分析化学

ベリリウムの分析化学的研究(第15報)

秋山知行

1954 年 3 巻 6 号 p. 467-470
発行日: 1954/12/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.467

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The beryllium in beryllium salt solution is precipitated as BeNH₄PO₄·4_1/2H₂O, this is dissolved in nitric acid, the phosphoric acid thus liberated is precipitated as ammonium phosphomolybdate, the precipitate is dissolved in a standard alkali solution and the excess alkali is titrated back with a standard sulfuric acid solution, and the amount of beryllium equivalent to the consumed alkali is calculated. Also, the sample precipitated as BeNH₄PO₄·4_1/2H₂O is taken up in hydrochloric acid, it is converted into oxine phosphomolybdate, it is dissolved in acid and the liberated oxine is estimated by bromatometry for indirect quantitative estimation of beryllium. The sample solution containing Ti, Al, Fe⁺⁺⁺ and Mn is treated with ammonium nitrate solution and methanol, and the hydroxides of Al, Fe⁺⁺⁺, Be and Ti are separated while hot, the precipitate is taken up in hydrochloric acid, adjusted to pH 4.2, boiled with potassium sulfate and potassium bromate for separation and deposition of titanium oxidehydrate, the iron in the filtrate is separated as sulfide, the filtrate from iron precipitate is utilized for estimation of aluminium by oxine method, then the filtrate is used for estimation of beryllium by usual method. There was some error in this method, but it was better than Moser's method (Monat. 43, 663, 1922). In case of using sodium sulfide method, the sample solution containing Fe, Al, Mn, Ca and Mg is heated with sodium carbonate, caustic soda and sodium sulfide, the precipitates of FeS, MnS, CaCO₃ and MgCO₃ are filtered off, the filtrate containing beryllate and aluminate are hydrolyzed with NH₄Cl for deposition of Be(OH)₂ and Al(OH)₃, these are taken up in hydrochloric acid, combined with the filtrate, the iron is removed by Rothe's method, the aluminum is separated by oxine method, then the beryllium is determined by usual method. However, this is not very promissing method.

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ジチゾンによる快削鋼中の鉛の定量方法

吉森孝良, 平野四蔵

1954 年 3 巻 6 号 p. 470-474
発行日: 1954/12/15
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.470

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Simplified procedures for colorimetric and volumetric determination of lead in steel were investigated by use of dithizone method. The separation of lead in large amount of iron was effected by the following procedure: 0.10.3 g sample was decomposed with HCl-H₂O₂ or H₂SO₄-HNO₃ mixture, the oxidizing agent was boiled off, NH₄OH added until the solution remained slightly acid, reduced with NH₂OH-HCl, Rochelle salt added, made alkaline with NH₄OH, then treated with KCN to convert the iron as a complex salt, in which all the Fe⁺⁺⁺ was converted to Fe⁺⁺, the solution was heated on a water bath until it turned clear yellow, cooled to room temperature, the leadwas extracted with dithizone-CCl₄ solution and the lead in CCl₄ layer was estimated by colorimetric or extractive titrime tric method. The estimation of lead in steel by this method could be made in 20 to 40 minutes.

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ペーパークロマトグラフ法による金属イオンの一斉分析法の研究-2

無機ペーパークロマトグラフ法の研究第3報

田村善蔵, 芦川玲子

1954 年 3 巻 6 号 p. 475-477
発行日: 1954/12/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.475

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Following after the previous report¹⁾, we investigated the hindrance expected to occur in the process of the paperchromatographic total analysis of metalic ions by using the three developers (as indicated in Table 1).
At first, we investigated wether 100γ of the ions hindered or not the detection of 2γ of the other ones which had near R_f values to those of the formers, and found that by using selected color reactions (as showed in Table 1 and 2) such hindrance could scarcely occur.
Secondary we investigated hindrance caused by 100γ of the anions which disturbed the ordinary systematic analysis, and found that those anions moved with their own R_f values apart from the metalic ions, and hardly affected the R_f values and detective reactions of the cations (as showedl in Table 3).
Further more we found that Hg⁺², Sn⁺² and Fe⁺² were oxidized by air, MnO₄ was reduced by filter paper and Fe⁺³ partialy turned into Fe⁺² by light in the paperchromatographic processes.

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二次微分自働滴定法の研究(第1報)

自働滴定装置AT-I型,及び滴定誤差の主要因について

高木誠司, 前川義裕

1954 年 3 巻 6 号 p. 478-481
発行日: 1954/12/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.478

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滴定中の起電力の変化を電気的に二次微分し,その二次微分出力を用いて滴定終点で液の滴下を自仂的に停止させる新らしい自仂滴定法を考案し,そのために使用する装置を製作した.又滴定誤差の主要因を決定した.なお本報告の原稿は昭和28年10月24日分析化学討論会にて発表した.

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二次微分自働滴定法の研究(第2~4報)

前川義裕

1954 年 3 巻 6 号 p. 482-493
発行日: 1954/12/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.482

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装置を改良してAT-II型を製作し、それを用いて滴下速度が滴定誤差に及ぼす影響を精密に研究した.研究の結果,滴下速度が早くなれば滴定誤差の平均値が大きくなるのみならず,滴定誤差の標準偏差も又大きくなること,即ち精度,正確さ共に悪くなることを立証し得た.
一次微分及び二次微分回路の基本型及び二次微分自仂滴定装置AT-I型及びII型についてその微分特性を,ヘビーサイド演算子法を応用して計算した.
計算の結果二次微分回路では一段目及び二段目の微分回路の時定数を等しくするのが自仂滴定には最適であることを知った.
1,2,3,報で報告したような知見に基いてAT-I,II型とは異った二次微分自仂滴定装置AT-III型を研究製作した.この装置は前二者に比し一段と優れた特性を有し充分満足しうるものであるので各種濃度のNa₂S₂O₃-I₂系,As₂O₃-I₂系につき多数の滴定を行って滴定誤差と滴下速度又は滴定所要時間との関係等を研究し充分な精度及び正確さを有することを確かめた.

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半微量濾過器並びにオキシンによるアルミニウム及びマグネシウムの半微量定量

竹多義一, 本島健次

1954 年 3 巻 6 号 p. 493-497
発行日: 1954/12/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.493

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The operation of filtering of a small amount of precipitate, washing of the precipitate, dissolving it in solvent and estimating it by volumetric or colorimetric method is very often used. However, the quantitative treatment of a small amount of precipitate is no easy problem and many difficulties are accompanied with this operation. The writer devised a simple filtering apparatus by application of a filter stick and a very rapid operation could be carried out. With the use of this apparatus, a semimicro quantitative estimation of aluminum and magnesium(10.05mg)by oxine is investigated and a suitable condition for formation of precipitate is determined.

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アニリンを用いる混酸中の硫酸迅速定量法

村上徹朗

1954 年 3 巻 6 号 p. 497-502
発行日: 1954/12/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.497

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By application of difficult solubility of aniline sulfate in aniline, sulfuric acid in systems of H₂SO₄-CH₃COOH, H₂SO₄-CH₃COOH-(CH₃CO)₂O, and H₂SO₄-HNO₃ is estimated conveniently and rapidly within 2535 minutes, and the end point for titration of sulfuric acid liberated from hydrolysis of aniline sulfate is clear by use of standard alkali solution and phenolphthalein. The presence of water to the extent of 0.4cc gives no effect on the estimation of sulfuric acid in H₂SO₄-CH₃COOH system. Free sulfuric acid remained in the system of H₂SO₄-CH₃COOH-H₂O after treatment with sodium acetate (sulfuric acid equivalent to the added sodium acetate is consumed in this process) is estimated by this method.

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チオ尿素とチオシヤン酸アンモニウムの分離

椿勇, 木卜光夫

1954 年 3 巻 6 号 p. 502-503
発行日: 1954/12/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.502

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Ammonium thiocyanate and thiourea are interchangeable isomers. The authors found that treating a mixture of these two with mercuric chloride gives a precipitate of thiourea above pH 4, while the ammonium thiocyanate does not give precipitate below pH 6; thus, the thiourea is precipitated with mercuric chloride at pH 46 to separate from ammonium thiocyanate. The limit of detection of NH₄SCN in large amount of (NH₂)₂CS (1:10000) with mercuric chloride was 1γ. Also, the limit of detection of (NH₂)₂CS in large amount of NH₄SCN (1:10000) with selenious acid was 5γ.

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燃焼速度自動制御機構

佐藤武彦, 宮津隆

1954 年 3 巻 6 号 p. 504
発行日: 1954/12/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.504

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イオン交換樹脂による迅速分析(其の4)

硫硝安の分離定量

村瀬武男, 垣花秀武

1954 年 3 巻 6 号 p. 504a-505
発行日: 1954/12/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.504a

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弗素化学における標準物質としてのKHF₂について

舟阪渡, 河根誠, 市川敏郎

1954 年 3 巻 6 号 p. 505-506
発行日: 1954/12/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.505

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ポーラログラフ用水銀滴下極附属水銀溜の改良

美浦義明

1954 年 3 巻 6 号 p. 506
発行日: 1954/12/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.506

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溶液中の全塩素の定量

北村哲

1954 年 3 巻 6 号 p. 506a-507
発行日: 1954/12/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.506a

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天然水の二,三の成分の化学分析

岩崎岩次

1954 年 3 巻 6 号 p. 508-516
発行日: 1954/12/15
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.508

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水の現場簡易迅速分析法

島誠

1954 年 3 巻 6 号 p. 516-521
発行日: 1954/12/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.516

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水中に溶存するガスの分析法

小穴進也

1954 年 3 巻 6 号 p. 522-528
発行日: 1954/12/15
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.522

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分析技術者に必要な真空技術(その1)

荒木峻

1954 年 3 巻 6 号 p. 529-534
発行日: 1954/12/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.529

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―分析化学　第3巻　第4.5号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 6 号 p. e1a
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.6_e1a

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―分析化学　第3巻　第4.5号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 6 号 p. e1b
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.6_e1b

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―分析化学　第3巻　第4.5号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 6 号 p. e1c
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.6_e1c

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―分析化学　第3巻　第4.5号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 6 号 p. e1d
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.6_e1d

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―分析化学　第3巻　第4.5号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 6 号 p. e1e
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.6_e1e

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―分析化学　第3巻　第4.5号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 6 号 p. e1f
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.6_e1f

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―分析化学　第3巻　第4.5号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 6 号 p. e1g
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.6_e1g

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―分析化学　第3巻　第4.5号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 6 号 p. e1h
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.6_e1h

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―分析化学　第3巻　第4.5号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 6 号 p. e1i
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.6_e1i

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―分析化学　第3巻　第4.5号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 6 号 p. e1j
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.6_e1j

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―分析化学　第3巻　第4.5号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 6 号 p. e1k
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.6_e1k

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―分析化学　第3巻　第4.5号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 6 号 p. e1l
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.6_e1l

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―分析化学　第3巻　第4.5号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 6 号 p. e1m
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.6_e1m

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―分析化学　第3巻　第4.5号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 6 号 p. e1n
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.6_e1n

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