (748K) -
定電位クーロメトリーの自動記録液体クロマトグラフィーロの応用(第5報)高田 芳矩, 有川 喜次郎1973 年 22 巻 3 号 p. 312-318
発行日: 1973/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリークーロメトリーは原理的には高感度,高精度の期待できる分析法であるが,このすぐれた分析法を液体クロマトグラフィーの検出法として応用した.すなわち,改良形のフロー電解セルおよびそれの電源部であるポテンショスタヅトを試作し,銀,カルシウム,銅(II),亜鉛,マグネシウムおよびエルビウムイオンを例にとってその検出の様子を示した.液体クロマトグラフの検出器としては,アルカリ土類のイオン交換分離に応用して,ほぼ満足のいく結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (964K) -
沢谷 次男, 石井 一, 小田島 次勝1973 年 22 巻 3 号 p. 318-322
発行日: 1973/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリートリフェニルメタン誘導体の一つであるブリリアソトグリーンはヨウ素水銀錯陰イオンとともにベンゼンに抽出されることを見いだし,錯体の抽出に及ぼすpH,共存元素などにつき検討し,微量水銀の最適定量条件を明らかにした.
ヨウ素-水銀-ブリリアントグリーン錯体はpH0.7～1.5でベンゼンに定量的に抽出されて一定の吸光度を与え,その吸収曲線は波長640nmに極大を有し,抽出された錯体は安定であった.水銀濃度と吸光度の間には良好な直線関係が認められ,モル吸光係数および吸光度0.001に対する感度はそれぞれ,1.0×105,1.7×10-3μgHg/cm2であった.カドミウム,スズ(II),銅(II),亜鉛,鉄(III),チオシアン酸イオン,過塩素酸イオン,臭素イオンが妨害した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (682K) -
康 智三1973 年 22 巻 3 号 p. 322-328
発行日: 1973/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーチオ硫酸イオンを含む試料溶液10mlに炭酸ナトリウム,シアン化カリウムおよび硫酸銅の溶液を加え,激しく振り混ぜて20分間放置するとチオ硫酸イオンは定量的にシアン分解する.次に硫酸鉄(III)アンモニウムの硫酸溶液を加えたのち,メチレンブルー溶液を加えてメチレンブルーとチオシアン酸イオンとのイオン対をジクロルニタンに抽出する.この有機相の吸光度を波長657nmで測定することにより,2.5×10-7～12×10-6Mのチオ硫酸イオンを±1.1×10-7Mの誤差範囲内で定量することができる.本法では,銅(II)触媒の共存下におけるチオ硫酸イオンのシアン分解反応の条件を検討した.その条件はシアン化物や銅(II)の濃度,pH,反応時間および振り混ぜの影響を受け,pH7.4～8.4ではチオ硫酸イオンからチオシアン酸イオンが化学量論的に生成されることがわかった.触媒として用いた銅(II)は顕著に妨害するが,鉄(III)を加えることによってその妨害を除去できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (965K) -
花岡 紘一, 川又 尚, 浅田 栄一1973 年 22 巻 3 号 p. 328-334
発行日: 1973/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーけい光X線を利用する軽元素の点滴分析法について検討した.濾紙を使用して点滴分析を軽元素に利用する場合の基礎的考察を行なった結果,けい光X線強度は重元素の場合と同じように元素の存在量に比例し,共存元素の影響を受けない方法であることが予測されるが,理論的根拠は重元素の場合と異なっている.これをもとにしてイオウおよびアルミニウムの定量を試みた.イオウにおいては,SKα強度の時間的変動,気ほうなどの障害を除去し,イオウ含量1.93%の試料について化学分析値との誤差の標準偏差は0.04%であった.アルミニウムについては,セメント(酸化アルミニウム5.10%)中の酸化アルミニウムは5.28%,カリウムミョウバン(アルミニウム5.66%)中のアルミニウムは5.42%であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (898K) -
田中 博, 三宅 慶久1973 年 22 巻 3 号 p. 335-336
発行日: 1973/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーFor the detection of primary, secondary and tertiary aliphatic amines, nine amine hydrobromides were examined by silicagel thin-layer chromatography. Silicagel was used as an adsorbent containing a fluorescence indicator(Wakogel B-5F). Two solvent systems were used as the developers; butanol-acetic acid-water (4 : 1: 5) and phenol-water(8 : 3). After development, primary aliphatic amines were detected by visualizing under ultraviolet rays(3660 Å). These amines appeared as yellowish green spots on dark background. Secondary and tertiary aliphatic amines were detected by spraying with a 0.05% solution of 2', 7'-dichloro-fluorescein in ethanol and then visualizing under ultraviolet rays. They appeared as yellow spots on a yellow green background.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (315K) -
太田 直一, 佐々木 和以1973 年 22 巻 3 号 p. 336-339
発行日: 1973/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe relationship between the concentration of the sample solution and the accuracy of atomic absorption spectrochemical analysis with standard addition method was studied.
The experiment was carried out on the determination of strontium in the presence of aluminum as an interfering element. Preliminary test showed that the absorbance of strontium was interfered by aluminum almost in proportion to the logarithm of the concentration, and the calibration curve for strontium deviated from Beer's law in the low-concentration region of strontium in the presence of small amounts of aluminum. In the atomic absorption spectrochemical analysis with standard addition method, the concentration of the element in question in the sample solution had been prepared so as to come within the linear range of the relative concentration vs. absorbance curve. However, the results of the present experiment showed that the higher the concentration of the interfering element in the sample solution, the higher the positive error.
From these results, it was found that the sample solution should be diluted enough prior to the analysis for the purpose of improving an accuracy of atomic absorption spectrochemical analysis with standard addition method, and the degree of dilution of the sample solution is able to decide as follows; the sample solution is diluted until the difference between the absorbance of the sample solution and that of the solution added a suitable amount of the element to be determined (for example, 1 ppm of strontium in the present experiment) to the sample solution coincide with the absorbance of the solution containing the same amount of the element which is added to the sample solution within the range of experimental error.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (469K) -
木曽 義之1973 年 22 巻 3 号 p. 340-349
発行日: 1973/03/05
公開日: 2009/06/30
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3・1金属の電解分析法田中 正雄1973 年 22 巻 3 号 p. 350-358
発行日: 1973/03/05
公開日: 2009/06/30
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田口 勇1973 年 22 巻 3 号 p. 359-372
発行日: 1973/03/05
公開日: 2009/06/30
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