巻号一覧
23 巻, 4 号
選択された号の論文の19件中1～19を表示しています
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田中 英樹, 尾崎 冨生, 森口 祐三, 北村 弘行, 橋詰 源蔵1974 年 23 巻 4 号 p. 333-339
発行日: 1974/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー河川や海域における汚染底質中のリン,イオウのけい光X線分析を検討した.軽元素のX線強度は基質構成元素の違いによって大きく左右されるのでなんらかの補正を必要とする.補正法として,モデル標準試料(SiO2:H3BO3=3:2)の基質に被測定元素および基質に対する被測定元素のX線強度変動を間接的にみるための内標準元素としてスカンジウムの一定量を混合した.モデル標準基質における各元素のけい光X線強度を単位として,種々の基質における各元素とのX線強度の関係を求めることによってIF(i)/IF(m)=K・ISc(i)/ISc(m)+αを得た.この関係を用いて被測定元素の強度補正を試みた.本実験における再現性の検討では500μg/gの濃度におけるリンの場合,標準偏差(s)=64.1μg/gであり,変動係数(c.v.)=12.8%であった.一方,500μg/gの濃度におけるイオウの場合,s=65.6%,c.v=13.1%であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1036K) -
斎藤 寿, 古川 修1974 年 23 巻 4 号 p. 339-347
発行日: 1974/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーカラム製作のためのコーティング装置,およびカラムを保持しガスクロマトグラフへ接続するためのホルダーを試作し,これらを用いてガラスキャピラリーの内壁に特別な表面処理を施さないガラス製wall coated open tubularカラムを試作し,性能を検討した.
長さ20m,内径0.25mmのガラスキャピラリーを用い,10%(w/v)OV-17/n-ヘキサン0.3mlのコーティング溶液の移動速度とカラム効率との関係,および移動速度と分配比との関係を調べた.その結果,コーティング溶液の移動速度は5～8cm/secの範囲が適当であることがわかった.理論段数は最適流量条件で,1mあたり2300段が得られた.またカラム内壁にコーティングされる固定相液体層の厚さは,コーティング溶液の移動速度に比例することが確認された.
上記の実験で最も低いHETP値を示したカラムを用い,カラム温度250℃で840時間(35日間)連続使用し,カラムの劣化状態を検討した結果,顕著な劣化は認められず,ガラスキャピラリー内壁に特殊な処理を施さなくてもじゅうぶん使用に耐えることがわかった.応用として他の液相を用いてガラス製wall coated open tubularカラムを製作し,生化学関連試料を中心に種々の分析を行ない,このカラムの特長,有効性を示すクロマトグラムを得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1153K) -
金属元素の抽出および定量の研究(第4報)一瀬 典夫1974 年 23 巻 4 号 p. 348-351
発行日: 1974/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー硫酸酸性溶液より銅をジベンジルジチオカルバミン酸(DBC)塩としてメチルイソブチルケトン(MIBK)に抽出して原子吸光分析する鉄鋼中の微量の銅の定量法を確立した.本法によれば,0.8～2Nの硫酸溶液から銅が定量的に抽出され,鉄(Fe3+≦0.1g)が共存しても銅0～0.2PPmの範囲で直線性のよい検量線が得られる.鉄鋼中に通常含まれる程度の共存元素はほとんど妨害せず,数種のJSISおよびBCS標準試料による正確度および回収率は満足すべき値を得た.分析感度は0.00323μg/ml/1%(吸光)で,鉄鋼中の0.0002%程度までの銅の定量が可能である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (445K) -
五島 文韶, 石野 二三枝1974 年 23 巻 4 号 p. 352-356
発行日: 1974/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーペーパークロマトグラフィーによるアンチモン,スズ,ヒ素イオンの相互分離のために硫化アンモニウム水溶液を用いた展開溶媒系について検討した.
硫化アンモニウム溶液(黄色)-ピリジン(2:3v/v)で5cm,30分間,上昇法により展開を行なうとアンチモン(Rf値0.28)とスズ(Rf値0.94)とは各イオンの酸化数には無関係に分離されるが,3価のヒ素が共存する場合にはアンチモンと重なる.
アンチモン,スズ,ヒ素の相互分離の場合には硫化アンモニウム溶液(黄色)-ピリジン-2,4,6-コリジン(35:55:10v/v)で7cm,60分間,上昇法により展開する.各Rf値はスズ(II,IV)0.96,ヒ素(III)0.42,アンチモン(III,V)0.24,ヒ素(V)0となる.この場合ヒ素(III)とアンチモン(III,V)は接近しているが,色調が異なるので両者の区別は容易である.
各スポットの位置は,展開終了後溶媒の乾燥につれて各硫化物の色調を呈するので発色のための操作を必要としない.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (559K) -
吉森 孝良, 野々村 誠1974 年 23 巻 4 号 p. 356-364
発行日: 1974/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー硫酸ミストは加熱食塩と反応して塩化水素ガスを生ずるが,二酸化イオウは事実上反応しないことを利用して,二酸化イオウと硫酸ミストとを分別定量した.
一定量の硫酸ミストは硫酸水素カリウム標準溶液一定量を,電気炉で800℃まで徐々に加熱分解して発生させた.二酸化イオウ源としては標準ガスを用いた.
まず,硫酸ミストの吸収剤について検討した結果,適当といわれている80%イソプロピルアルコール水溶液は推奨できず,1%過酸化水素水とFig.1の静電集じん装置を組み合わせたものが最も適当であった.
硫酸ミストと二酸化イオウとの混合物を500℃に加熱した食塩と反応させた結果,ミストの90.4%と,二酸化イオウの3.3%とが塩化水素ガスに置換した.二酸化イオウ含量が少ないときは,その転化率は無視できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1479K) -
柳沢 雅明, 武内 次夫1974 年 23 巻 4 号 p. 364-368
発行日: 1974/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーフレームを用いない原子吸光分析法における電気抵抗発熱材料としてガラス状炭素を川い,その有効性を検討した.用いたガラス状炭素は0.7mm厚,45mm長,および2.5mm幅の薄板で,2本のステンレス鋼製電極に取り付け,取りはずし可能なパイレックスガラス製の容器(三方は石英ガラス窓,内容積約350ml)に格納し,内部の気体はアルゴンあるいはアルゴン-水素ガスを流して置換した.原子吸光測定には細光束が有効で,これにより感度が増大し,かつ狭い領域の測定ができた.試料の化学組成の違いによる差,および共存する他種元素による影響が観察された.
アルゴンふんい気に比べ,アルゴン-水素ふんい気が耐火性酸化物を形成する元素を高感度で測定するのにきわめて効果的であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (663K) -
ユウロピウム-151の共鳴吸収氏平 祐輔, 鈴木 良実, 横野 滋1974 年 23 巻 4 号 p. 368-373
発行日: 1974/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー151Eu核による21.6keVメスバウアーγ線の共鳴吸収強度が,試料(吸収体)中のユウロピウム濃度にどのように依存しているかを調べた.吸収強度として面積強度を用いた場合には,測定値の相対精度は±2.4%であった.
吸収体の質量吸収係数が大きくなると,吸収強度は減少し,いわゆるマトリックス効果がみられた.
ユウロピウムを質量吸収係数のきわめて小さなフッ化リチウム中に希釈することにより,ユウロピウム数mg/cm2から30mg/cm2(ユウロピウム量で数mgから80mg)の濃度範囲で吸収強度とユウロピウム濃度との間に近似的な比例関係が成立した.
マトリックス効果を補正し,比例関係の成立範囲を拡張する方法についても言及した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (855K) -
吉田 善行, 青柳 寿夫, 高橋 正雄1974 年 23 巻 4 号 p. 374-380
発行日: 1974/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーナトリウム,ウランおよびそれらの化合物中に含まれる微量塩素を試料の硝酸溶液から簡単な装置を用いて蒸留分離したのち,銀イオンによる電量滴定法で定量する方法を確立した.硝酸ナトリウムの硝酸溶液からの塩素の蒸留分離は比較的容易であるが,ウランの場合はナトリウムと比べて塩素は蒸留されにくく,完全に回収するには合計3回の蒸留操作をくりかえす必要がある.
さらに本法に最も適当な金属ナトリウムの分解法について検討し,またウランおよびその化合物を硝酸で溶解する過程で塩素の一部が失われる危険性があることもわかった.本法での塩素の蒸留機構については明確な結論は得られなかった.
本法によりナトリウム中0.5ppm,ウラン中lppmまでの塩素が定量できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1177K) -
田中 一彦, 石原 豊, 砂原 広志, 三上 栄一1974 年 23 巻 4 号 p. 380-386
発行日: 1974/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー活性汚でいによるブチルアルコールの分解過程を液体クロマトグラフィーにより検討した.
強酸性陽イオン交換樹脂を用い,溶離液は5%メチルセロソルブ水溶液,カラム温度55℃で,溶出液は10-2Mp-キノン,10-3Mハイドロキノン,10-1M塩化カリウムの反応液と混合し,カーボンクロスの陽極側に,0.5Mヨウ化カリウム,0.29g/l亜硫酸ナトリウム,10-3%トライトンX-100の混合液が銀-ヨウ化銀の陰極側に導入される.両電極間に+0.45Vを印加した二次流動電量検出法により低級脂肪酸を定量した.試料液はミリポアフィルターで除菌ろ過し,塩酸を加え窒素ガス通気により液中の炭酸水素イオンを除去した.正常な分解条件下では脂肪酸は認められず,阻害物添加によりギ酸,酢酸,n-酪酸を,溶存酸素欠亡時に酢酸,n-酪酸を,活性汚でいの自己分解時に酢酸,n-プロピオン酸,n-酪酸を認めた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1097K) -
西 末雄, 堀本 能之, 中野 信雄1974 年 23 巻 4 号 p. 386-391
発行日: 1974/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー有機物を酸素または空気中で燃焼させて水銀を分析する方法を改良した.酸素燃焼法では試料の完全燃焼を800～900℃の高温で行ない,空気燃焼は酸化銅充てん管中850℃で行なった.両法とも燃焼で生成する窒素およびイオウの酸化物をアルカリ金属炭酸塩層中に吸収除去した.燃焼で生成した水銀は金とアマルガムを形成させて捕集し,燃焼終了後これを加熱し水銀蒸気を再生させて水銀蒸気分析計で定量した.金トラップによる水銀の捕集と再生のくりかえし実験を行なったところ,よい再現性が得られた.本研究の範囲内では燃焼による水銀の酸化は認められなか.,た.魚肉その他の生体試料を本研究の方法で分析したところ湿式法の場合と結果がよく一致した.分析所要時間は試料のひょう量を除き約5分以内である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (976K) -
大島 喜美子, 柴田 則夫1974 年 23 巻 4 号 p. 392-396
発行日: 1974/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーイオン選択性電極を用いるけい光体中のフッ素および塩素の同時定量法を検討した.
試料の前処理としてリン酸に溶解したのち水蒸気蒸留を行ない,フッ素および塩素を分離した.この試料は強リン酸に容易に溶解し,得られた留出液はpHおよびイオン強度の調節が簡単に行なえた.検液は全イオン強度調節用緩衝液(TISAB)を用いてpH5,イオン強度0.4とし,恒温そう内で測定を行ない検量線法により濃度を求めた.
試料0.3g用いたときの本分析法の相対標準偏差は,フッ素約2%,塩素約1.2%であり,分析所要時間は1試料につき,約100分であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (688K) -
渡辺 寛人, 境 幸夫1974 年 23 巻 4 号 p. 396-402
発行日: 1974/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー亜鉛はpH8以上のアルカリ性で1-(2-ピリジルアゾ)-2-ナフトール(PAN)と反応して水に難溶性の赤色錯体を生成する.この錯体は非イオン性界面活性剤であるトリトンX-100を用いて水に可溶化でき,555nmに極大吸収を示す.吸光度は試薬ブランクを対照とするとpH8.0～9.5で一定で,10mmセルを使用した場合,亜鉛濃度10～100μg/50mにおいてベールの法則に従う.見かけの分子吸光係数は5.6×104cm2 mol-1である.
マンガン,鉄,コバルト,ニッケル,銅,カドミウムなど多数の金属イオンが妨害するが,マンガンおよび鉄はクエン酸ナトリウムとメタリン酸ナトリウムで,コバルト,銅,カドミウムはジチオカルボキシグリシンでマスクできる.ニッケルはマスクされず発色する.しかし,EDTAによって亜鉛錯体は完全に分解退色するのに対し,ニッケル錯体はまったく分解されないので,この差を利用して亜鉛を定量することができる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (891K) -
赤岩 英夫, 川本 博, 近藤 均1974 年 23 巻 4 号 p. 402-406
発行日: 1974/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーバナジウム(V)は1-ブタノールにより,HVO3+2BuOH,org〓HVO3(BuOH)2,orgの反応に従って選択的に抽出され,抽出率はpH3～4で極大を示す.この抽出法をPAR法と組み合わせた本法は,逆抽出と同時に発色させるので操作が簡略化され,また過剰のPARが有機相へ移るのでブランクの吸光度が減少するなどの利点があり,また選択性も著しく改善された.本法は岩石試料中のバナジウムの定量に応用できる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (543K) -
安田 誠二, 垣山 仁夫1974 年 23 巻 4 号 p. 406-411
発行日: 1974/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー炭素管アトマイザーを用いる無炎原子吸光法により,水溶液中の微量カドミウムの直接定量を検討した.試料20μ/lを次のような加熱プログラムを組んで原子化し,波長228.8nmでカドミウムの吸光度を測定した.乾燥1.0V-10秒(約170℃),灰化1.5V-15秒(約330℃),原子化4.0V-5秒(約1400℃).測定中はアトマイザー部にはアルゴン(2.0l/min)を流した.
高濃度の酸や1000倍量のリチウム,ストロンチウム,鉄,ニッケルおよびマンガンが共存すると,カドミウムの吸光度は減少した.共存する塩による光散乱や分子吸収の影響は,カドミウムの非共鳴線波長226.5nmの吸光度を測定することによって補正した.
本法を河川水や汚染の少ない工場排水中の微量カドミウムの直接定量に用い,溶媒抽出法を用いる原子吸光法とよく一致した結果が得られた.検出限界(S/N=2)6×10-13g,変動係数2～4%であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (710K) -
椿 勇, 中西 務1974 年 23 巻 4 号 p. 412-413
発行日: 1974/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーMany methods of detection of gallium, indium and thallium which belong to the IIIA group are interfered by the presence of elements of other groups. Hydroxyhydroquinone reacts with gallium, indium and thallium to produce a sensitive coloration, and color was not developed by other cations. Zirconium, hafnium, thorium and uranium develope a similar color, which is much weaker than that produced by gallium, indium or thallium, and the limit of detection of zirconium etc. is about 20100 times that of gallium etc. Filter paper is impregnated with a 1% alcoholic solution of hydroxyhydroquinone. A drop of the test solution is placed on the dried paper. The color and the limits of detection are as follows: Gallium, blue, 0.2 μg: indium, red, 0.2 μg: thallium, brown, 0.1μg: zirconium, red-violet, 4.5μg: hafnium red-violet, 9 μg; thorium, blue-violet, 11 μg: uranium, yellow-brown, 12 μg. Gallium, indium and thallium can be detected and differentiated from the others by the difference of their coloration.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (315K) -
能代 誠, 布施 美智雄, 実桐 幸男1974 年 23 巻 4 号 p. 413-415
発行日: 1974/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA method for the determination of total fluorine in aqueous fluoroborate solution without distillation of fluorine was investigated. In order to decompose fluoborate complex to fluoride ion several methods were tested. Fluoroborate was not fully hydrolyzed on heating on a water bath even in an alkaline solution, and did not decompose completely with only evaporation to dryness. Complete decomposition was accomplished by fusing a residue after evaporation to dryness.
Analytical method for total fluorine was established as follows: A 1 ml of sample solution containing 120 ppm fluorine was taken into a nickel crucible and 1 ml of 5% NaOH solution was added. The liquid was evaporated to dryness and then the residue was fused for a few minutes on a burner. After cooling 10 ml of an ionic strength adjustment buffer solution was added. The fluoride concentration was then measured by a fluoride sensitive electrode.
The method was rapid and simple, and was applicable to the total fluorine analysis of waste water in plating industry.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (455K) -
石井 大道1974 年 23 巻 4 号 p. 416-425
発行日: 1974/04/05
公開日: 2009/06/30
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鈴木 繁喬1974 年 23 巻 4 号 p. 426-433
発行日: 1974/04/05
公開日: 2009/06/30
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田中 義一郎1974 年 23 巻 4 号 p. 434-444
発行日: 1974/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー環境中に放出される人工放射性核種の源は,核実験および原子炉とその関連施設由来のものであって,そのおもなものは核分裂生成物(以下F.P.と略記)および容器構成材料などの中性子放射化による誘導放射性核種であるが,気・水圏より,土じょう→植物→動物などの食物連鎖を経て人体に取り込まれる.環境試料中の放射性核種の定量目的は人体被ばく線量の推定と,施設の放射性廃棄物の環境放出をas low as practicableの精神にのっとり制限し環境の安全性を確保することにある.
国際放射線防護委員会(ICRP)はその勧告で,放射線防護の目的を急性効果の防止と,遺伝的効果を含めた晩発性効果の危険を容認できる線量にまで制限することにあると述べ,公衆の構成員および集団に対し,制御できる線源からの被ばくに線量限度を記している.このほか,環境モニタリングによる被ばく算定と,その予測も必要であることを述べている.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1662K)
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