巻号一覧
24 巻, 11 号
選択された号の論文の16件中1～16を表示しています
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野村 毅, 中川 元吉1975 年 24 巻 11 号 p. 673-677
発行日: 1975/11/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーアリザリンコンプレキソン(ALC)のテンサメトリー波はニッケルなどの金属イオンと錯生成すると定量的に消失する.そこで,シアン化物イオンを含む弱アルカリ性溶液に標準ニッケルイオンを過剰に加えpH6.5とし,過剰のニッケルイオンをALC標準溶液で滴定した場合,遊離のニッケルイオンの当量点を過ぎるとALCによるテンサメトリー波が現れシアン化物イオンの定量を行うことができる.
ALCは5×10-7M以上でテンサメトリー波が現れ,ピーク電位もかなり正側にあるのでハロゲン,チオシアン酸イオンなどの交流波以外は波が重ならない.
重金属イオン,ハロゲン,チオシアン酸イオン及び多量のチオ硫酸,亜硫酸,亜硝酸などのイオンが妨害となる.本法により(10～70)μg/50mlのシアン化物イオンを精度よく定量することができる.又,JIS法と比較した場合共存イオンの影響が少ない.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (915K) -
余語 隆夫, 中川 元吉, 小玉 数信1975 年 24 巻 11 号 p. 677-681
発行日: 1975/11/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー1,10-フェナントロリンを比色試薬として用い,フェロシアン化物イオン及びフェリシアン化物イオンの迅速かつ鋭敏な定量法を確立した.
反応の促進には,水銀(II)の存在下で加熱する方法が最も有効であった.加熱時間,水銀(II)濃度,1,10-フェナントロリン濃度,pH,アスコルビン酸の添加などについて検討し,定量操作を定めた.吸収極大波長は510nmであり,そのモル吸光係数は1.13×104であった.
35mg以下の塩化物イオン及び0.26mg以下のシアン化物イオンは定量を妨害しなかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (848K) -
前田 昌子, 松岡 薫, 辻 章夫1975 年 24 巻 11 号 p. 681-685
発行日: 1975/11/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリースルホン酸基を有する発けい光性キレート化剤のルモガリオン及びアルミニウム(III)イオンを用いて,塩基性医薬品のけい光定量法を確立した.
本法は溶媒抽出けい光定量法で,ルモガリオンと塩基性医薬品のイオン対化合物を1,2-ジクロロエタンを用いて抽出し,硝酸アルミニウムのメタノール溶液を加え,発けい光性キレートとし,励起波長490nm,けい光波長555nmで測定する.検量線は(1～5)μgで直線性を示す.無機塩類やアミノ酸などによる妨害もほとんどない.又,塩酸クロルプロマジンの製剤への添加回収率を検討したところ,よい回収率を示し,製剤の定量に応用できる.なお,ルモガリオンと塩酸クロルプロマジン及びアルミニウムイオンの結合比は1:1:1であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (755K) -
竹田 一郎1975 年 24 巻 11 号 p. 686-691
発行日: 1975/11/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーガスクロマトグラフィーの保持値のデータを収集しておき,定性分析に有効に利用する方法を確立した.本法による定性分析は,保持値のデータを対数尺によりグラフ用紙上に転載後,未知試料と既知試料との横座標軸上の位置を比較することにより行われる.又,等間隔尺及び対数尺を使用することにより,保持指数,保持時間,保持比などを任意に使用して,データの書き込み,読み出しが可能であり,更にピークの有効理論段数が分かれば,用紙上に記載されている,任意の2成分のピークの分離の程度の推定も可能である.ガスクロマトグラフィーによる日常分析に本法を使用すれば,本質的に保持指数システムによるデータ処理が,容易に機械的に行える.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1031K) -
ピリミジン誘導体に関する研究(第6報)土屋 正臣, 佐々木 洋興1975 年 24 巻 11 号 p. 691-694
発行日: 1975/11/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー6-ヒドロキシ-5-ニトロソ-1,2,3,4-テトラヒドロ-2,4-ピリミジンジオン(以下HNPDと略記)を合成し,HNPDを用いる鉄(II)の吸光光度定量について基礎的な条件を検討した.HNPDは鉄(II)と反応して水溶性青色錯体を容易に生成する.鉄(II)-HNPD錯体の呈色溶液は(630～640)nmに極大吸収波長を有し,pH範囲約8.5～10.2で最高の発色を示した.鉄濃度と吸光度の間には良好な直線関係が認められ,モル吸光係数及び吸光度0.001に対する感度はそれぞれ1.96×104cm-1mol-11及び2.6×10-3μg cm-2であった.多量のコバルト,銅は妨害するが,その他の通常のイオンは妨害しない.錯体の組成を検討した結果,金属:HNPD=1:1と推定された.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (633K) -
大野 幸雄, 田中 誠之1975 年 24 巻 11 号 p. 694-699
発行日: 1975/11/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー潤滑油製品及び配合用潤滑油中の添加剤の分離手段として,シリカゲル及びアルミナを吸着剤に,石油エーテルを溶出剤とする連続溶出カラムクロマトグラフィーを開発し,潤滑油基油の吸着性と基油と添加剤の分離を検討した.すなわち,シリカゲルを吸着剤とする場合,16時間の連続溶出でNeutral系基油は99%以上,Bright stock系基油も98%程度が回収でき,吸着成分は基油の組成分析におけるレジン分に相当した.一方,アルミナの場合,芳香族炭化水素の吸着が著しく,Neutral系基油で98%,Bright stock系では(92～94)%の回収率で,99%程度回収するには.更にベンゼン溶出を必要とした.
23種類の市販添加剤について基油との分離性を検討し,高分子系粘度指数向上剤以外はこの方法で分離ができ,潤滑油製品の組成分析に利用できることを示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1033K) -
重富 康正1975 年 24 巻 11 号 p. 699-703
発行日: 1975/11/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー海水からの微量金属の濃縮捕集を目的に塩化ナトリウム,塩化マグネシウムをそれぞれ海水に近い,0.5M,0.05Mとし微量の鉄(III)を含む溶液を調製し,31ビーカーを用いてイソブチルアルコールと接触させた.
陽極を水相に,陰極を有機相に浸し,二相間電解し,界面に水酸化物の沈殿を得た.沈殿中のマグネシウム,鉄の量に対する水相中の塩の影響,電流密度の影響を調べた結果,塩濃度が低いほうが鉄がよく濃縮沈殿した.又,電流密度はほとんど影響ないことが分かった.又,共存微量金属の影響についても調べたが,ほとんど影響はなかった.又,本法は通常のアンモニア水による共沈法に比べ担体沈殿が数十分の一でよい点で優れていた.又,更に本法は微量成分の濃度が低いほど効果的であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (794K) -
高田 芳矩, 広田 邦男, 有川 喜次郎, 酒井 馨1975 年 24 巻 11 号 p. 703-708
発行日: 1975/11/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー原子吸光光度法による重金属イオンの分析において,分析感度の向上及び妨害元素との分離を目的として,電解式試料前処理法を試み,その適用範囲を調べた.この方法の原理は,まず,流通式の電解セル中に試料液を通すことによって試料液中の目的成分をほぼ完全に電解析出させ,次に電極を洗浄後,セルに少量の溶離液を流すとともに電極に溶出電位を印加して析出した目的成分をすべて溶出させるものである.銀,銅,鉛,亜鉛,コバルト,ニッケル,カドミウム及びマンガンに対する本法の適用性を基礎的に検討し,試薬中の重金属不純物の分析,ブライン中の銅の分析などに応用できることを明らかにした.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (997K) -
神田 征夫, 礒野 秀夫, 狐塚 寛1975 年 24 巻 11 号 p. 709-713
発行日: 1975/11/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー毛髪中のヒ素とアンチモンを,亜鉛を用いてヒ化水素及びアンチモン化水素に還元する化学分離操作を適用した破壊放射化分析により定量した.
中性子照射(中性子束:2.1×1012n/cm2s,5時間)した試料にそれぞれの担体を加え,硫硝酸で加熱分解し,砂状亜鉛を加えて発生するヒ化水素,アンチモン化水素をヨウ素溶液で捕集した.ヨウ素溶液からヒ素を次亜リン酸ナトリウムで金属ヒ素とし,アンチモンをチオアセトアミドで硫化物として分離した.Nal(Tl)検出器と200チャンネル波高分析器でγ線スペクトルを測定し,回収率は比色法により求めた.本法によれば,0.O1μgのヒ素の定量における相対標準偏差は7%であり,0.024μgのアンチモンでは4%であった.又,感度はヒ素に対して1×10-3μg,アンチモンに対して2×10-3μgであった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (836K) -
吉村 坦1975 年 24 巻 11 号 p. 714-718
発行日: 1975/11/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー微量スズを,水酸化ジルコニウム共沈法によって分離し,ポーラログラフ定量を行うことを目的とし,種々の共沈条件について検討した.スズ(0.60～3.15)μgを含む(50～1000)ml溶液に,ジルコニウム10mgを添加し,アンモニア水(1:1)でpHを9.5～9.7に調節し,沈殿を生成する.ろ過分離後,4M塩酸25mlで溶解し,水でうすめて50mlの溶液とする.この溶液を一定量とり,除酸素した後,(-0.2～-0.6)Vvs.Hg-poolまでのポーラログラムを記録する.ジルコニウムは,スズ波に影響を与えることなく,優れた共沈能力を有する.又,カドミウム,鉛,亜鉛,鉄など10種の共存イオンについて検討し,鉛,タリウム,ビスマスイオンを除いて,それぞれ0.10mg共存しても妨害しない.この分析操作によって,スズ0.005ppm以上定量することが可能である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (643K) -
相原 将人, 木卜 光夫1975 年 24 巻 11 号 p. 718-722
発行日: 1975/11/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーベンジルキサントゲン酸カリウムをキレート剤とする溶媒抽出法を利用して,クロム(VI)の原子吸光分析を行った.クロム(VI)-ベンジルキサントゲン酸錯体は,pH4.0～7.0の範囲でメチルイソブチルケトンに定量的に抽出された.共存イオンの影響も比較的少なく,特にクロム(III)はクロム(VI)の約100倍量共存していても影響を与えない.本法によるクロム(VI)の定量感度は0.022μg/ml/1%吸収であり,10回の繰り返し定量を行った結果より算出した標準偏差,変動係数も小さく,ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウムをキレート剤とした場合の結果と比較したところ著しい有意の差は認められなかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (648K) -
松尾 力, 志田 惇一, 安彦 政信, 今野 和久1975 年 24 巻 11 号 p. 723-725
発行日: 1975/11/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーMasking a large amount of Cr(III) with EDTA, micro amounts of Cr(VI) were extracted into methyl isobutyl ketone (MIBK) as diethyl dithiocarbamate (DDTC) complex and analyzed by atomic absorption spectrophotometry.
(a) Determination of Cr(VI): Take a sample solution {containing less than 50 μg of Cr(VI)} into a 100 ml beaker, add 10.0 ml of 0.2 M EDTA solution and boil for 5 min. After cooling to room temperature, adjust the pH value to 45. Transfer the solution to a 100 ml separatory funnel, add 2.5 ml of 2% DDTC solution and make the total volume of it to 50 ml with distilled water. Add 10.0 ml of MIBK and shake the solution vigorously for 5 min. Wash the stopper of the separatory funnel with samll quantities of water and stand for 10 min. Separate the layers and measure the Cr concentration in the MIBK extract with a Hitachi model 207 atomic absorption spectrophotometer, using air-acetylene flame (analytical line; 3579 Å). The extractability of Cr(VI) was 74.8%. The respective presence of less than 5-fold Bi(III), 20-fold Co(II), 10-fold Fe(III) and 5-fold V(V) of Cr(VI) did not interfere. (b) Determination of total Cr: Take a sample solution (containing less than 20 mg of Cr) into a beaker, add 2 ml of (1+4) H2SO4. Add 0.01 N KMnO4 solution dropwise while heating until the solution becomes faintly pink, and boil for 5 min. After cooling, dilute to constant volume with distilled water. Then, take a given volume (containing less than 40 μg of Cr) of the solution, adjust the pH value to 45 Transfer the solution to a 100 ml separatory funnel and determine amounts of Cr as the procedure (a) after addition of 2% DDTC solution. The extractability of Cr(VI) in this case was 98.1%.
Amounts of Cr(III) were calculated from difference between those of total Cr and Cr(VI). The relative error was +3%.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (601K) -
キャリヤーガス法による酸素の定量(第10報)今枝 一男, 栗木 武男, 大沢 敬子1975 年 24 巻 11 号 p. 725-727
発行日: 1975/11/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーOxygen in nickel compounds was determined by the Unterzaucher method.
Nickel perchlorate, organic-acid salts of nickel, such as nickel formate, nickel acetate and nickel oxalate, and nickel complexes and organic nickel compound, Such as bis(2, 3-butanedione dioximato)nickel, bis (2, 4-pentane dionato) nickel, hexaammine nickel diperchlorate and tetraaquo (2, 2'-bipyridine) nickel sulfate were used as samples. Oxygen in these samples was determined precisely by the usual method.
Oxygen in nickel chloride with crystal water was also determined precisely by the same method. On the other hand, the amount of oxygen in nickel oxide, nickel nitrate and nickel sulfate was(517)% less than the calculated value.
For the compounds whose total oxygen could not be determined precisely with the usual method, the authors designed the carrier gas method using reaction agent. In this paper naphthalene was used as reaction agent. The results of oxygen determination in nickel oxide, nickel nitrate and nickel sulfate were in good agreement with those of their calculated values with this method. About 40 min was required for one determination.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (583K) -
秋山 純一, 水野 俊英1975 年 24 巻 11 号 p. 728-729
発行日: 1975/11/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーA syring-type counterflow device for isotachophoresis has been developed to separate ions that differ only little in mobility. The device was installed in a Shimadzu Isotachophoretic Analyzer IP-1, in order to study the effects of the counterflow on the separation efficiency. The migration current was set to 100 μA; the capillary tube was 50 cm long; the sample was a mixture of aqueous solutions of 0.01 M sodium oxalate, 0.01M sodium formate and 0.01M sodium citrate. The rate of counterflow was varied in 6 steps of 6, 12, 25, 50, 100 and 200 μl/h, by changing the plunger speed. Thus, separation efficiency has been studied as a function of sample volume and counterflow rate. A mixed zone of formate and citrate was observed for a sample volume above 8 μl when counterflow was not applied. This mixed zone was eliminated when counterflow was applied at 200μl/h for 15 min. The effective length of the capillary tube can be increased by 40% by applying a counterflow.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (256K) -
白岩 正, 今井 弘1975 年 24 巻 11 号 p. 730-732
発行日: 1975/11/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーA method for the determination of the enol form of various β-diketones in ethanol was established by modifying Meyer's method. An ethanol solution of bromine of about 4 times for the sample concentration was added to the sample solution which was kept at a constant temperature. After standing for an optional time, 0.1 M β-naphthol in ethanol was added until complete decoloration of the solution. The solution was brought to a room temperature, and 10 ml of 10% aqueous solution of potassium iodide was added. The apparent enol content including the enol form produced by the shift of the keto-enol equilibrium was determined by the titration of the liberated iodine with 0.1 N sodium thiosulfate. To subtract the enol form produced by the shift of the equilibrium, the apparent enol content measured was plotted against the standing time. The enol form originally present in ethanol was then estimated by extraporating the linear portion of the resulting curve to the standing time "zero".抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (342K) -
原口 紘〓, 古田 直紀, 吉村 悦郎, 不破 敬一郎1975 年 24 巻 11 号 p. 733-735
発行日: 1975/11/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーAbsorption spectrum of sodium chloride in an airacetylene flame has been measured in the ultra-violet and visible regions. A Shimadzu AA 650 atomic absorption spectrophotometer was used in connection with a Shimadzu-Yasec Spectral Band Analyzer, which is a data treatment system with magnetic tapes. Although the atomic absorption spectrophotometer is of a double beam type equipped with a deuterium lamp, the absorption spectra measured with this spectrophotometer is non-linear and contains the background due to the aspirated solvent and/or the components of the flame. The spectral band analyzer was used for the correction of the baseline and the background absorptions.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (493K)
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