巻号一覧
28 巻, 8 号
選択された号の論文の16件中1～16を表示しています
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大西 寛, 小島 秀子, 長井 文夫1979 年 28 巻 8 号 p. 451-454
発行日: 1979/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー保存試薬を加えた希薄水溶液中の水銀を活性炭で捕集し,加熱気化式の原子吸光分析装置を用いて定量した.(1～3)ng/100mlの水銀は,活性炭100mgと手で時々振り混ぜながら1時間接触させれば,よい回収率で捕集された..0.1M硝酸-10ppm L-システイン溶液からの水銀(II)及びメチル水銀の平均回収率はそれぞれ98%,97%,相対標準偏差はそれぞれ6.4%,6.3%であった.ヨウ化物イオンは水銀(II)の捕集.定量を著しく妨害した. 0.8M硝酸-0.05%二クロム酸カリウム溶液及び0.2M硫酸-0.05%二クロム酸カリウム溶液からの水銀の回収率は低いが,水酸化ナトリウムで中和すれば,水銀(II)はほぼ定量的に,又メチル水銀は約90%捕集された.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (622K) -
フェノールカルボン酸の微量分析(第4報)片瀬 隆雄1979 年 28 巻 8 号 p. 455-459
発行日: 1979/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーp-クマル酸(4-ヒドロキシケイ皮酸)はイネ科植物に含まれ天然水中にも存在しているが,水に添加したp-クマル酸(トランス体)を再び水から回収する際に,抽出及びトリメチルシリル誘導体化などの分析操作をけい光燈下で行うと容易にシス化されることを,核磁気共鳴スペクトル,ガスクロマトグラフ及び質量分析計を用いて確認した.このシス体と類似のRtを持つ物質の検討を行った結果,ο-クマル酸及びp-クマル酸メチル(いずれもトランス体)を見いだした.シス化はけい光燈照射時間及び溶液のアルカリ濃度に依存し,30%水酸化ナトリウム(0.1M)メタノール溶液で,24時間の間にシス/トランス比が3.0になった.分析操作の過程でシス化を起こさせない条件の検討から,用いるガラス器具のすべてをかっ色とし,そのうえトリメチルシリル誘導体は低温におきしかも8時間以下の測定でシス化しないことが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (756K) -
吉田 仁志, 多賀 光彦, 田中 俊逸1979 年 28 巻 8 号 p. 459-463
発行日: 1979/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーつり下げ式水銀滴電極を用いた直流アノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーによる銅(II)の定量の際,溶出時に2.0×10-4Mのヨウ化物イオンが共存すると銅の溶出波が著しく鋭敏化した.電位掃引速度が10mV/sのときの溶出波の半値幅は6mVであり,ヨウ化物イオソの共存しないときの約7倍のピーク電流値を示した.検量線は1×10-7Mから1×10-6Mの範囲で直線性を示し,検出限界は5分の前電解で1×10-7Mであった.又,1×10-6M銅(II)溶液での変動係数は約3%であった.この鋭敏化した銅の溶出波はビスマス(III)の溶出波との分離を容易にし,銅に対して3倍量までのビスマス(III)は妨害とならなかった.又,塩化物イオン,臭化物イオンはそれぞれ1×10-2M,5×10-3Mまでの共存が許容された.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (823K) -
山重 隆, 大本 幸達, 重富 康正1979 年 28 巻 8 号 p. 464-468
発行日: 1979/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー5-ニトロ-2-[3-(4-P-スルホフェニルアゾフェニル)-1-トリアゾ]-ベンゼンアルソン酸(スルホアルサゼン)による鉛(II)の吸光光度定量における基礎条件及び種々の妨害元素のマスキング法について検討した.その結果,ホウ酸ナトリウム緩衝液中で鉛と定量的に反応して発色し,波長510nmにおけるモル吸光係数は4.2×104であること,又マスキング剤としてはシアン化カリウム,過酸化水素水が有効であることなどが分かった.実試料への応用として,塩酸-酢酸イソペンチルによる除鉄と強アンモニアアルカリ系でジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム(DDTC)-ベンゼンによる鉛(II)の抽出分離を併用して大気粉じん中の鉛の定量を行った.分析結果は原子吸光法と±10%以内の誤差でよく一致した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (916K) -
回転白金電極を指示電極とする電流滴定法に関する分析化学的研究(第36報)佐竹 弘, 池田 早苗1979 年 28 巻 8 号 p. 468-473
発行日: 1979/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーヒドロキシルアミンを迅速かつ精度よく微量分析できる電流滴定法を開発した.
回転白金電極(+0.6Vvs.SCE)を指示電極,SCEを対極とし,ヨウ素酸カリウム標準液で滴定することにより約(1～30)mgの塩酸ヒドロキシルアミンと硫酸ヒドロキシルアミンを約0.2%の相対誤差と変動係数で定量することができた.基礎液は塩酸につき0.7M,臭化カリウムにつき0.3Mの塩化ナトリウム飽和溶液が適当であった.共存塩として塩化アンモニウム,炭酸アンモニウム,硫酸アンモニウム,炭酸ナトリウム,硝酸ナトリウム,硝酸鉛,硝酸マグネシウム及び硝酸ニッケルはほとんど影響せず,鉄塩は影響することが分かった.
本法は滴定試薬としてJIS標準試薬のヨウ素酸カリウムを用いるため標準液の調製が容易で,ヒドロキシルアミンを簡単に直接定量できるという特徴がある.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1100K) -
ポルフィジンの分析化学的応用に関する研究(VI)石井 一, 高 英昌1979 年 28 巻 8 号 p. 473-477
発行日: 1979/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーα,β,γ,δ-テトラキス(1-メチル-3-ピリジル)ポルフィン[T(3-MPy)P]及びα,β,γ,δ-テトラキス(1-メチル-4-ピリジル)ポルフィン[T(4-MPy)P]と銅(II)との錯形成反応が少量の還元剤の添加により著しく促進され,弱酸性溶液中室温でもほぼ瞬時に完結することを見いだした.この知見に基づく二つの超微量銅の吸光光度定量法を提案した.T(3-MPy)P法では銅濃度140ppbまで,T(4-MPy)P法では190ppbまで検量線は直線となり,吸光度0.001に対する感度はそれぞれ0.179及び0.258ng Cu/cm2であった.T(3-MPy)P法につき共存成分の影響を調べたが,通常のイオンは妨害しなかった.T(3-MPy)P法は感度,選択性のみならず正確さ,再現性の点でも優れており,試薬,セメント,鋼中の銅の定量に応用した結果,極めて実用的な方法であることが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (908K) -
赤岩 英夫, 川本 博, 冷牟田 悦夫1979 年 28 巻 8 号 p. 477-481
発行日: 1979/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー鉄(II)のジベンゾイルメタン(DBM)錯体抽出系に協同効果試薬を加えると,その種類によって抽出化学種の呈色が青とオレンジの2種類の錯体が生成することが分かった.これらのうち協同効果が大きく,定量的抽出pH範囲の広い,トリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)を用いて鉄(II)の光度定量法を確立した.DBM-TOPOの混合試薬で鉄(II)はpH6～7の範囲でベンゼンに完全に抽出された.抽出錯体の組成はFe(DBM)2(TOPO)2であり,見掛け上のモル吸光係数は1.2×104dm3mol-1cm-1(波長408nm)で,(0.2～5)μg cm-3の鉄を定量できた.共存イオンの影響を検討した結果,本法は温泉水中の鉄の定量などの実用分析としても利用できることが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (724K) -
光学異性体の分析に関する研究(第5報)大井 尚文, 堀場 正雄, 北原 一1979 年 28 巻 8 号 p. 482-484
発行日: 1979/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー7種のアリルアルキルアミンの光学異性体のガスクロマトグラフィーによる分離をN,N'-[2,4-(6-エトキシ-1,3,5-トリアジン)ジイル]-ビス-(Lバリル-L-バリル-L-バリンイソプロピルエステル)を固定相として試みたところ,いずれも良好な分離(分離係数1.02以上,分離度1.2以上)が得られ,光学純度の定量が可能とみなされる.
又,光学異性体の溶出順序に関しα-アリルアルキルアミンでは(+)異性体が,α,β-ジアリルアルキルアミンでは(-)異性体が先に溶出することを認めたが,絶対配置の見地からはいずれの場合にもR異性体がS異性体より早く溶出するといえる.この事実はアリルアルキルアミン光学異性体のジアステレオメリックな分子間相互作用について興味ある情報を与える.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (533K) -
合田 四郎, 西川 泰治, 三谷 明恒1979 年 28 巻 8 号 p. 485-490
発行日: 1979/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー重金属イオンの8-キノリノール-5-スルホン酸(QSA)キレートを生成させ,この金属キレートの陰イオン交換樹脂に対する吸着挙動を調べ,環境試料水中の数種重金属イオンを同時濃縮して原子吸光法で定量する方法を検討した.
銅(II),亜鉛(II),鉛(II),カドミウム(II),マンガン(II)のQSAキレートの吸着はpHの上昇とともに増加し,いずれの元素もpH8で定量的に濃縮され,樹脂に吸着された重金属は2N硝酸で容易に溶離される.共存するリン酸イオン,硫酸イオンの影響についても検討した.本法により河川水中の数種金属元素を同時濃縮後,原子吸光法で定量した.又,あらかじめ陰イオン交換樹脂にQSAを吸着させたキレート形樹脂カラムによる重金属元素の濃縮定量法についても比較検討した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1016K) -
ステロイドの臨床分析(第10報)吉沢 逸雄, 中川 明子, 大内 涼子1979 年 28 巻 8 号 p. 490-494
発行日: 1979/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーメチル化酵素によって,カテコールエストロジェン類から生ずるグアヤコールエストロジェン異性体類を,シリカゲルプレートを固定相に用いて連続展開法による薄層クロマトグラフィー(TLC)分離を行い,次いで薄層クロマトスキャンナーを併用することにより,それらステロイドの定量法を確立した.用いたステロイドは,2-メトキシエストロン(II)と2-ヒドロキシエストロン-3-メチルエーテル(III),2-メトキシエストラジオール(V)と2-ヒドロキシエストラジオール-3-メチルエーテル(VI),及び2-メトキシ-3,17β-ジヒドロキシエストラ-1,3,5(10)-トリエン-6-オン(VIII)と3-メトキシ-2,17β-ジヒドロキシエストラ-1,3,5(10)-トリエン-6-オン(IX)の3組の異性体で,それらのTLC分離のために次のような展開溶媒を用いた:ベンゼン,2%アセトン/ベンゼン,及び5%アセトン/ベンゼン.
次にこれらステロイドのTLCによる定量を検討した.プレートにスポットした試料の量とスキャンナーより得られるクロマトグラム上のピーク面積の強度(重量法)との間には,II,III,V,及びVIの場合には(0.5～10)μg,VIII及びIXの場合には(0.2～10)μgの範囲で直線性を示し,この間での定量が可能である.
本分析法はラジオ薄層クロマトスキャンナーと併用すれば,放射性のグアヤコールエストロジェン類の定性並びに定量も可能である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (637K) -
冨永 衞, 梅崎 芳美1979 年 28 巻 8 号 p. 495-497
発行日: 1979/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーThe combined use of organic solvent extraction and graphite furnace atomic absorption spectrometry is useful for removal of matrix interferences. But the precision tends to lower because of vaporization of organic solvent. In the use of an autosampler, vaporization of organic solvent causes error owing to long standing time before measurement in treating many samples. Copper-, lead-, and cadmium-diethyldithiocarbamates were investigated in various organic solvents. Absorbance of copper in methyl isobutyl ketone and chloroform increased with the standing time more than 30 min. To prevent the vaporization of organic solvent, the equilibrated aqueous solution or water was placed on the top of the organic solvent such as chloroform or carbon tetrachloride. By this method, the absorbance of metal in organic solvent, chloroform or carbon tetrachloride, did not increase for period up to 4 h. The use of an autosampler improved the precision, especially in the case of chloroform and carbon tetrachloride. The precision in organic solvent was comparable with that in aqueous standard solution.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (481K) -
赤岩 英夫, 川本 博, 小暮 庄司1979 年 28 巻 8 号 p. 498-500
発行日: 1979/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーA highly sensitive method for the determination of trace amounts of manganese(II) with dithizone (H2Dz) was established. This method is based on the complex formation of an adduct, Mn(HDz)2(phen). The extracted complex has an absorption maximum at 507 nm and the absorbance is stable at least for 1 h. The analytical procedure is as follows: Take a sample solution containing less than 5 μg of manganese(II) in a separatory funnel, then add each 2.0 ml of 10% tartrate solution and hydroxylamine hydrochloride solution. Adjust the pH of the solution to about 6.0 by adding hydrochloric acid or ammonia. Extract the coexisting ions preliminarily using 5 ml of 0.02% dithizone solution in chloroform for 30 min. After washing the aqueous phase with a few milliliters of chloroform, extract manganese (II) with 10 ml of 0.001% dithizone and 0.01 M ο-phenanthroline in chloroform by shaking for 1 min. Allow the phases to separate, measure the absorbance of the organic phase at 507 nm against thereagent blank. Under the optimum conditions, a proportionality between the absorbance and manganese (II) concentration was obtained below 5.0μg of manganese(II). The molar absorptivity was obtained to be 4.6×104 dm3 mol-1 cm-1, the sensitivity being 0.0011 μg Mn/cm2. The coefficient of variation of the absorbance measurments for 3.0 μg of manganese(II) was 1.3%. No interference with the determination of 3.0 μg of manganese (II) was found for each 100 μg of copper (II), iron(II), zinc(II), and cadmium(II), and for each 40 μg of cobalt(II), nickel(II), zinc(II), mercury (II) and 10μg of chromium(III). The method was applied to the determination of manganese(II) in carbonate rocks and hot spring waters.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (453K) -
大野 勝弘, 早川 友邦1979 年 28 巻 8 号 p. 500-503
発行日: 1979/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーA new gas chromatographic method for aldehydes analysis with their imidazolidine derivatives was developed. N, N'-diphenylethylenediamine easily reacts with aldehydes to form the imidazolidine derivative in the presence of acid catalyst. Differing from the peak of 2, 4-dinitrophenylhydrazone on a gas chromatogram, the peak corresponding to the imidazolidine derivative is single because of the absence of geometrical isomers. The gas chromatographic conditions were as follows : column packing, 1% PEG-HT on Chromosorb WAW DMCS; column size, 2 mm i.d. ×2.25 m or 3 m; detector, FID; column temp., (235265)°C (1°C/min); inj. port, 265°C; detector temp., 265°C. The imidazolidine derivatives of formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, butyraldehyde, iso-butyraldehyde, furfural, benzaldehyde and ο-tolualdehyde were clearly separated by the gas chromatographic conditions presented above. But, when acetaldehyde and butyraldehyde are mixed together, each aldehyde can't be identified because the retention time of both imidazolidine derivatives overlaps each other. In such a case, each aldehyde should be identified by using column packing of both 2% OV-17 and 1% PEG-HT. The relative mole response to anthracene as internal standard substance are as follows: the formaldehyde derivative, 0.85; the acetaldehyde derivative, 0.92; the propionaldehyde derivative, 1.18. The presented method was applied to analyse aldehydes in the cigarette smoke and the exhaust gas of automobiles, and several aldehydes were identified in both cases. The gas chromatographic method presented above can be used for analysis of aldehydes as their imidazolidine derivatives.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (672K) -
平田 静子1979 年 28 巻 8 号 p. 503-506
発行日: 1979/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーLead in bay sediment was separated to two fractions. One fraction was obtained by leaching dried sample (1 g) with a mixture of 1 M hydroxylamine hydrochloride and 25% (v/v) acetic acid, and the other obtained by dissolving the residue in nitric acid. Two sample solutions were finally dissolved in 0.01 M hydrochloric acid (100 ml). Various elements coexisting in these solutions interfered with measurement of lead by atomic absorption spectrometry with graphite furnace. The interference on determination of lead with direct and DDTC-MIBK extraction methods from 10 foreign elements, i.e., Na, K, Mg, Ca, Fe, Mn, Si, Al, Cu and Zn was investigated individually. Further, the direct, standard addition and extraction methods were compared each other by using sample solutions containing 100 ppb of lead and 10 foreign elements which was treated in the same way that of sample solution of bay sediments. To minimize the interference, the extraction method after diluting the sample solution to one-tenth was preferred. Present method was applied to the analysis of sediments of Hiro Bay in Hiroshima Prefecture.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (727K) -
虻川 成司, 樋口 英雄, 佐藤 兼章, 坂東 昭次, 浜口 博1979 年 28 巻 8 号 p. 506-508
発行日: 1979/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーThe reliability for determination of cobalt in biological samples was studied by using various analytical methods such as atomic absorption spectrometry (AAS), absorption photometry(AP), and instrumental neutron activation analysis (INAA). The marine samples used were various kinds of shellfish which were dried at 105°C and then ashed at 500°C in an electric furnace. After the ashes were decomposed with HF, HNO3 and fuming HNO3, followed by evaporation to dryness, the residues were dissolved in dilute HCl and were analysed by AAS and AP. In the AAS method the absorbance was directly measured at 240.7 nm using air-C2H2 flame. In the AP method cobalt was first extracted into xylene with 1-nitroso-2-naphtol reagent, and then the absorbance was measured at 410 nm. In the INAA method, the ash sample and the reference standard were irradiated for 24 h at a thermal neutron flux of 5×1011 n cm-2 s-1 in the TRIGA II reactor at Rikkyo University, and after cooling for 15 days the 1332 keV gamma ray was measured by a Ge(Li) detector coupled with a multichannel pulse height analyser. The analytical results were (in μg Co/g wet tissue) : 0.49 (AAS). 0.22 (AP) and 0.21 (INAA) in Tapes philippinarum; 0.28 (AAS), 0.081 (AP) and 0.077 (INAA) in Mytilus edulis; 1.2 (AAS), 1.1 (AP), and 0.95 (INAA) in Tridacna squamosa, respectively. Values obtained by AP and INAA agreed well each other, whereas those obtained by AAS were higher than the corresponding values obtained by the former two methods. The origine of the higher values was found to be the interference by iron and calcium in the samples. The reliability of AP and INAA were confirmed by the analysis of Bovine Liver (NBS standard reference material) and standard rock samples AGV-1 and JG-1.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (566K) -
寒竹 嘉彦, 大須賀 直人1979 年 28 巻 8 号 p. 508-510
発行日: 1979/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーGas chromatographic determination of residual acetaldehyde in PET bottles was developed. The presence of residual acetaldehyde in PET bottles may forbid these bottles to be used for food packing materials since relatively low amounts may influence the smell and the taste. A known amount of polymer sample was heated at 150°C under nitrogen atmosphere during 10 min in a glass tube fixed in the pyrolyzer. The free acetaldehyde was directly carried to a gas chromatograph connected with the pyrolyzer and was analyzed quantitatively with calibration standard of acetaldehyde. Thus quantitative analysis of acetaldehyde in PET can be done conveniently by this method with a small quantity of sample and will be useful for food chemistry and food sanitation chemistry.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (441K)
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