巻号一覧
24 巻, 6 号
選択された号の論文の16件中1～16を表示しています
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金属キレートを含む系へのゾーンメルト法の応用(第9報)前田 滋, 小林 宏, 上野 景平1975 年 24 巻 6 号 p. 327-332
発行日: 1975/06/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー固体溶媒カラム物質として 2-メトキシナフタレンを用いた場合, アセチルアセトン金属キレートは中心金属の種類によって異なる分配係数を示し,この種の化合物の混合物がゾーンメルトクロマトグラフ法によって分離できることを明らかにした.実験で得られた濃度分布の解析では(分布曲線のピーク半値幅)/(ピーク位置)の比と分配係数との関数関係を数値計算によって求め,これを用いて得た理論濃度分布曲線は実測濃度分布と良い一致を示した.この系の固液分配においては溶質濃度の増大とともに溶質成分の相互作用が現れ,中心金属の異なるキレート混合物では溶質成分の分配係数が相互に接近して差が小さくなり,ゾーンメルトクロマトグラフ分離の効果は低下する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1034K) -
藤井 和子, 楠山 尚, 小西 一生1975 年 24 巻 6 号 p. 332-336
発行日: 1975/06/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー(0.03～0.04)N の硫酸濃度の下でクロム(III) とクロム(VI) の共存溶液についてクペロン-クロロホルム抽出を行った.その結果,クロム(VI) のみがクロロホルム相へ移行することを見いだし,クロム(III) とクロム(VI) の分別が可能となった.また,クペロン-クロロホルム抽出を行う前にL-アスコルビン酸を加えておけばクロム(VI) はクロム(III)に還元されて水相中に残り,全クロムとしての定量も可能であった.
水相中のクロム(III) 量は,ジフェニルカルバジドで発色後ベンジルアルコールに抽出し,その吸光度を測定して求めた.クロム(VI) 量は全クロムとクロム(III) 量の差から求めた.本法では(0.1～20.0)μg のクロムが定量され,共存する 100 倍量の鉄,水銀,モリブデン及び 10倍量のバナジウムは妨害を与えなかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (936K) -
室住 正世, 阿部 友二1975 年 24 巻 6 号 p. 337-342
発行日: 1975/06/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー65Cu をスパイクとして用いる同位体希釈法を,レニウムシングルフィラメントをイオン源とする表面電離型質量分析計により行い,脱イオン水や海水中に溶存する銅を定量することができる.イオン源フィラメント上の試料は硫酸銅とし,安定剤としてシリカゲルとリン酸を併用した.本法による検出感度は10-10gであり,市販銅及びスパイク銅の63Cu/65Cu測定上の精度は変動係数としてそれぞれ0.5%と3.3%であった.海水中の銅濃度として,(0.38±0.02)ppbと(0.42±0.02)ppbを得た.分析所要時間は試料調製に12時間,質量分析に24時間である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (935K) -
松島 肇, 脇本 忠明, 立川 涼1975 年 24 巻 6 号 p. 342-345
発行日: 1975/06/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーコプロスタノール(5β-cholestan-3β-ol)は,ヒト及び高等動物のふん中に排出される特異的なステロールの一種であり,水のし尿汚染の指標として利用できる.
検水よりn-ヘキサンでコプロスタノールを抽出し,濃縮後,bromomethyldimethylchlorosilane(BMDS)でシリル化し,ECD検出器付きガスクロマトグラフで定量する.
検出限界は,コプロスタノール10ng/l,同時に定量できるコレステロール20ng/lであり,FID検出器付きガスクロマトグラフによる方法に比べ103倍程度感度が上昇する.
本法は,シリル化の方法が簡便かつ高感度であって,海洋中の微量のコプロスタノールも検出可能であり,し尿の海洋投棄のモニタリングにも適用できる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (531K) -
鉄鋼化学分析法の自動化の研究(第7報)小野 昭紘, 田口 勇, 山口 直治, 松本 龍太郎1975 年 24 巻 6 号 p. 346-350
発行日: 1975/06/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー鉄鋼中微量ホウ素分析の自動化を目的とし,クルクミン直接発色吸光光度法の発色基礎条件について検討した.すなわち,空気を吹き込んで溶液を反応そう,気ほう抜き管及びフローセル中を循環し,発色反応を行わせながら吸光度を連続的に測定する自動吸光光度分析装置を用い,クルクミン直接発色吸光光度法の発色基礎条件を詳細に検討し,発色操作のプログラムを開発した.本法によれば,標準ホウ素溶液を用い0～1.5μgの範囲で直線性のよい検量線が得られた.1試料の分析所要時間は7分間で蒸留分離などの前処理を行えば,鉄鋼中ホウ素の自動分析が可能と考えられる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (852K) -
鉄鋼化学分析法の自動化の研究 (第8報)小野 昭紘, 田口 勇, 松本 龍太郎1975 年 24 巻 6 号 p. 351-354
発行日: 1975/06/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー鉄鋼中窒素分析の自動化の基礎的研究として,自動化に適した分析方法にネスラー吸光光度法を選定し,自動分析基礎条件の検討を行った.すなわち,空気を吹き込んで溶液を反応そう,気ほう抜き管及びフローセル中を循環し,発色反応を行わせながら吸光度を連続して測定する自動吸光光度分析装置を用い,ネスラー吸光光度法の発色基礎条件を詳細に検討し,自動発色操作プログラムを開発した.本法によれば,標準窒素溶液を対象とした場合に0～50μgの範囲で直線性のよい検量線が得られ,再現性も良好で,1試料約2.5分間で自動的に分析できた.本法は蒸留分離などの前処理を行えば,鉄鋼中窒素の自動分析に十分適用できると考えられる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (532K) -
鉄鋼化学分析法の自動化の研究(第9報)小野 昭紘, 田口 勇, 松本 龍太郎1975 年 24 巻 6 号 p. 355-360
発行日: 1975/06/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー鉄鋼試料中の酸可溶性窒素分析の自動化を検討した.鋼試料溶解部,蒸留部及び発色反応部から成る自動化学分析装置を試作し,各々の分析基礎条件を検討して自動分析方法を開発した.すなわち,切削鋼試料を溶解そうに吸引移送して塩酸及び過酸化水素水で加熱溶解後,蒸留そうに移送して水酸化ナトリウム溶液を加え,空気を吹き込みながら窒素成分をアンモニアとして発色反応そうに蒸留移送し,ネスラー吸光光度法によって窒素を定量する.本法によれば,切削鋼試料を試料交換器上に並べた後は,すべての操作が順次自動的に行われ,鋼中の(0.0002～0.05)%の酸可溶性窒素を1試料6分間で精度よく分析できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (993K) -
大黒 紘1975 年 24 巻 6 号 p. 361-365
発行日: 1975/06/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー空気-アセチレン及び空気-水素フレームを用いるクロムの原子吸光分析において,数種類のクロム化合物より調製した標準溶液が,同じクロム濃度にもかかわらず異なった感度を示した.各クロム化合物の水溶液での感度の大きさは次のとおりであった.
空気-アセチレンフレーム:クロム酸アンモニウム>重クロム酸ガリウム>塩化クロム>クロム酸カリウム.
空気-水素フレーム:重クロム酸ガリウム>クロム酸アンモニウム>クロム酸カリウム>塩化クロム.
このような感度差は,クロムに対して大きな増感干渉を示す塩化アンモニウムの添加によって補正することができた.その結果,検量線作成用の標準溶液と試料溶液にそれぞれ塩化アンモニウムを添加することにより,いずれのクロム化合物も標準として用いることが可能となり,また数種類の異なったクロム化合物が共存する試料中の全クロムの正確な分析も容易にできるようになった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (754K) -
大豆たんぱく質の凝固過程を利用する微量金属の濃縮方法に関する研究(第1報)武者 宗一郎, 高橋 芳久1975 年 24 巻 6 号 p. 365-370
発行日: 1975/06/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー大豆たんぱく質がカルシウムやマグネシウムなどの塩類もしくは,酸類などの添加により凝固すること,及び一般にたんぱく質が重金属イオンと錯体形成する性質を利用し,水中の微量金属を捕集濃縮することを目的として発光分光分析の技法を用いて検討した.
試料水に捕集剤として一定量の豆乳及び凝固剤として所定量のδ-グルコノラクトンを加えて加熱したんぱく質を凝固させた.この凝固物(豆腐)に捕集濃縮された金属を発光分光分析した.その結果,用いた大豆中に検出されない金属元素のうち,金,銀,水銀,白金,ベリリウム,バリウム,カドミウム,ガリウム,セリウム,イットリウム,ランタン,インジウム,パラジウム,アンチモン,トリウム,ジルコニウムなどの捕集濃縮に応用しうることを明らかにした.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1024K) -
矢野 良子, 河野 直子1975 年 24 巻 6 号 p. 371-377
発行日: 1975/06/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー2種のイットリウム錯体,HPi+[Y(TTA)4]-(I)とY(TTA)3・2H2O(II)(HPi+:γ-ピコリン陽イオン,TTA:テノイルトリフルオロアセトン陰イオン)のPMRスペクトルをアセトン溶液中で観測した.錯体(I)中のγ-ピコリン及びTTAのピークは,溶液にTBP(リン酸トリブチル)や中性のγ-ピコリンを添加するに従ってシフトし,溶液内で次のような平衡が存在することを示した.
HPi+[Y(TTA)4]-+nTBP〓Y(TTA)3・nTBP+HTTA+Pi
HPi+[Y(TTA)4]-〓Y(TTA)3+HTTA+Pi
錯体(II)のスペクトルは,塩基の添加によって水のピークの化学シフト値にのみ大きな変化を生じ,塩基が水と置換することが分かった.錯体(I)のIRスペクトルには,ピリジン塩基陽イオンとしては異常に高波数とも思われる～2850cm-1付近に 〓N+-H伸縮振動と考えられる幅広い吸収が観察された.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1139K) -
安田 誠二, 垣山 仁夫1975 年 24 巻 6 号 p. 377-382
発行日: 1975/06/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー炭素管アトマイザー中で観測されるアルカリ金属塩などの吸収スペクトルを(200～350)nmの範囲で測定した.アルカリ金属のハロゲン化物やアルカリ土類金属の塩化物では,分子蒸気によると思われるスペクトルが観測された.アルカリ金属の硫酸塩や硝酸塩ではそれぞれSO2やNOの分子吸収が観測され,リン酸塩では300nm以下に強い吸収が測定された.ハロゲン化アンモニウム塩では乾燥中にアンモニア蒸気による吸収が測定された.アルカリ金属の炭酸塩や水酸化物では明確な分子吸収は観測されなかったが,これにハロゲン化アンモニウムを加えると,それぞれ相当するアルカリ金属のハロゲン化物のスペクトルが測定された.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (875K) -
石井 恵一郎1975 年 24 巻 6 号 p. 383-385
発行日: 1975/06/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーA spectrophotometric determination of pyridine using nonpoisonous potassium thiocyanate instead of toxic potassium cyanide has been deviced. The recommended procedure was as follows.
To 1.0 ml of potassium thiocyanate solution (SCN 70 ppm), 2.0 ml of chloramine T solution (0.08 w/v% in 0.043 M phosphate buffer, pH 6.4) was added. The mixture was kept for 15 minutes in a water bath at 50°C. To this solution each one ml of the neutral sample solution containing pyridine and the 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone solution (0.1 w/v% in 4 v/v% ethylen glycol monomethyl ether) was added, and the resultant solution was allowed to stand for 45 minutes at 50°C. After cooling in water, the absorbance was measured at 610 nm against a reagent blank. The calibration curve followed the Beer's law in the range of 07 ppm of pyridine in sample solutions. The coefficient of variation is about 0.7% at 6 ppm pyridine. The influence with diverse compounds on the determination were examined.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (471K) -
大熊 誠一, 坂井 活子1975 年 24 巻 6 号 p. 385-387
発行日: 1975/06/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーThe detection depends on a color reaction between aromatic primary amines and glutaconic aldehyde which is formed by hydrolysis of pyridine in ultraviolet light. The procedure for spot test is as follows: One drop of the sample solution in ethanol or pyridine is placed on a filter paper, and the paper is immediately sprayed with a mixture of pyridine-ethanol (1 : 1, by vol.) and irradiated with ultraviolet light. Aromatic primary amines are visualized as yellow, orange, red or violet spots on the slightly yellow background. The limit of detection is (0.10.3) μg. The procedure can also be applicable to the detection of aromatic primary amines on paper or thin-layer plate chromatograms. After development, the chromatograms are immediately sprayed with the pyridine-ethanol mixture and irradiated with ultraviolet light.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (492K) -
西 末雄, 堀本 能之1975 年 24 巻 6 号 p. 387-390
発行日: 1975/06/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーFor the calibration of analytical methods for total mercury in biological materials, a series of standard proteins spiked with various levels of mercury were prepared and their feasibilities as standard materials have been tested. Purified gelatin was chosen as protein material because of its low mercury content and high water solubility. To its aqueous solutions were added known amounts of methylmercury chloride and/or mercuric chloride. The mixtures were freeze-dried and analyzed for total mercury by cold vapor atomic absorption spectrometry after HNO3-HClO4 digestion, HNO3-H2SO4-V2O5 digestion and oxygen combustion. Good agreements between expected mercury levels and analytical values were obtained except the case where mercury was added as methylmercury solely in more than 2μg/g levels. The low recovery of total mercury at higher levels of methylmercury is supposed to be due to partial loss of methylmercury during freeze-drying. With the methylmercury addition less than 1 μg/g or simultaneous addition of mercuric chloride, no loss of mercury was observed even at 2 μg/g of total mercury. The results indicate that the mercury spiked gelatin is feasible as standard material for the total mercury analysis of animal or fish tissue. Standard materials of desired levels of total mercury can be obtained easily.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (816K) -
能代 誠, 鑓田 富雄1975 年 24 巻 6 号 p. 390-391
発行日: 1975/06/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーAn apparatus for measuring the concentration of total organic carbon in water with a PCO2 electrode as a sensor was constructed and its feasibility was studied. The oxygen carrier gas (approximately 300 ml/min) is used instead of air, because nitrogen in air is converted into NOx which interferes with the PCO2 measurement. The sample combustion chamber is maintained at 800°C, whereas the oxidation chamber is operated at 600°C. Two ml of aqueous sample is injected onto a platinum boat in the combustion chamber with a roller pump and evaporated gradually. Carbonaceous materials are oxidized to carbon dioxide with a Pt-Rh catalyst on alumina. Water vapor is removed at room temperature by a cooling trap, and the carbon dioxide is absorbed in 2 ml of 0.5 M NaOH solution. The solution is acidified with 1 ml of 2 M HCl and introduced into a cell, where the potential of a PCO2 electrode is measured. The content of total organic carbon in the sample was calculated from a calibration curve obtained with the standard solution in the same manner. The time required for an analysis is about 8 min, and the precision is about ±20%.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (370K) -
原口 紘〓, 戸田 昭三, 平林 延雄, 不破 敬一郎1975 年 24 巻 6 号 p. 392-393
発行日: 1975/06/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーA new type Of two-flames double-beam spectrophotometer for flame absorption spectra has been built, which is equipped with a deunerium lamp, a tungusten lamp and a hollow cathode lamp. The apparatus was applied to the measurement of the absorption spectrum in the ultra-violet region {(280320)nm} in the air-acetylene flame with aspirating the aqueous solution of Mg (500μg/ml), and the obtained spectrum is shown in Fig. 1 along with that taken by the one-flame system. In the spectrum observed by the one-flame system, the molecular absorption bands of OH are observed near (280290) and(305320)nm. On the other hand, the absorptions of OH disappear completely, leaving that of Mg at 285.2 nm in the spectrum by the two-flames system. This indicates that the background absorption due to the flame components and the co-existing species in solution can be automatically corrected by the use of this two-flames double-beam spectrophotometer. The two-flames system can also be useful to a certain extent for correcting the change of the baseline due to that of the intensity of the light source.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (345K)
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