巻号一覧
27 巻, 12 号
選択された号の論文の16件中1～16を表示しています
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宮下 芳勝, 及川 和夫, 引地 真理子, 阿部 英次, 佐々木 慎一1978 年 27 巻 12 号 p. 741-743
発行日: 1978/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー赤外分光光度計とミニコンピューターをオンライン接続し定量分析の自動化システムを開発した。このシステムでは測定値は実時間処理でSN比の良いデータを得るために2次-3次平滑化処理を受けている.分光計は,指定された波数に自動的にセットされる.測定終了後,溶媒補償された透過率データが得られる.ピーク位置の波数を測定した結果,非常に良い波数再現性を示した.従って,この分光計はプログラム化された波数走査制御を行うのに適している。このシステムでキシレン異性体の分析を行い,各異性体の割合を良い精度で定量できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (566K) -
堺 純一, 水田 博彰1978 年 27 巻 12 号 p. 744-748
発行日: 1978/12/05
公開日: 2010/05/07
ジャーナル フリー高速液体クロマトグラフを用いて,システインアルキルエステル(システインメチルエステル,システインエチルエステル)の迅速分析法を検討した.
システインアルキルエステルをベンゾイルクロリドでN,S-ジベンゾイル化し紫外部吸収基を導入した後,μBondapack C18 を固定相に,アセトニトリル/炭酸アンモニウム水溶液を移動相とし,内部標準法による定量分析を行った.
結果は分析のばらつきも小さく(σ≒0.6%),製剤の安定性試験に適用すると従来の分光光度法に比べて,より選択性の高い分別定量法であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (685K) -
永井 外代士, 松田 十四夫, 小路 祥永1978 年 27 巻 12 号 p. 749-753
発行日: 1978/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー四酢酸鉛溶液を加水分解して得られるご酸化鉛懸濁液とクロム(III)塩とのアルカリ性溶液中での酸化還元反応について,ポーラログラフ法を用いて検討した.
生成するクロム(VI)の還元波の波高を利用するモル比法により,反応モル比はクロム(III):鉛(IV)=2:3であることが確認できた.更に,pH12付近では,室温下で比較的速やかに定量的に反応することが分かった.又,反応速度がpHによって大きく変化する現象がみられ,この原因についても考察した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1012K) -
高速液体クロマトグラフ法による混合製剤の分析(第3報)立沢 政義, 山宮 卓二, 江島 昭, 高井 信治1978 年 27 巻 12 号 p. 753-758
発行日: 1978/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー新共重合型充てん剤であるポリメチルメタアクリレート-ジビニルベンゼン共重合体(以下MCL-DVBと略記)及びこれにヒドロキシメチル基を導入したもの(以下MCL-DVB-Oと略記)を用いた高速液体クロマトグラフィーによる感冒薬中の芳香族多環系鎮がい剤,きょたん剤及び抗ヒスタミン剤の分離定量法を確立した.ノスカピン及びデキストロメトルファンはMCL-DVBを固定相とし,又プロメタジン,アリメマジン及びイソチペンジルはMCL-DVB-Oを固定相とし,移動相にメタノール-28%アンモニア水(99:1)を用いて分離することにより他に配合される解熱鎮痛剤との分離性も良く,かつ短時間の分離が可能になった.又,測定波長は各成分の極大波長を用いることにより,感冒薬中のこれら微量成分の定量が更に容易となった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1022K) -
水素化物生成-原子吸光法による微量鉛の定量(その1)神 和夫, 多賀 光彦, 吉田 仁志, 蟇目 清一郎1978 年 27 巻 12 号 p. 759-764
発行日: 1978/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー水素化ホウ素ナトリウムを用いる鉛の水素化物発生-原子吸光法について検討した.高感度を得るためには,鉛(II)の酸性溶液に二クロム酸カリウム,過酸化水素,あるいはペルオキソ二硫酸カリウムなどを加え,次いで水素化ホウ素ナトリウムを添加することが重要である.二クロム酸カリウムを併用する場合は,還元後生ずるクロム(III)の水酸化物沈殿を防ぐため,リンゴ酸又は酒石酸を用いるとよい.感度は種々の因子に依存するが,条件を一定にすることにより再現性のよい結果が得られた.リンゴ酸(又は酒石酸)-二クロム酸カリウム-水素化ホウ素ナトリウム系を用いた場合,検出限界は15ng(試料10cm3),鉛(II)1.0μgの10回繰り返し測定に基づく精度は標準偏差率で2.7%であり,他の系でも同程度であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (979K) -
石野 二三枝, 五島 文韶1978 年 27 巻 12 号 p. 764-767
発行日: 1978/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーアミノ酸試料溶液をシリカゲル薄層上にスポットし,6Mリン酸に溶解したニンヒドリン試薬を噴霧後加熱すると,システインは赤紫色に呈色する.この呈色物を1-ペンタノールに抽出し,波長565nmにおける吸光度を測定することによってシステインを定量した.本法によって,20種のアミノ酸混合試料溶液中の(3～20)μgのシステインが±5%の測定誤差範囲内で定量可能であった.しかしながら,アミノ酸試料溶液20μl中に50μg以上のプロリン,100μg以上のオキシプロリン及びトリプトファンが共存する場合には定量の妨害となった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (621K) -
固定相の検討東 国茂, 萩原 一芳1978 年 27 巻 12 号 p. 768-772
発行日: 1978/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー紫外吸収検出器を用いた高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による原油の識別において,固定相であるポリスチレンゲルのボアサイズの違いがクロマトグラムのプロフィールに与える影響の検討を行った.3種のゲルHSG-10,HSG-15,HSG-40を充てんしたカラムを単独及び複数連結して固定相とし,テトラヒドロフラン(THF)を移動相として用い,4種の原油のクロマトグラムを254nmで測定した.その結果,ゲルのボアサイズの違いによりプロフィールは大きく異なることが明らかとなった.これらのプロフィールの識別性を評価するためにカイ二乗値(χ20)により考察を行った.4種の原油につきそれぞれ8個のピーク強度を求め,これらのデータから各カラムについてのχ20を計算した結果,HSG-15単独の場合,最も原油間の識別性が高いことが明らかとなった.又,2種の原油間のプロフィールの違いについても考察した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (747K) -
油経時変化の検討東 国茂, 萩原 一芳1978 年 27 巻 12 号 p. 772-776
発行日: 1978/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー紫外吸収検出器を用いた高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による原油の識別において,油経時変化がクロマトグラムのプロフィールに与える影響を検討し,ガスクロマトグラフィー(GC)の場合と比較を行った.3種の原油を人工海水上に静置し,一定時間経過後,油試料を採取した.GPCは,HSG-15(ポリスチレンゲル),テトラヒドロフラン(THF)をそれぞれ固定相,移動相として用い,検出波長254nmにより行った.GCの場合には,油経時変化により極めて速やかにそのクロマトグラムのプロフィールが変化したのに対し,GPCでは油経時変化に伴うクロマトグラムのプロフィールの変化は極めて小さく,紫外吸収検出器を用いたGPCは油識別法として有用な方法であることが明らかとなった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (813K) -
松岡 伸吾, 高野 武美, 田村 孝章1978 年 27 巻 12 号 p. 777-782
発行日: 1978/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーキャピラリーカラムを用いたガスクロマトグラフィーによる微量不飽和成分(C6～C8)同定の一助として,プレカラム水添法の適用性を検討した.目的の一つは定量性を損なわない完全水添触媒を得て,水添前後のクロマトグラムピークの対応をその面積比較より行い,対応する飽和物を同定して目的不飽和物の骨格を知ることである.他の一つは二重結合移行の起きる中間水添触媒を得て少数の不飽和標準試料より同定可能な多数の不飽和物の保持時間を決定することである.
前者に対しては0.5%パラジウム-アルミナ触媒(250mg,180℃)が良い結果を与える.不飽和量が少ない場合には0.5%パラジウム-クロモソーブ触媒(250mg,100℃)が副反応を起こさず良好である.後者の目的は0.5%パラジウム-クロモソーブ触媒(～10mg,100℃)に不飽和試料1μlを注入することにより達成される.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (996K) -
氏平 祐輔, 野村 貴美1978 年 27 巻 12 号 p. 782-787
発行日: 1978/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー脱イオン水及び塩化物イオン,硫酸イオン,硝酸イオンの溶液中に浸せきした鉄の表面に形成される鉄化合物を転換電子メスバウアースペクトル(以下CEMSと略記)及びX線回折パターンにより分析した.脱イオン水中で形成される鉄化合物は,γ-オキシ水酸化鉄(III)(γ-FeOOH)であった.中性の0.5M塩化ナトリウム溶液,0.25M硫酸ナトリウム溶液あるいは0.5M硝酸ナトリウム溶液では,それぞれγ-オキシ水酸化鉄(III),γ-オキシ水酸化鉄(III)と水酸化鉄(II)あるいはγ-オキシ水酸化鉄(III)とマグネタイトが生成された.表面層に生ずる常磁性鉄(III)化合物は,溶液中に過酸化水素やアンモニウム塩が存在すると非晶質になりやすかった.又,溶液の塩基性を高めると鉄の酸化速度が抑制されるため,鉄(II)化合物が形成していることが認められた.CEMSの解析から鉄表面に生成する酸化生成物の分析が簡単に行えることが示され,又,水溶液中で鉄表面に生成する鉄化合物の変化から,鉄の湿式酸化プロセスの議論が行われた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (992K) -
村田 旭, 冨永 正憲, 鈴木 哲夫, 中村 基1978 年 27 巻 12 号 p. 788-792
発行日: 1978/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー先に,5-ヒドロキシクロモン及びその誘導体とスカンジウムとのけい光反応を検討し,置換基の種類と位置とが錯体のけい光特性に与える影響を明らかにした.スカンジウムは5-ヒドロキシクロモンの2位又は3位にフェニル基を置換した5-ヒドロキシフラボン,5-ヒドロキシイソフラボン及びそれらの誘導体ともpH約5以上で水に不溶の黄色錯体を生成し,有機溶媒に抽出され,黄緑色のけい光を発する.そこでこれらについて同様の比較検討を行った.けい光強度は,フラボン誘導体錯体はすべて小さいが,イソフラボン誘導体では2位にアルキル基,7位にメトキシル基を置換すると非常に大きくなる.最適試薬は2-エチル-5-ヒドロキシ-7-メトキシイソフラボンであり,これによるスカンジウムのけい光光度定量を試みた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (829K) -
奥村 保1978 年 27 巻 12 号 p. 793-796
発行日: 1978/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー単糖類,ステロイド及びステロールのリン酸-,硫酸-及び硝酸エステルを,シリカゲル溶着プレートを固定相に用いて,薄層クロマトグラフィー(TLC)分離を行った.その結果無機オキシアニオン単独の場合と同様に,固定相と酸性移動相の間に生ずる界面動電電位が,これら有機エステルのTLCにおける移動度(Rf値)に影響を与えていることが確かめられた.有機化合物の移動度は官能基の種類によって支配される.有機化合物にリン酸,硫酸及び硝酸基が導入されるとき,先に報告した無機オキシアニオンの場合の固定相の表面電位と中心原子の電荷が移動度を支配する効果が,有機化合物本来の官能基の移動度に加成されることが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (673K) -
高田 芳矩, 武内 瀞士1978 年 27 巻 12 号 p. 797-801
発行日: 1978/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー弱酸性のナトリウム形及び水素形陽イオン交換樹脂を充てんしたpH調節カラムを用いることで有機酸の電量的検出を可能にし,カルボン酸の陰イオン交換クロマトグラフィーの研究を行った.
溶離液中のカウンターイオンすなわち塩素イオン濃度を,あるいは酸濃度を増しても解離度の小さい低級脂肪酸はほとんど影響を受けないが,多価カルボン酸の溶出は著しく促進される.一方,アセトンの添加は低級脂肪酸の溶出を促進する.このアセトンは溶離液中に5%添加したときに最もカラム効率が高くなる.又,分離カラムの劣化現象は架橋度の高い充てん剤を用いることで防げることなどが明らかになった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (785K) -
五十嵐 繁1978 年 27 巻 12 号 p. 802-803
発行日: 1978/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA sensitivity of spectrophotometric determination of methanol, as oxidized to formaldehyde with pottassium permanganate-sulfuric acid, was increased by adding an ethanol solution to sample solution. Based on this fact, the following procedure was proposed to the spectrophotometric determination of methanol with chromotropic acid. Add 0.1 ml of 1.5% ethanol, 0.1 ml of 0.25 M sulfuric acid, and 0.2 ml of 5% potassium permanganate solution to 1.0 ml of the test solution containing (115)μg of methanol. Swirl the mixture, and keep it at room temperature for 20 min. Add 0.3 ml of 20% sodium sulfite solution to reduce the excess of permanganate. Swirl the mixture and add slowly 4 ml of 75% sulfuric acid. Add 0.3 ml of 2% aqueous chromotropic acid solution. Heat the mixture in a boiling water bath for 10 min with occasional swirlings. Upon cooling to room temperature, measure the absorbance at 575 nm against the reagent blank. The sensitivity of this procedure was about five times more than that of no ethanol procedure.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (338K) -
五十嵐 繁1978 年 27 巻 12 号 p. 803-806
発行日: 1978/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーAccording to the conventional colorimetric method for 2-propanol it is oxidized to acetone with K2Cr2O7-H2SO4 solution, and the resulted acetone is allowed to be reacted with furfural to form difurfurylidene-acetone. However, a distillation process is unavoidable for this method to get rid of the color of Cr(VI) used as the oxidizing reagent. Therefore, if KMnO4 is substituted for as the oxidizing reagent, more suitable colorimetric determination of 2-propanol should be accomplished, because permanganate will be easily decomposed by sodium sulfite. It was also found that the oxidation reaction of 2-propanol to acetone became accelerated by aldehyde compounds such as acetaldehyde-ammonia ([CH3CH(NH2)2OH]3). Based on these observations, the following procedure was developed for the colorimetric determination of 2-propanol with furfural. Take a sample solution (5 ml) containing (250) μg (CH3)2-CHOH. Add 0.3 ml of 0.25 M sulfuric acid, 0.3 ml of 0.2 w/v% acetaldehyde-ammonia solution, and 0.3 ml of 1 w/v% KMnO4 solution. Leave it at room temperature after swirling the mixture for 60 min. Add 0.5 ml of 1.5 w/v% sodium sulfite solution to destroy an excess of KMnO4. Add 0.5 ml of 1, 2-cyclohexanediamine tetraacetic acid (CyDTA) solution which is prepared by dissolving 2.0 g of CyDTA in 15 ml of 12 w/v% sodium hydroxide solution and diluting the mixture with water to 100 ml. Swirl. Stand for 1 min. Add 1 ml of 12 w/v% sodium hydroxide solution and 0.5 ml of furfural solution which is prepared by dissolving 1.0 ml of furfural in 10 ml of ethanol and then diluting the mixture with water to 100 ml. Swirl the mixture, and leave it at room temperature for 60 min. Add 9 ml of 2:1 sulfuric acid. After standing for 20 min, measure the absorbance at 520 nm against the reagent blank. The calibration curve was linear in the range of (250)μg 2-popanol/5 ml. An absorbance of solution at 520 nm was 0.52 for 40μg 2-propanol/5 ml, the coefficient of variation being 3.2%. Acetone, isobutyl alcohol and isopentyl alcohol yielded a positive interference, while methanol and benzyl alcohols negatively interfered with the determination.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (664K) -
吉田 仁志, 林田 一良, 多賀 光彦, 蟇目 清一郎1978 年 27 巻 12 号 p. 806-809
発行日: 1978/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーConductometric titration of Zn(II) ion with EDTA in the presence of Cr(III) and tartrate ions was investigated. Although Zn(II) ion forms partially the ternary complex, Zn-Cr-tartrate, with Cr(III) and tartrate ions, the determination of Zn(II) ion is possible without interference with the complex formation. Recommended procedure is as follows; The sample solution of Zn(II) ion containing up to 30 mg of Cr(III) and 360 mg of tartrate ions is transferred into a 200 ml beaker. After adding 2 ml of 3 M acetate buffer solution (pH 5.5), the solution is diluted to 120 ml with water and titrated with 0.1 M EDTA solution at a rate for 0.30 ml per min. The change of conductance is recorded. On the titration curve, two inflection points are always obtained, because of the partial ternary complex formation. Total Zn(II) ion in the solution is determined from the second inflection point. The proposed method allows (620) mg of Zn(II) ion to be determined satisfactorily with the coefficient of variation of less than 0.4%. The first inflection point corresponds to Zn(II) ion which does not form the ternary complex. This method is applied also to the study on the ternary complex formation under various conditions.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (638K)
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