巻号一覧
24 巻, 9 号
選択された号の論文の16件中1～16を表示しています
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大豆たんぱく質の凝固過程を利用する微量金属の濃縮方法に関する研究(第3報)武者 宗一郎, 高橋 芳久1975 年 24 巻 9 号 p. 535-539
発行日: 1975/09/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー大豆たんぱく質が酸類などの添加により凝固する性質及び重金属イオンと錯体形成する性質を利用して,水中の微量水銀を捕集濃縮する方法を検討した,試料水{(100～1000)ml}に一定量{(5～10)ml}の豆乳(6.34%)及び凝固剤δ-グルコノラクトン(以下δ-GLと略記)の所定量を加えて加熱し,たんぱく質を凝固させ,凝固物(豆腐)に捕集濃縮された水銀をゼーマン効果を用いたフレームレス原子吸光法(日立ゼーマン水銀分析計501形)により定量した.たんぱく質の最も凝固するpH 4.5～5.0付近になるように適量のδ-GLを加えた場合,捕集率は99%以上であった.本法を人工海水や食塩中の微量水銀の濃縮,定量に応用した例も示す.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (855K) -
大豆たんぱく質の凝固過程を利用する微量金属の濃縮方法に関する研究(第4報)武者 宗一郎, 高橋 芳久1975 年 24 巻 9 号 p. 540-544
発行日: 1975/09/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー大豆たんぱく質の凝固過程を利用する水中の微量カドミウムの濃縮方法を検討した.試料液{(100～1000)ml}に一定量の豆乳{6.34%,(30～50)ml}及び捕集助剤として2%ジエチルジチオカルバミン酸塩(DDTCと略記)溶液5mlを加え,これに所定量のδ-グルコノラクトン(δ-GLと略記)溶液{0.10g/ml,(0.40～1.70)ml}を加えて加熱したんぱく質を凝固させ,凝固物(豆腐)に捕集濃縮されたカドミウムを原子吸光法により定量した.捕集に及ぼすpHの影響,豆乳添加量との関係,捕集助剤の添加効果,試料液中の塩化ナトリウム濃度の影響など種々の要因について検討した.(0.1～5)ppbレベルのカドミウムを含む水溶液,3%塩化ナトリウム溶液,及び人工海水各11に応用した結果,回収率は(83～97)%であった.本法を食用塩や工業用岩塩中のカドミウムの定量に応用した例も示す.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (761K) -
野路 雅英, 喜谷 喜徳1975 年 24 巻 9 号 p. 545-552
発行日: 1975/09/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーピリジンカルボン酸及びアミノ安息香酸を配位子とする2価金属錯体(Cu2+,Ni2+,Co2+,Zn2+)は配位子:金属イオン=2:1という組成比を有している.これらの金属錯体の磁化率を測定し,算出した磁気モーメント値より,それぞれの金属錯体の構造を推定した.又,これらの金属錯体の遠赤外スペクトル{(600～200)cm-1}を測定し,比較検討した結果,スペクトルは金属イオンに依存して変化し,金属錯体の同定に応用できることが分かった.又,アニリン及び安息香酸の2価金属錯体(Cu2+,Ni2+,CO2+,Zn2+)の遠赤外スペクトルと比較検討し,金属イオン-配位子の伸縮振動に起因するピークの帰属を試みた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1080K) -
C-13 NMR化学シフトの図表化(第8報)田中 誠之, 戸田 昭三, 名古屋 一郎, 永田 親清, 叶多 謙蔵, 橋本 茂, 武捨 清, 山口 和夫1975 年 24 巻 9 号 p. 553-558
発行日: 1975/09/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーカルボニル化合物のうち,最もデータ数の多いケトン類のカルボニル炭素のNMR化学シフト図表を作成した.まず,ケトン類を非環状ケトンと環状ケトンに大別し,更に隣接置換基によってそれぞれ分類し,高磁場側から順に配列表示した(Fig.1～3).
非環状ケトンにおいては,一般にα位に不飽和結合を有する炭素があると高磁場側にある.又,α位がsp3炭素の場合では,1級,2級,3級及び4級炭素の順に低磁場シフトすることが分かった(Fig.1～2).
環状ケトンにおける化学シフトの範囲は高磁場側からp-ベンゾキノン類;(169～188)ppm,シクロヘキセノン類;(196～202)ppm,シクロペンテノン類;(204～206)ppm,シクロヘキサ～シクロヘプタデカノン類;(208～216)ppm,シクロペンタノン類;(214～219)ppm及びビシクロケトン類;(214～222)ppmであった(Fig.3).
非環状ケトン及び環状ケトンのカルボニル炭素の化学シフトについて,それぞれその隣接官能基の影響からパラメーターを求め,化学シフト値を正確に算出しうる非常に有用な加成則を導き出した.これらの加成則による計算値と実測値とはよく一致し,標準偏差は非環状ケトン;±2.0ppm,環状ケトン;±1.5ppmであった(Fig.4～5).抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (789K) -
谷川 伸, 桐原 博孝, 白石 直典, 中川 元吉, 小玉 数信1975 年 24 巻 9 号 p. 559-561
発行日: 1975/09/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー種々の無機フッ素化合物試料の分解法として,塩化アルミニウム水溶液を用いて,加熱溶解する方法を検討した.加えるアルミニウム量は,試料中のフッ素量に対してモル比で約1以上あれば十分であり,加熱時間は約15分でよい.
ほたる石,氷晶石,フッ化第一スズ,フッ化バリウム,フッ化第二クロム,ヘキサフルオロチタン酸カリウム,ヘキサフルオロジルコニウム酸カリウム,フッ化ランタン,テトラフルオロホウ酸第二銅,テトラフルオロホウ酸第一スズは完全に分解された.
アルミニウムのマスキング剤としてクエン酸を用い,既報の希釈法を応用して,フッ素イオン電極で定量した.定量に要する時間は約30分で,迅速分析法として有用である.
フッ化アルミニウム,フッ化第一セリウム,フッ化トリウムは分解不十分のため,フッ化ベリリウムはベリリウムのマスキングが不十分なため,低い分析結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (413K) -
宮崎 章, 梅崎 芳美1975 年 24 巻 9 号 p. 562-566
発行日: 1975/09/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー水中の微量水銀を還元気化し,D.C.プラズマアーク発光分光分析法により定量する方法を検討した.その結果,0.02μg Hg/100mlから1.0μg Hg/100mlの範囲で直線の検量線が得られた.又,繰り返しの精度は,標準偏差パーセントで2%(0.5μg Hg/100ml)及び4%(0.02μg Hg/100ml),検出下限(S/N=2)は1.6ngであった.
共存イオンの影響は,原子吸光法で既に数多く報告されている結果と,ほとんど同じであった.有機溶媒の影響については,ベンゼン,トルエン,キシレンなどは問題ないが,クロロホルム,四塩化炭素が大量に存在すると,若干の正の誤差が生じた.
実際の工場排水試料を分析した結果は,原子吸光法によるものとよい一致を示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (680K) -
鶴見 近夫, 古谷 圭一1975 年 24 巻 9 号 p. 566-570
発行日: 1975/09/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー2-(2-チアゾリルアゾ)-5-ジメチルアミノフェノール(TAM)とビスマスの1,3-ジフェニルグアニジン(DPG)共存下における吸光光度定量に関する基礎的条件を検討した.TAMとビスマスは青紫色の錯体を生成し,pH4.3～5.0の範囲で一定の吸光度を示し,この錯体は極めて安定である.この錯体の極大吸収波長は585nm付近にあり,見掛けのモル吸光係数は4.6×1041mol-1cm-1で,ビスマス1.8μg/mlまでは直線関係が認められた.
錯体組成は連続変化法により,ビスマス:TAM-1:1と推定される.
陽イオンのチタン(IV),セリウム(IV),鉄(III),鉄(II),バナジウム(V),ジルコニウム(IV),ニッケル(II)及びコバルト(II)は正の誤差,陰イオンの酒石酸及びクエン酸は負の誤差として本法を妨害する.
又,鉛中のビスマスの定量は亜鉛-ジベンジルジチオカルバミン酸(Zn-DBDTC)-四塩化炭素溶液を用いてビスマスを分離後,塩酸溶液により逆抽出した後,水相を分離し,水浴上で加熱乾固した後,希硝酸溶液として本法に応用した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (563K) -
伊藤 八十男, 菅原 正雄, 神原 富民1975 年 24 巻 9 号 p. 571-574
発行日: 1975/09/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーN-2-(2'-ピリジルメチレンアミノ)エチル-N-2-アミノエチルカルボジチオ酸(以下 Hpadtcと略記)を合成し,これを用いる銅(II)の吸光光度定量の基礎的条件を検討した. Hpadtcは銅(II)と反応し,黄色を呈する.この錯体は金属過剰では 380nm に吸収極大を示す.試薬過剰では 432 nmに吸収極大を示し,その吸光度は pH 3.9～5.5で最大一定となる.非イオン性界面活性剤Triton X-100を添加し,可溶化することにより,吸光度は反応後(40～55)分の間でほぼ一定となる、銅(II)濃度が(6.4～50.9)μg/50cm3 の範囲でベールの法則に従い,見掛けのモル吸光係数は1.75×104 cm-1 mol-1 dm3,Sandell 感度は 3.63×10-3μg cm-2である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (719K) -
三井 利幸, 藤村 義和1975 年 24 巻 9 号 p. 575-578
発行日: 1975/09/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーバルビツール酸系睡眠薬を簡単な操作で迅速に定量する目的で,原子吸光分析法の適用を試みた.
バルビツール酸系睡眠薬を炭酸ナトリウム溶液に溶かし試料溶液としたものに,硫酸銅溶液,ピリジンを加え,30 分間静置した後,生成したバルビツール酸の銅-ピリジン錯体の沈殿を濾別する.その濾液中の過剰量の銅及び,沈殿錯体中の銅を原子吸光分析法で測定し間接的にバルビツール酸系睡眠薬を定量した.
バルビタールを用いての本法の繰り返し精度は,標準偏差0.01～0.08を得た. K+, Na+, Ni2+,Ca2+, Al3+, Zn2+,Co2+, Pb2+, Fe3+ などの金属イオン及び,スルホナール,ブロモワレニル尿素,ブロモジエチルアセチル尿素の影響は,Al3+ を除いて,バルビタールに対し(3～18)倍共存しても影響しないか,影響してもその除去が可能であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (493K) -
実政 勲, 野田 広, 久永 明, 出口 俊雄, 永井 英夫1975 年 24 巻 9 号 p. 579-584
発行日: 1975/09/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー希土類元素の相互分離の簡便な判定法の開発を目的として,ランタン,ユウロピウム,イッテルビウムを選び,それらのフレーム分析法を検討した.
比較的低温フレームである空気-アセチレンを用いて,ランタンの一酸化物バンドスペクトル,ユウロピウム,イッテルビウムの原子線スペクトルより,各々,0.14,0.04,0.06ppmの感度での定量が可能である
各種の無機酸,ナトリウムイオン,錯化剤としてα-ヒドロキシイソ酪酸(α-HIBA),及び他の希土類元素の影響を調べた.
α-HIBAを錯化剤として用いたランタン,ユウロピウム,イッテルビウムのゲルクロマトグラフィーを行い,定量に本法を適用して満足すべき結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (814K) -
佐藤 彰, 及川 友子, 斉藤 憲光1975 年 24 巻 9 号 p. 584-588
発行日: 1975/09/10
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー沿岸水中の銅,鉛,カドミウムを対象とし,Chelex-100キレート樹脂を用いてナトリウム及びカリウムなどと分離した後,無炎原子吸光法で定量した.
塩酸及び蒸留水で精製したH形Chelex-100をpH6に保ち,樹脂柱に海水250mlを通し,銅,鉛,カドミウムを吸着させ,アルカリ金属,アルカリ土類金属などの妨害元素から分離した.溶離剤として2.0N硝酸を用いた.
イオン交換樹脂カラム法による回収率は(94～104)%である.この方法を沿岸水に適用した分析例としての分析結果は,銅1.39,6.75ppb,鉛0.32,4.08PPb,カドミウム0.01,0.12ppbであった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (788K) -
大野 幸雄, 出来 三男, 田中 誠之1975 年 24 巻 9 号 p. 589-593
発行日: 1975/09/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー香料原料として輸入されるはっか油から,ガスクロマトグラフィーによりメントフラン,(+)トランスサビネンハイドレートを分離確認し,更にリモネン,シネオール及び3-オクタノールなどの相互組成比がM.arvensis系及びM.piperita 系はっか油において相関関係を示すことを明らかにした.又,GC-MS法により,全イオン検知クロマトグラムを利用したリモネン:シネオール及びシネオール:3-オクタノールの各組成比の分布図と特徴成分の質量スペクトルより,はっか油の種別判定を迅速に行う方法を示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (735K) -
〓 義之, 沢田 嗣郎, 鎌田 仁1975 年 24 巻 9 号 p. 594-597
発行日: 1975/09/10
公開日: 2010/01/19
ジャーナル フリー7-ヒドロキシクマリンのけい光スペクトルは種々の溶液中で複雑な挙動を示す.著者らは,主にエタノール溶液に,水あるいは塩酸を少量加えけい光スペクトルの変化を観測するとともに,ナノ秒の時間分解分光計を用いて,けい光の時間分解スペクトルを測定した.
7-ヒドロキシクマリンは四つの波長に極大を持つけい光スペクトルを示し,それぞれについて動的挙動を追跡した結果,それらはクマリンが最低励起一重項状態(けい光状態)において,プロトンの付加あるいは解離した,カチオン,アニオン,両性イオン,クマリン自身のけい光であることが判明した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (559K) -
菅原 正雄, 丸山 京子, 神原 富民1975 年 24 巻 9 号 p. 598-599
発行日: 1975/09/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーThe well known Schönfeldt method is a very useful volumetric method for the determination of nonionic surfactants. However, this method is not rapid because the filtration of the precipitate is required. In the present work, the direct titration of a nonionic surfactant with potassium hexacyanoferrate(II) was investigated. It was found that a sharp end-point in the potentiometric titration with a platinum indicator electrode was obtained in the presence of a small amount of potassium hexacyanoferrate(III) as a reversible redox system. Furthermore, in a biamperometric method in which two platinum electrodes of the same size polarized by a DC potential difference of 50 mV, a good result was observed in the presence of more than 5 cm3 of 5 (w/v)% potassium hexacyanoferrate(III). The established procedure is as follows. To (2.515.0) cm3 of 2 (w/v)% Triton X-100 (iso-octyl phenoxyl polyethoxy ethanol) solution, are added 20 cm3 of 6 N HCl and 15 g of NaCl. After the addition of two drops of 1 (w/v) % potassium hexacyanoferrate (III) solution in the potentiometric method, or 5 dm3 of 5 (w/v) % potassium hexacyanoferrate(III) solution in the biamperometric method, the solution is diluted to ca. 110 cm3 and titrated directly with 0.05 mol dm-3 potassium hexacyanoferrate(II) solution. The amount of K4[Fe(CN)6] required in the titration is proportional to that of Triton X-100 present in the solution.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (268K) -
大久保 悌二1975 年 24 巻 9 号 p. 600-602
発行日: 1975/09/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーUltraviolet spectrophotometric determination of perrhenate ion is the simplest method for rhenium, but the method is subjected to interference from many ions which exhibit their absorption in the ultraviolet.
By a reversed-phase column chromatography with tributyl phosphate-Teflon, perrhenate ion is separated from these ions, particularly molybdenum, and the method can be applied satisfactorily. The column with 6 mm in inside diameter is packed with 1 g of Teflon supports impregnated with 1 ml of tributyl phosphate and equilibrated with 10 ml of 1 M sulfric acid solution. Acid concentration of the sample solution is adjusted about 1 M with sulfric acid and the solution is passed through the column. Molybdate and other metal ions are removed with 20 ml of 1 M sulfric acid solution, and the perrhenate ion is eluted with 25 ml of distilled water. The absorbance of the effluent is directly measured at 227 nm by means of flow cell (10 mm). The method is applicable to more than 20μg of rhenium in molybdenite concentrates and its flue dust. When the effluent is diluted to 25 ml in a volumetric flask and measured the absorbance with 10 mm cell, the method is applicable to more than 60μg of rhenium.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (504K) -
永井 外代士, 松田 十四夫, 伊藤 伸一1975 年 24 巻 9 号 p. 602-604
発行日: 1975/09/10
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーIn this report, a method for chelometric determination of lead(II) in a standard solution of lead tetraacetate is investigated. The difference between the total amount of lead(II) measured by the chelometric determination after the reduction of lead(IV) with sodium oxalate, and the amount of lead(IV) measured separately by the potentiometric determination with sodium oxalate standard solution, is used for the determination.
The procedure of this method is as follows:
Into a 300 ml tallbeaker containing 50 ml of 0.05 M lead tetraacetate standard solution, 0.1 N sodium oxalate standard solution is added until its amount reaches(12)% excess to reduce lead(IV) to lead(II). This solution, after evaporated almost to dryness on a water bath, is treated with 5 ml of conc. HNO3 and again evaporated to dryness. The white residue is dissolved in 2 ml of 1 N HNO3 and diluted up to 250 ml. The resulted sample solution of lead(II) is titrated with a standard solution of EDTA at pH 5 using Xylenol Orange as an indicator. The concentration of lead(II) as an impurity is calculated from the difference between the total amount of lead(II) and the amount of lead(IV) measured by the potentiometric determination with sodium oxalate standard solution.
By this procedure, it was found that (1.41.7)% of lead(II) in mole fraction was contained as an impurity in a freshly prepared standard solution of lead tetraacetate. These results agree with the amount of lead(II) found by the polarographic method in the previous paper.
This method is simpler than that reported in the previous paper and is applicable over a wide range of impurity content of lead(II) in a standard solution of lead tetraacetate.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (488K)
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