巻号一覧
30 巻, 8 号
選択された号の論文の16件中1～16を表示しています
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野崎 亨, 坂本 政臣, 岡村 恵子1981 年 30 巻 8 号 p. 489-493
発行日: 1981/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーく形波ポーラログラフ法による亜鉛(II)及びコバルト(II)の同時定量のための基礎液の検討を行った.0.01Mグリシン-0.4M過塩素酸ナトリウム支持電解質中,pH5.2～5.3で,単独で存在する亜鉛(II)及びコバルト(II)の定量下限は,それぞれ0.07μg/ml及び0.3μg/mlであった.亜鉛(II)は10倍量のコバルト(II)の共存下で,コバルト(II)は2倍量の亜鉛(II)の共存下で,それぞれ定量ができた.銅(II),鉛(II)及びカドミウム(II)は妨害しないが,ニッケルは著しく妨害した.pH5付近で沈殿を生ずる鉄(III)及びマンガン(II)の共存量が,それぞれ2倍量及び100倍量までは,共沈の影響はほとんど認められなかった.鉄(III)をメチルイソブチルケトンで抽出除去し,陰イオン交換樹脂でニッケル(II)と大部分のマンガン(II)を除去した後,本法をマンガン団塊中の亜鉛及びコバルトの同時定量に応用することができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (771K) -
野村 俊明, 長棟 隆, 伊豆津 公佑, Thomas Summers WEST1981 年 30 巻 8 号 p. 494-499
発行日: 1981/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー水晶発振子の白金電極を陰極とし,銀塩化銀電極を陽極とするフロー型セルに電圧を加えることにより,水溶液中の微量金属イオンを陰極に電着し,その際起きる電極の重量変化を水晶発振子の振動数変化として測定してμM濃度までの金属イオンを検出定量する方法を開発し,その応用として,銅(II)の定量法を確立した.すなわち,試料溶液を酢酸塩緩衝液を用いてpH4.7にし,流量9.4ml/minで流しながら-0.7V(対銀/塩化銀)で5分間電解し,そのときの振動数変化を求め,あらかじめ作成した検量線から銅(II)量を求めた.これにより,(1×10-6～1×10-4)Mの銅(II)が定量でき,2×10-5M銅(II)を採取したときの6回の繰り返し実験による標準偏差は4.97Hz(1.74%)であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1164K) -
松岡 信明, 岡村 正紀, 平井 英治, 白石 直典, 百島 則幸, 高島 良正1981 年 30 巻 8 号 p. 499-503
発行日: 1981/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー液体シンチレーションカウンター(以下LSCと略記)を用いて空気中のラドンを定量するための基礎的条件を検討した.ラドンを液体シンチレーター(以下LSと略記)を含む簡単な吸収装置で吸収させ,放射能をLSCで測定した.LSCの積分計数法における0レベル補外値(α及びβ線に対する計数効率100%に換算した計数値)を求める方法として,クエンチング補正法を用いた方法を適用し,検出限界を1/10程度まで下げることができた.市販の大容量LSCを使用して,100分間の放射能測定を行った場合,222Rnの検出限界は0.1pCi 1-1(標準偏差の2倍)であった.222Rnに比較して220Rnが多く含まれている試料では,バネープロットを併用することによって両者の分離が可能であった.
本法によって地上1mの空気中222Rnを定量したところ,(0.1～0.4)pCi 1-1という値が得られた.又,地熱噴気中の222Rn及び220Rnの同時定量を試みたところ,222Rnは3.1×10-11Ci 1-1,220Rnは1.37×10-8Ci 1-1であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (741K) -
高杉 政彦, 渡辺 訓行, 仁木 栄次1981 年 30 巻 8 号 p. 504-508
発行日: 1981/08/05
公開日: 2010/01/19
ジャーナル フリーシリカゲルに吸着されたアミン,カルボン酸,トルエンなどの13C-NMRスペクトル及びスピン-格子緩和時間(T1)の測定を行った.アミン,カルボン酸では吸着により自由度の大きな減少とメチル基の自由回転が残っていることが分かった.アミン,カルボン酸は表面のシラノール基(≡Si-OH)と水素結合を形成していると考えられる.これに対し,トルエンなどでは自由度の減少は小さく,表面との相互作用は小さい.又,T1の値が吸着状態のスペクトルの帰属に役立つことが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (646K) -
西田 宏1981 年 30 巻 8 号 p. 509-513
発行日: 1981/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーゼフィラミン存在下でのクロムアズロールS(CAS)によるベリリウムの吸光光度定量において,吸光度は陰イオン濃度の増加とともに減少する.そして,見掛けの錯体生成反応の平衡定数Kappの値は,陰イオン濃度の増加とともに減少する.しかし,pH5～5.7では,吸光度は陰イオン濃度の増加とともに増加し,約0.15 mol dm-3以上でほぼ一定となった.これは,吸光度に対するベリリウム(II)の加水分解による負の影響であるが,陰イオンの添加によりその影響が相殺されたものと考えられる.このように,見掛けの錯体の生成反応に陰イオンが大きな影響を及ぼすのは,CASの見掛けの酸解離定数Ka3'の値が,陰イオン濃度の増加とともに減少するためと考えられる.0.15 mol dm-3以上の陰イオンの存在下で,Kappの値は塩化物>硫酸塩,Ka3'の値は硫酸塩>塩化物,錯体の吸光度は塩化物>硫酸塩の順であった.ベリリウム定量の際は,共存陰イオンの種類と濃度は,ほぼ等しくする必要がある.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (672K) -
田口 茂, 笠原 一世, 後藤 克己1981 年 30 巻 8 号 p. 513-518
発行日: 1981/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー2-(2-ピリジルアゾ)-5-ジエチルアミノフェノール(PADAP),2-(2-ピリジルアゾ)-5-ジメチルアミノフェノール(DMPAP)及びその誘導体のコバルト錯体を6種合成し,陰イオン界面活性剤とのイオン対の抽出性について検討した.これらのコバルト錯体はいずれも不活性であり,高いモル吸光係数を有し,陰イオン界面活性剤と1:1のイオン対を形成してベンゼンなどの低誘電率溶媒にもよく抽出される.このイオン対のベンゼンへの抽出定数(Kex)を求めたところ,PADAP系のコバルト錯体のほうがDMPAP系の錯体に比べて大きな値を示し,又ピリジン環に置換基を導入するとKexは増大した.陰イオン界面活性剤に関しては,炭素鎖が長くなるにつれてKexは大きくなり,炭素数1個につきlog Kexは約0.6増大した.炭素鎖の長さの等しい陰イオン界面活性剤については,アルキルカルボン酸イオン<アルキルスルホン酸イオン<アルキル硫酸イオンの順にKexは大きくなった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (984K) -
I.鉄とマンガン伊藤 和男1981 年 30 巻 8 号 p. 518-524
発行日: 1981/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー(1)金属の置換,(2)キレート生成,(3)酸による可溶化,(4)酸化剤と酸による可溶化,(5)還元剤と酸による可溶化などの化学的性質を考慮し,浸出剤として6種類を選び,マンガン・ノジュールを対照試料として,河口域底でい中の鉄とマンガンについて,その化学形に基づく選択的浸出による分画を行った.河口域底でいの粘土鉱物のケイ酸塩格子を壊すことなく,その外側に存在する金属を大部分浸出させるには,5×10-2M EDTA二ナトリウム溶液が有効で,パイライトを分離するには,3%過酸化水素水-25%酢酸溶液が有効であった.又,鉄とマンガンの酸化物と水和酸化物を浸出分離する目的には,1Mヒドロキシルアミン-25%酢酸溶液よりも,0.1Mアスロルビン酸-2.5%酢酸溶液が有効であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1000K) -
石井 幹太, 梶 敬治, 保母 敏行, 鈴木 繁喬1981 年 30 巻 8 号 p. 524-528
発行日: 1981/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー市販未精製ヘモグロビン試料(ICN-NBC社,米国)から高性能水系ゲル浸透クロマトグラフィー(HPAGPC)によりヘモグロビンを分取し,標準ヘモグロビンを調製した.未精製ヘモグロビン中にはヘモグロビンの外に二つの成分が含まれていることがHPAGPCにより確認された.それらの成分の屈折率測定用検出器による相対検出感度(面積/重量)はすべて同じであったので,ヘモグロビン試料中のヘモグロビンの存在比をピーク面積比から求めることができた.標準ヘモグロビンを用いた検量線は0～5.0g/lの範囲で直線であり,ヘモグロビン定量に十分実用的であった.本法の精度は変動係数で1.8%以内であり,分析所要時間は120分以内であった.従来法(シアンメトヘモグロビン法,アザイドメトヘモグロビン法)との相関も良かった.本法の特徴は有害な試薬を用いないで血中の総ヘモグロビンの分離定量を行えることである.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (644K) -
久我 和夫1981 年 30 巻 8 号 p. 529-534
発行日: 1981/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリージルコニウムを含浸した黒鉛管を用いる黒鉛炉原子吸光法による微量ガリウムの定量法を検討した.
この黒鉛管は通常の黒鉛管を2%硝酸ジルコニウム溶液に浸せきし,減圧下で60分間溶液を含浸させ,2700℃で3分間焼成する一連の操作を2回行って作製した.
本黒鉛管によれば通常の黒鉛管を用いるよりもガリウムの定量における共存元素の干渉が低減し,感度は約6倍に向上した.検出限界(S/N=2)は0.015ngであり,繰り返し測定(Ga 0.1ng,n=10)における相対標準偏差は2.5%であった.又,本黒鉛管の寿命は通常の黒鉛管に比べ約2倍に向上した.本法をインジウムメタルなど金属材料中のガリウムの定量に適用した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1059K) -
広渡 和生, 甲村 善博, 熊本 和夫, 服部 荘寛, 青島 昭三1981 年 30 巻 8 号 p. 534-537
発行日: 1981/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー高速液体クロマトグラフを用いて,ビスマス(III),鉄(III),及び銅(II)のエチレンジアミン四酢酸(EDTA)キレートを迅速に分離定量する方法を開発した.固定相としてODS-Hypersilを充てんした内径4mm,長さ30cmのカラムを用い,移動相について種々検討を加えた.その結果,0.01Mの臭化テトラブチルアンモニウム及び0.01Mのリン酸二水素アンモニウムを含むアセトニトリル-水(容積比1:9)混合溶液(pH3.0)を移動相とする逆相イオン対クロマトグラフィーにより,ビスマス(III),鉄(III),及び銅(II)のEDTAキレートを完全に分離することができた.溶出成分は254nmで検出した.検量線は(20～200)μg/mlのEDTAキレート濃度範囲で原点を通る直線となり,分析精度は変動係数で1.2%以内であった.検出限界(S/N=3での値)はビスマス(III),鉄(III)及び銅(II)のEDTAキレートにつきカラム注入絶対量でそれぞれ4ng,2ng,及び40ngであった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (633K) -
安田 秀子, 佐々木 胤則, 斎藤 和雄1981 年 30 巻 8 号 p. 538-544
発行日: 1981/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー血液中のマンガンの測定を通して,高温炉であるグラファイトキュベットの劣化の実態とそれが測定に与える影響を調べた.キュベットの質量は使用回数とともに直線的に減少し,1回の原子化で約0.36mgの質量損失を示した.この質量減少により,キュベットの抵抗が増大し,一定電流を通電していても発現温度が変化し,大局的にみて使用とともに上昇した.吸収ピークの高さも使用回数が増すにつれ高くなる傾向を示し,原子化電流を低めに設定した場合,特に顕著であった.又,キュベット間に質量のばらつきがあり,同一設定条件でも発現温度に違いがみられ,重いキュベットほど発現温度が低い傾向がみられた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (998K) -
池田 昌彦, 西部 次郎, 中原 武利1981 年 30 巻 8 号 p. 545-548
発行日: 1981/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーFlameless atomic absorption spectrometry using an electrically heated quartz cell atomizer has been developed for the determination of antimony, tin, selenium and bismuth in combination with an automated hydride generation system which enable the gaseous hydrides produced by sodium borohydride to be introduced into the atomizer continuously. Some fundamental parameters affecting their production and introduction have been investigated. Of the metal hydrides studied, hydrogen selenide was the most unstable and the most soluble or reactive with water. Therefore, such a direct transfer mode as used in this study is exceedingly preferable especially for selenium to a collection mode. Under the optimum conditions, the detection limits (S/N=2) were 3 ng/ml, 3 ng/ml, 2 ng/ml and 1 ng/ml for antimony, tin, selenium and bismuth respectively and the reproducibilities (RSD's) of the present method based on ten replicate determinations of the elements at the concentrations of 20 times greater than their detection limits were within 1 %.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (522K) -
池田 昌彦, 西部 次郎, 中原 武利1981 年 30 巻 8 号 p. 548-550
発行日: 1981/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーAtomic absorption spectrophotometry with a premixed argon (entrained air)-hydrogen flame has been developed for the determination of germanium in combination with a continuous hydride generation system which enables the gaseous germanium hydride (GeH4, "germane") produced from the acidified solutions with tartaric acid by sodium borohydride introduced into the flame continuously. Several fundamental parameters affecting its production and stability were investigated. Tartaric acid is superior with respect to interference to hydrochloric acid which is usually used for other hydride-forming elements. Of the elements investigated, some elements, such as copper, cobalt and nickel, have shown a large depressing interference with the determination. Under the optimum experimental conditions, a sensitivity (1 % absorption) of 0.02 μg Ge/ml and a detection limit (S/N=2) of 0.01μg Ge/ml were obtained. A reproducibility (as RSD) of the present method, which is calculated from ten replicate determinations of the element at the concentration of 20 times greater than the detection limit is approximately 1 %.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (510K) -
酒井 芳博, 笠井 保彦1981 年 30 巻 8 号 p. 550-552
発行日: 1981/08/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーAn indirect method is described for the determination of N, N'-dicyclohexylcarbodiimide(DCC), which is based on the reaction of DCC with oxalic acid and the subsequent iodometric determination of the unreacted oxalic acid. The procedure is as follows: to a mixture of DCC (about 70 mg) and methylene chloride (25 ml) in a 300-ml iodine-flask, add 10 ml of 1.0 w/v % oxalic acid and reflux in a water bath {(7580)°C} for 30 min. After cooling to room temperature, add 10 ml each of 10 w/v % potassium iodide, 10 w/v % barium chloride, and 0.1 M potassium iodate, and 100 ml of distilled water. After 10 min, titrate the iodine liberated with 0.1 N sodium thiosulfate. The coefficient of variation was (0.100.32) %.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (428K) -
光学異性体の分析に関する研究(第20報)大井 尚文, 土井 侃, 北原 一, 印田 洋子1981 年 30 巻 8 号 p. 552-555
発行日: 1981/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーAmide derivatives of three optically active carboxylic acids, N-(S)-2-(4-chlorophenyl)isovaleroyl laurylamine [I], N-(1R, 3R)-trans-chrysanthemoyl laurylamine[II] and N-(1R, 3S)-cis-chrysanthemoyl laurylamine[III] were synthesized and their properties as stationary phases for the separation of chiral compounds by gas chromatography were examined. These phases showed enantioselectivity for some enantiomers of N-trifluoroacetyl (TFA) amino acid esters, N-TFA-amines and carboxylic acid amides. Rather high separation factors were obtained for some carboxylic acid amide enantiomers. For example, racemic 2-ethyl-3, 3-dimethylbutyric acid t-butylamide was separated (α=1.037, 100 °C) with [I] and racemic trans-chrysanthemic acid t-butylamide was separated (α=1.074, 100 °C) with [II], respectively. It was noticeable that these two carboxylic acid amides were hardly separated with N, N', N″-[2, 4, 6-(1, 3, 5-triazine) triyl]-tris-(L-valine isopropylester), N, N'-[2, 4-(6-ethoxy-1, 3, 5-triazine)diyl]-bis-(L-valyl-L-valine isopropylester), N-lauroyl-L-valine t-butylamide and N-lauroyl-(R)-1-(α-naphthyl)ethylamine, which were proved to be excellent chiral phases for the separation of amino acid and amine enantiomers. In conclusion these optically active carboxylic acid amides are specifically effective as the stationary phase for the separation of some chiral carboxylic acid amides.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (480K) -
檀崎 祐悦, 佐瀬 正彦, 木村 仁1981 年 30 巻 8 号 p. T81-T84
発行日: 1981/08/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー超電導材料の一つである鉛-スズ混晶型シェブレル化合物,Pb1-xSn1.2xMo6.35S8の分析法について検討した.硫黄は試料をアルカリ融解し,水で溶出して鉛をろ別後,スズ(IV)を酒石酸で,又モリブデン(VI)をEDTAと塩化ヒドロキシルアンモニウムでマスキングして,硫酸バリウム重量法により定量した.他の3元素は予備分離せずにEDTA滴定した.すなわち,鉛はスズ(IV)を酒石酸でマスキングし,モリブデン(VI)共存下,pH10で塩化亜鉛溶液により逆滴定した.スズはpH1.3～1.7で硝酸ビスマス溶液により逆滴定した.又,モリブデンはEDTAと硫酸ヒドロキシルアンモニウムで処理し,pH1.3～1.7で硝酸ビスマス溶液により逆滴定し,スズとの合量で求めた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (487K)
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