巻号一覧
25 巻, 6 号
選択された号の論文の17件中1～17を表示しています
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化粧品用タール色素のクロマトグラフィーによる分析(第1報)大西 重樹, 西島 靖, 木嶋 敬二, 狩野 静雄, 外村 正治1976 年 25 巻 6 号 p. 353-357
発行日: 1976/06/10
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーポリビニルアセテート系ポーラスポリマー(TSK GEL LS-140),ポリスチレンジビニルベンゼンにスルホン基を導入した陽イオン交換樹脂(TSK GEL LS-212,LS-213)及びペリキュラー型陰イオン交換樹脂(Vydac AX)を固定相に用いる高速液体クロマトグラフィーによる化粧品用タール色素の分析条件について検討した.
TSK GEL LS-140 を固定相とし,(酢酸+トリエチルアミン)/メタノールを移動相とするときアゾ系あるいはキサンテン系色素の分離が,TSK GEL LS-212,LS-213を固定相とし,酸性メタノールを移動相とするときキサンテン系色素の分離が,又,Vydac AX を固定相とし,(ホウ酸ナトリウム+過塩素酸ナトリウム)/水を移動相とするときアゾ系あるいはプロムフルオレセインの分離が可能であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (688K) -
大崎 進, 大崎 知恵, 柴田 誠一, 高島 良正1976 年 25 巻 6 号 p. 358-362
発行日: 1976/06/10
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー同位体希釈質量分析法により,海水中の6価クロム,総クロムの定量を試みた.試水に50Crスパイク溶液を加え,pH2において6価クロムをAPDC-クロロホルム抽出する.有機相を蒸発乾固し,硝酸で有機物を分解した後,800℃に加熱する.微量の残さを質量分析計にかけ,50Cr/52Cr比の測定からクロムを定量する.総クロムの定量の場合には,硫酸酸性で,セリウム(IV)で酸化処理を行った後,同様の操作をする.
抽出条件,クロム(III)のクロム(VI)への酸化条件,妨害などについて検討し,実試料の分析に適用した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (872K) -
多賀 光彦, 水口 正美, 吉田 仁志, 蟇目 清一郎1976 年 25 巻 6 号 p. 362-366
発行日: 1976/06/10
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーカドミウムイオン選択性電極を指示電極とする亜鉛の電位差滴定について基礎的検討を行い,他種イオン中の亜鉛の定量へ応用した.すなわち,滴定速度,溶液のpH,共存物質の影響などを検討し,それらの結果に基づいて亜鉛の定量条件を次のように確立した.
亜鉛を含む溶液を100mlビーカーにとり,酢酸緩衝溶液を用いてpHを5.5に調節した後0.01M Cd-EDTA溶液を添加し,液量を約50mlとする.これにカドミウムイオン選択性電極と参照電極をそう入し,かくはんしながらEDTA溶液で1商定する。この条件により(0.01～0.2)m molの亜鉛の定量が可能であった.
共存するイオンについて検討した結果,100倍濃度までのナトリウム,カリウム.カルシウム,マグネシウム,バリウム,塩化物イオン,10倍濃度までの硫酸イオンなどは定量の妨害とならず,カルシウムが100倍量共存するときの亜鉛0.1m molの繰り返し測定精度は0.07%であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (707K) -
溶着薄層クロマトグラフィー(第15報)奥村 保, 上遠野 哲郎1976 年 25 巻 6 号 p. 366-370
発行日: 1976/06/10
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー表面にけい光体結晶を生成させた化学的に安定なけい光性ガラスを調製し,これを無機けい光体の代わりに利用して,けい光溶着プレートを作製した.このプレートを用いてTLCを行い,紫外線(254nm)照射けい光消光法により,化合物の検出を可能にした.検出したクロマトグラムに硫酸などの強酸をスプレーし,スポットを可視化させた後,プレートを濃硝酸あるいはクロム酸混液に浸せきして回収した.本プレートは耐酸性があり,再使用が可能であり,強酸を含んだ展開溶媒系による無機イオンのTLC分離,検出などにも有効であることが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1179K) -
代島 茂樹, 田中 誠之1976 年 25 巻 6 号 p. 371-378
発行日: 1976/06/10
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーベンゼン二置換体及びピリジン置換体の1Lb吸収帯に対するB値をベンゼン一置換体及びピリジンのデータを基にして予測する方法を提示した.そして,36種のベンゼン二置換体及び53種のピリジン置換体のMCDスペクトルを,主として1Lb,1La吸収領域で測定し,これより得られたB値と,前述の方法により予測されるB値とを比較したところ,両者は良く一致した.又,これらのMCDスペクトルには,吸収スペクトルよりも置換基の種類や置換基のつく位置による変化が大きく現れ,異性体間の差異の同定をはじめとして分析化学的にもMCDスペクトルは有用であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1010K) -
中島 史登, 酒井 馨1976 年 25 巻 6 号 p. 378-384
発行日: 1976/06/10
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーガスクロマトグラフのカラムによって分離された成分を微小触媒層に導入して反応させ,そのときの反応熱に基づく温度変化を測定する方式の新しい検出器(接触反応検出器)を提案し,試作した検出器についてその特性を検討した.この検出器の特徴は触媒上で反応して発熱又は吸熱が起こる成分に対してのみ選択的に応答することにある.試作した検出器は約0.08mlの微小触媒層に熱電対をそう入したものであり,反応補助ガスとして酸素を加えると酸化される成分を,又水素を加えると水素添加される成分をそれぞれ選択的に検出することができ,特に不飽和炭化水素の選択的検出に適している.この検出器の感度は熱伝導度検出器に比べてやや劣るが,ピーク面積と試料量との比例性,繰り返し測定による再現性は良好で応答も十分早い.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1039K) -
医薬品の品質に関する研究(第9報)南川 伝憲, 松村 阜子, 橋本 敏子1976 年 25 巻 6 号 p. 384-388
発行日: 1976/06/10
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーベンジルヒドロクロロチアジド(I)製剤中の分解産物1-アミノ-5-クロロベンゼン-2,4-ジスルホンアミド(II)の定量を行った.製剤から(I)及び(II)をアセトンで抽出した後,DC-Fertigplatten Kieselgel F254 の薄層クロマトグラフィーで分離後風乾する.265nmの光を照射しながらその薄層をスキャンニングし,その反射率の減少により(I)中に含まれる(II)の含有量を直接定量した.又,(II)(0.3～0.9)μgの回収実験の相対標準偏差は(2.0～2.8)%であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (819K) -
キサンテン系誘導体の分析化学への利用(第3報)森 逸男, 藤田 芳一, 榎 健寿1976 年 25 巻 6 号 p. 388-392
発行日: 1976/06/10
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーゼラチンを分散剤にpH1.0付近でο-ヒドロキシヒドロキノンフタレイン(Hy・Ph)とスズ(IV)の間に得られる2:1モル配位の錯体を用いて,515nmで0～16.0μg/10 mlスズ(IV)を吸光光度定量した.又,pH 2.4付近で365nmを励起波長に520nmにおけるHy・Ph液[A]とそのスズ(IV)液[B]のけい光強度の差を測定することにより,0～0.55μg/10mlスズ(IV)をけい光光度定量した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (679K) -
I. 17-デスオキシコルチコイドの比色定量徳永 裕司, 木村 俊夫, 川村 次良1976 年 25 巻 6 号 p. 392-396
発行日: 1976/06/10
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー17-デスオキシコルチコイド(コルチコステロン,デスオキシコルトン,11-デヒドロコルチコステロン,フルオコルトロン)の21位の水酸基を酢酸銅で酸化した後,塩酸酸性でピロールと反応させ,その反応成績体を570nm付近の吸収極大波長において定量する方法を検討した.この方法では(2.5～20)μg/ml及び(2.5～30)μg/mlの範囲においてベールの法則が成立した.酢酸デスオキシコルトンはこの反応が陰性であるが,水酸化ナトリウムを用いて加水分解した後,定量する方法を確立した.この修正した方法を酢酸デスオキシコルトン注射液に応用し,従来用いられているテトラゾリウム法と比較検討したところ十分な相関性が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (728K) -
桐原 博孝, 有坂 宣朗, 中川 元吉, 小玉 数信1976 年 25 巻 6 号 p. 397-401
発行日: 1976/06/10
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーアルミニウムはその性質上,EDTAで直接滴定する方法は誤差を生じやすいので望ましくない.既報で銅(II)標準溶液で逆滴する方法を検討し,比較的よい方法であることを明らかにしたが,まだいくつかの欠点がある.本報では銅(II)標準溶液の代わりに,EDTAキレートが無色であるビスマス(III)標準溶液を用いる方法を検討し,現在のところ最良の方法として提案した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (663K) -
三輪 智夫, 豊田 孝義, 水池 敦1976 年 25 巻 6 号 p. 402-404
発行日: 1976/06/10
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーIn anodic stripping voltammetry of mercury in perchloric acid solutions with a glassy carbon electrode, the main stripping peak was sometimes accompanied by a small preceding secondary peak, whose nature was not clearly understood. It was proved that the secondary peak was due to traces of chloride ion. The effects of chloride ion concentration, scan rate, pre-electrolysis time, and stirring rate on the mercury stripping peaks, showed that chloride ions in solution diffuse to the electrode and mercury(I) chloride is formed, on the anodic stripping process, at a potential more negative than that of the stripping of mercury. Both the main peak height and the total peak area decreased rapidly with increasing chloride ion concentration up to about 3μg Cl- per 14 ml. The effect became less marked at higher chloride concentrations. An addition of proper amounts of chloride ion {(1020)μg per 14 ml} to the electrolyte may be useful to obtain better precision and accuracy in the determination of mercury(II) by the stripping voltammetry.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (504K) -
中村 英嗣, 有枝 定幸, 中森 一誠1976 年 25 巻 6 号 p. 404-406
発行日: 1976/06/10
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe determination of nitrite in aqueous solution in the presence of chlorite was carried out by spectrophotometry after reduction of chlorite with hydrazine at 20°C. More than 12 hrs. are necessary for the completion of the reduction reaction. The presence of tenfold amount of chlorite does not essentially disturb the determination of nitrite. The disturbance of nitrate ions due to reduction by hydrazine is also negligible under the condition adopted.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (516K) -
栗木 武男, 辻山 毅, Rolf GURNIAK, 鈴木 信夫1976 年 25 巻 6 号 p. 406-408
発行日: 1976/06/10
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA yellow spot besides ciclopirox olamine spot was observed when ciclopirox olamine was subjected to the thin-layer chromatography. Ciclopirox olamine (Rf 0.40) and a yellow spot (Rf 0.65) were observed in UV light or daylight, when ciclopirox olamine was developed on a silica gel F254 plate by using benzene-ethanol (93:7) as a developer. A yellow spot was produced by the reaction of ciclopirox olamine with Fe, about 0.02% of which was contained in silica gel, under the development. The yellow spot was identified as the ciclopirox-Fe chelate (C36H48FeN3O6) after comparative studies between ciclopirox-Fe chelate and the yellow spot by UV, IR and atomic absorption spectrochemical analysis of Fe. On a thin-layer chromatographic plate with a refined silica gel (ca. 0.002% of Fe was contained) or silica gel on sale (ca. 0.02% of Fe was contained) treated with hydrochloric acid and with addition of fluorescent agent ciclopirox olamine (Rf 0.40) was only observed.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (471K) -
林 康久, 船川 一彦, 吉田 暢夫, 石沢 正一, 辻野 隆三1976 年 25 巻 6 号 p. 409-412
発行日: 1976/06/10
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーDirect determination of chromium in urine at ppb level was investigated by means of flameless-dual channel atomic absorption spectrometry by using the carbon tube atomizer equipped with ramp mode (each stages) and flash mode (atomization stage).
To establish the optimum conditions for the direct and sensitive determination, several parameters were examined systematically. The recommended procedure is as follows; An urine sample acidified with nitric acid (10- or 20- μl, containing up to 0.3 ng of chromium) is injected into the cavity of the carbon tube atomizer with micropipet. The sample is then dried, ashed and atomized by passing a high electric current through the atomizer for the measurement of the atomic absorption at 357.8 nm (Cr).
Under the optimum conditions, the height of the absorption peak was directly proportional to the absolute amount of the chromium injected into the carbon tube (up to 0.3 ng). The calibration curve was prepared by standard addition of known amounts of chromium (III) to urine or synthetic urine sample.
The relative standard deviation for the peak signals calculated from ten injections of urine (20-μl) was 4% and 3.3% at 0.1 ng and 0.2 ng of chromium, respectively. The interferences of the background absorptions which were due to the molecular absorption and light scattering could be corrected simultaneously by use of a 352.0 nm(Ne) or 364.3 nm (Ti) wavelength of the resonance line.
Chromium concentration in urine from 167 subjects, determined by proposed method, have ranged from (0.2010.72) ppb, with a mean of 1.95 ppb. These results are similar to recent values obtained by other investigators.
The proposed method offers sufficient sensitivity and accuracy for the direct determination of chromium in human urine.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (859K) -
松下 秀鶴, 嵐谷 奎一, 林 久雄1976 年 25 巻 6 号 p. 412-415
発行日: 1976/06/10
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーPolynuclear aromatic hydrocarbons (PAHs) in air-born particulate samples was extracted by vacuum sublimation. PAHs could be extracted from seven particulte samples by one operation. The extraction apparatus used was constructed with a rotary pump, a MacLeod manometer, a connector, vacuum sublimation tubes, sublimation flasks and an electric furnace. Extraction procedure is as follows. Seven particulate samples are put in 7 sublimation flasks, respectively These flasks are connected with their respective sublimation tubes, the connector, the manometer and the rotary pump, successively. After cooling these sublimation tubes with ice water, these are evacuated to (0.0050.001) mmHg. The sublimation flasks are inserted one by one in the 7 holes of the electric furnace, which has been kept at (310315)°C. About 40 min later, the flasks are taken out from the furnace and cooled to a room temperature and then the pressure in the flasks are given back to normal pressure. PAHs sublimed from the particulates is deposited on the cooling part of the sublimation tube. Deposited sublimate is dissolved in a small amount of benzene. The solution is used for PAH analysis by one-dimensional dual band thin-layer chromatography and spectrofluorometry.
The extraction rate and the coefficient of variation were 97.7% and 1.83% for benzo(a)pyrene, 97.4% and 1.38% for chrysene, and 98.1% and 2.13% for pyrene. The extraction rate of benzo(a)pyrene from air-born particulate samples obtained by the present method was in good agreement with that by the ultra sonic extraction method.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (786K) -
松下 秀鶴, 嵐谷 奎一, 半田 隆1976 年 25 巻 6 号 p. 415-417
発行日: 1976/06/10
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe remaining rate of polynuclear aromatic hydrocarbons (PAHs) in air-borne particulate samples was investigated when clean-air was passed through the samples for a long time. Air-borne particulates were collected for 24 h on a glass fiber filter using a Hi-volume sampler, and then, the filter was divided into two parts. One part was used as a control sample. The other part was set on a filter holder of middle volume sampler through which clean-air was passed continuously at the flow-rate of 100 l/min for (219) days. PAHs in the control and air-treated samples were determined by the analytical method which consisted of vacuum sublimation, one-dimensional dual band thin-layer chromatography and spectrofluorometry. The remaining rate, expressed as the ratio of PAH in the control sample and in the air-treated sample, was measured for pyrene, fluoranthene, chrysene, benz(a)anthracene, benzo(a)pyrene, benzo(k)fluoranthene, perylene, and anthanthrene. These rates were 95% or more even when clean-air was passed through samples for 19 days. The losses of PAHs in the samples were negligible when air treatment was less than 7 days. The results suggest that a middle volume sampler is preferable for a long term sampling of PAHs in environmental air.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (498K) -
1976 年 25 巻 6 号 p. 418
発行日: 1976年
公開日: 2009/06/30
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