巻号一覧
29 巻, 4 号
選択された号の論文の16件中1～16を表示しています
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片岡 正光, 近藤 征弘, 神原 富民1980 年 29 巻 4 号 p. 225-228
発行日: 1980/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーテトラフユニルホウ酸イオンは,第4級オニウムイオン及びカリウムイオンなど種々の1価金属イオンと,水相で白色沈殿を生成する.表面張力滴定法によりテトラフェニルホウ酸ナトリウム標準溶液を用いて,第4級オニウムイオン及びカリウムイオンを定量した.表面張力は,つり板法による表面張力測定装置を用いて測定した.表面活性の大きな第4級アンモニウムイオンは,直接滴定によって終点を求めたが,表面活性の小さい第4級オニウムイオンやカリウムイオンは逆滴定によって定量した.被滴定溶液の濃度が1mM (M=1mol dm-3)以上の場合,終点後の表面張力の低下が大きく,明りょうな終点が得られた.種々の第4級オニウムイオンの定量結果を標準法の一つである銀滴定法と比較した結果,両法の間に有意差は認められなかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (865K) -
谷野 孝一, 菅原 国香1980 年 29 巻 4 号 p. 229-233
発行日: 1980/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーホウ素の重量法として用いられているホウ素酒石酸バリウム法を検討し,従来の二つの方法,(a)ホウ素酒石酸バリウム沈殿をひょう量形とする方法,(b)ホウ素酒石酸バリウムを強熱し恒量としたホウ酸バリウムをひょう量形とする方法は,いずれもホウ素の定量には難点のあることを見いだした.
特にホウ素酒石酸バリウム,もしくはホウ酸バリウム中のバリウムとホウ素の組成比は,(a)法で5:2,(b)法で2:1とされていたが,(b)における操作過程においてホウ素が損失されることを見いだし,その組成比を2:1とするのは誤りであることを指摘した.又(b)のひょう量形には,必ず炭酸バリウムが混在することを見いだし,ホウ酸バリウムのみではないことを明らかにした.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (974K) -
渡辺 邦洋, 吉沢 英幸, 川垣 恭三1980 年 29 巻 4 号 p. 233-238
発行日: 1980/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー鉄(II)は1, 10-フエナントロリン共存下でビスムチオールIIとイオン対を生成し,クロロホルムに抽出される.このイオン対の生成定数(β2)を求め,logβ2=6.4を得た.又,分配定数(P)はlogP=3.87であった.定量的に抽出されるpH範囲は3.5～9.5である.クロロホルムに抽出されたイオン対は赤色を呈し,360nm,515nmに極大吸収を示す.モル吸光係数はそれぞれ2.53×104lmol-1cm-1及び1.15×104lmol-1cm-1であった.イオン対の組成は連続変化法により,鉄:Phen:ビスムチオールIIが1:3:2であった.更に連続変化法に対する理論曲線と得られた実験値の差異について検討し,ビスムチオールIIにおいては酸解離定数を無視しえないことを示した.
共存元素の影響及びマスキング法について検討し,水道水中の鉄の定量を試み,JIS法と良く一致する結果が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1120K) -
伊藤 久昭, 新堀 義夫1980 年 29 巻 4 号 p. 239-243
発行日: 1980/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーイオンクロマトグラフ法によって,海水中に含まれる陰イオンの分析を試みた.海水中にはCl-,SO2-4の高濃度成分とF-, NO3-,Br-などの微量成分が含まれており,これらの成分の分離定量条件を検討し,溶離液として炭酸ナトリウムの濃度2.5mM,炭酸水素ナトリウムの濃度3mMの混合液を使い,海水の希釈操作だけで,煩雑な前処理なしに,簡単,迅速かつ同時に定量できることが分かった.
本法による各イオンについてのR. S. D.は,それぞれ次のとおりであった. F-: 4.2%, Cl-; 0.4%, Br-: 26%, NO-3: 7.6%, SO2-4: 0.7%.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (778K) -
相原 将人, 木ト 光夫1980 年 29 巻 4 号 p. 243-247
発行日: 1980/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリービスマス-キサントゲン酸錯体,及びタリウム-キサントゲン酸錯体は,それぞれpH6.0～10.0, pH7.0以上のpH範囲でメチルインブチルケトン(MIBK)中に定量的に抽出され,抽出相を微量ビスマス及びタリウムの原子吸光分析に利用した結果,共存イオンの影響もほとんどなく,定量精度は10回の繰り返しの変動係数が2%以下であった.本法により,水相濃度0.03ppm程度の微量ビスマス及びタリウムが十分定量できた.なお,キサントゲン酸カリウム類のうち,ブチルー,ペンチルー,ベンジル-キサントゲン酸カリウムなどが適当であった.人体組織34例について本法によるビスマスの定量を試みたが,肝2例,すい(膵)2例中より0.12μg/g～0.28μg/gのビスマスを定量した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (930K) -
多田 嘉春, 米本 理, 岩佐 靄子, 中川 清1980 年 29 巻 4 号 p. 248-253
発行日: 1980/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー炭素炉原子吸光法を用い,ロジウムの添加効果を利用するセレン定量法について基礎的条件を確立した.白金族,特にロジウムが共存するとセレンの吸光感度は顕著に上昇し,又,マトリックスによる負の干渉に対して抑制効果が認められる.検量線は(0.05～1.0)ngの範囲で原点を通る良好な直線を示し,検出限界(S/N=2)は0.025ng,変動係数は約3%であった.
本法を血液の分析に適用した結果,化学的な前処理を必要とせず希釈するだけでセレンの定量が可能となった.血液中セレンの検出限界は7ng/ml,変動係数は約4%であり,成人血液中のセレン濃度として(0.1～0.15)μg/mlを得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (978K) -
山本 勝巳, 尾崎 益司, 大橋 弘三郎1980 年 29 巻 4 号 p. 253-258
発行日: 1980/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー鉄(III)-ケルセチン-6'-スルホン酸錯体のアンチピリンによる溶媒抽出を吸光光度法により検討した.鉄(III)-ケルセチン-6'-スルホン酸錯体は,アンチピリンにより1, 2-ジクロロエタンに抽出され430nmに吸収極大を示す.鉄(III)-ケルセチン-6'-スルホン酸-アンチピリン錯体は,水溶液中では不安定で退色するが,1, 2-ジクロロエタンに抽出されたものは長時間安定である.抽出の最適のpH範囲は3.0～4.0である.抽出された錯体の鉄(III)に対するケルセチン-6'-スルホン酸及びアンチピリンの結合比は1:2:3である.有機相中の鉄(III)濃度が(0.10～0.70)μg/mlの範囲でベールの法則が成立する.430nmにおけるモル吸光係数は38000cm-1mol-11である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1003K) -
II.ワインの分析辻野 隆三, 多田 嘉春, 中原 武利, 武者 宗一郎1980 年 29 巻 4 号 p. 259-263
発行日: 1980/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー原子吸光分光分析において,物理干渉や化学干渉が多い試料は標準添加法で分析することが多い.前報ではこの標準添加法より,試料量がより少なく,又前処理が迅速にできる内標準法を,有機物を含む水溶液試料の分析に適用する基礎研究を行い,有効な結果を得た.本研究では,それらの結果を参考にして有機物を大量に含むワイン中の微量金属を,金を内標準元素として内標準原子吸光法で定量した.その結果,鉄,銅,マンガン及び亜鉛は,試料の希釈率が変わっても,標準添加法で得た値とほとんど等しい測定結果が得られた.カドミウム,クロム及び鉛は検出されなかったが,添加して実験した結果,100%近い回収率が得られた.又,内標準原子吸光分析法は長時間にわたる安定性をもたらし,試料の温度による吸光度の変化を補正することができた.以上の結果から,内標準法は種々の有機物を含む水溶液試料の分析に適用される可能性がある.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (881K) -
桜川 昭雄, 原田 俊夫, 奥谷 忠雄, 内海 喩1980 年 29 巻 4 号 p. 264-266
発行日: 1980/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーAlthough iodine does not react with sodium azide, the following reaction is catalytically promoted in the presence of micro amounts of sulfur compounds.
2 NaN3+I2→2NaI+3N2
This catalytic reaction is applied to the photometric determination of a trace amount of sulfide ion. The sample solution (10.0ml) is placed in a 15ml glass centrifuge tube containing a precipitate of basic zinc carbonate formed by mixing 0.50ml of zinc nitrate solution {3g Zn(NO3)2·6H2O/100ml} with 0.50ml of sodium carbonate solution (1.5g Na2CO3/100ml) and 0.50ml of formaldehyde solution (37%). After shaking, the precipitate containing zinc sulfide is separated by centrifugation. Then 5.0ml of water is added to the precipitate, and the content is shaken vigorously. Three milliliters of the sodium azide solution (20g/100ml) and 2.0ml of the triiodide solution, which is prepared by mixing a mixed reagent solution (1×10-3N in KIO3 and 1N in KI) with an equal volume of 1N acetic acid, are added into the centrifuge tube. The absorbance is measured at 350 nm against water at 5 min after the addition of the triiodide solution. By this method, sulfide ion in the concentration range of (225)ppb can be determined. An interference of sulfite ion is removed by the addition of formaldehyde solution.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (489K) -
大川 真一郎, 小南 文四郎, 川瀬 晃1980 年 29 巻 4 号 p. 267-269
発行日: 1980/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol (PAN) reacts with Cu2+ over the wide pH range. Al:1 (metal-toligand ratio) chelate with an absorption maximum at 555nm is formed in acidic solution, and a 1:2 chelate (abs. max. 558nm) in alkaline solution. Both chelates are insoluble in water, but can be solubilized in the presence of non-ionic surfactants. EDTA titrations of metals with PAN and Cu-PAN indicators are therefore facilitated with them. The optimum conditions for such titrations, and especially the rate of color change in the course of the titration of Cu2+ with PAN, were studied. The rate (obtained with the assumption of a pseudo-first order law) is increased by the surfactants such as Triton X-100 and Brij 35 all over the course of titration, and the addition of dioxane is effective only near the end point. In the presence of Triton X-100 surfactant, Pb2+ can be titrated with Cu-PAN indicator at pH 3.44.3twice as quickly as in the absence, Ni2+ can be titrated at pH3.5 with a very sharp end point in the presence of Brij 35 at 80°C, where Triton X-100 was ineffective because of its low cloud point.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (432K) -
光学異性体の分析に関する研究(第9報)大井 尚文, 広明 修, 島田 博雄, 堀場 正雄, 北原 一1980 年 29 巻 4 号 p. 270-272
発行日: 1980/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーAlthough s-triazine derivatives of amino acid esters, dipeptide esters and tripeptide esters are very valuable as the thermostable optically active stationary phases for the gas chromatographic separation of amino acid. enantiomers, their resolving power is rather unsatisfactory. To improve such property, a new s-triazine derivative of the amino acid amide, N, N', N"-[2, 4, 6-(1, 3, 5-triazine) triyl] tris (Nα -lauroyl-L-lysine-t-butyl-amide) (I) was synthesized. Several N-TFA-DL-amino acid isopropyl esters were resolved with good sepa-ration factors on a glass capillary column (0.25mm i. d.×40m) coated with the compound (I). In relation to the separation of amino acid enantiomers, this new compound (I) has more excellent property than the typical s-triazine derivatives of amino acid ester, dipeptide ester and tripeptide ester such as N, N', N"-[2, 4, 6-(1, 3, 5-triazine) triyl] tris (L-valine isopropyl ester) (II), N, N'-[2, 4- (6-ethoxy-1, 3, 5-triazine) diy1] bis (L-valyl-L-valine isopropyl ester) (III) and N, N'- [2, 4- (6-ethoxy-1, 3, 5-triazine) diy1] bis (L-valyl-L-valyl-L-valine isopropyl ester) (IV), which were already reported by the authors. For example, the separation factors for N-TFA-DL-valine isopropyl ester are 1.114 on (I), 1.047 on (II), and 1.055 on (III) at 110°C, and for N-TFA-DL-methionine isopropyl ester are 1.105 on (I), 1.000 on (II), 1.029 on (III) and 1.089 on (IV) at 150°C. The high separation factors on (I) allow the separation of some amino acid enantiomers with a packed column [10%coated on Shimalite W {(170200) mesh}, 0.5mmi. d.×2.8 m]. This compound (I) shows rather high thermal stability, and its maximum permissible operational temperature is about 150°C. Moreover, due to its relative low melting point { (9395)°C}, the column is effective over a wide range of temperature. It is concluded that this new compound (I) is very available as an optically active stationary phase for gas chromatographic separation of amino acid enantiomers.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (557K) -
大西 重樹, 佐藤 隆, 米谷 融1980 年 29 巻 4 号 p. 272-275
発行日: 1980/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーHigh speed liquid chromatographic analysis of isopropylmethylphenol (3-methyl-4-isopropylphenol) on Nucleosil 5NH2 (5μm, Macherey-Nagel) was studied. The condition was as follows; column size: 4mm i.d.×250mm, detector: fluorescence spectrophotometer (exciting wavelength: 280nm and fluorescence wavelength: 305nm), eluent: 10% ethanol- hexane, flow rate: 1.16ml/min. column temperature: 40°C.Determination was carried out successfully by using thymol or estradiol as an internal standard. The plots of peak height ratio vs. amount ratio (isopropylmethylphenol-thymol or estradiol) were linear between 2.5ppm to 12.5ppm. The experimentally prepared hair tonic and cream were diluted (1:100) with ethanol and dehydrated with anhydrous sodium sulfate. Thymol (5ng/μl) or estradiol (20ng/μl) was incorporated into this mixture as an internal standard. The averaged recoveries from hair tonic and cream ranged 100.5% to 100.6% and c. v. (%) were 1.25 to 1.02, respectively. This method is very simple, accurate and selective, therefore it is applicable to determine isopropylmethylphenol in cosmetic products at routin analyses.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (641K) -
銅の定量石井 一, 佐藤 勝彦, 高 英昌1980 年 29 巻 4 号 p. 276-277
発行日: 1980/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーIt has been found that the water-soluble porphyrins such as α, β, γ, δ-tetrakis (4-sulfophenyl) porphine [T(4SP)P] or α, β, γ, δ-tetrakis(1-methylpyridinium-3-yl) porphine [T (3-MPy) P] and their metal complexes can be extracted quantitatively into organic solvent in the presence of suitable counter ions, and that only the complexes can be extracted selectively under a suitable condition. On the basis of this finding, highly sensitive extraction-spectrophotometric methods for the determination of ultramicro amounts of copper, zinc, lead, cobalt, manganese and palladium have been developed. As an example, two determination methods for copper are described here. In one of them, a copper (II)-T (4-SP)P complex is extracted into benzene in the presence of trioctylmethylammonium chloride (Capriquat), and in another, a copper (II)-T (3-MPy)P complex is extracted into 2 nitropropane in the presence of perchlorate ions. In either method, a straight-line calibration curve was obtained. The sensitivity for 0.001 absorbance was 0.138ng Cu/cm2 in the T (4-SP)P method and 0.159 ng Cu/cm2 in the T (3-MPy)P method.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (425K) -
深沢 力, 山根 兵, 小林 正治, 菊池 良次1980 年 29 巻 4 号 p. T21-T24
発行日: 1980/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーイオン交換樹脂は分離や濃縮の目的に広く利用されるようになり,各種の市販品が容易に入手可能となった.しかし,同一相当品とされる樹脂でもメーカーや製造ロットの違いにより異なる吸着特性を示すことがある.そこで,本研究では実際にどの程度の相違があるものか,良く利用される数種の強塩基性陰イオン交換樹脂に対するCl-, I-, V5+のDvを測定比較した.その結果,同一品とされる樹脂の間でもかなりのDvの差があり,大きいものでは80%近い差が認められた.実際の分離や濃縮の目的にイオン交換樹脂を利用する場合,これらの差が分析結果にどのような影響を及ぼすか,又どのような注意を払うべきかなどについて実例を示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (729K) -
藤永 太一郎, 岡崎 敏, 坂本 一光, 増田 薫, 李 興洛1980 年 29 巻 4 号 p. T24-T28
発行日: 1980/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー新しい電気化学的溶媒としてのアセチルアセトン(H-AA)の精製法を検討した.市販特級H-AAはガスクロマトグラフィーによる分析の結果,(0.03～0.05)v/v%のアセトン,酢酸及び水を不純物として含み.電気伝導率(κ)は8.7×10-7Scm-1であった.水素化カルシウムで処理し減圧蒸留したH-AAでは,アセトンと酢酸は検出されず,水分は0.01v/v%,κは1×10-8Scm-1以下になった.過塩素酸ナトリウムやテトラブチルアンモニウム(TBAP)はH-AAにIM以上溶解し,H-AAの使用可能な電位範囲は0.1MのTBAP支持電解質中,滴下水銀電極で(-0.2～-2.25)V,静止白金電極では(+0.9～-2.35)V対銀/0.1M過塩素酸銀(H-AA)であった.又,H-AAの溶媒としての性質をアセトンやアルゴールと比較し,イオンの溶媒和などにおける電気化学的溶媒としての特性を明らかにした.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (902K) -
大沼 明1980 年 29 巻 4 号 p. T29-T30
発行日: 1980/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー鉄鋼中の微量硫黄を還元蒸留して分離し,メチレン青を生成させて定量する方法について,有機溶媒抽出により感度を向上させることを試みた. 5μg以下の硫黄により生成するメチレン青は,ニトロベンゼン10mlの1回の抽出で完全であり,試料05gで10ppm以下の硫黄を精度よく定量することができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (322K)
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