巻号一覧
31 巻, 3 号
選択された号の論文の22件中1～22を表示しています
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宮本 正俊, 奈良 修1982 年 31 巻 3 号 p. 109-114
発行日: 1982/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー固液抽出の迅速化と,化合物再結晶の自動化を目的に,かくはん式自動固液抽出・自動再結晶器を考案した.溶媒蒸気で加熱された抽出系を磁石かくはん機でかき混ぜて抽出効率を上げた.中空栓とおけで固定した円筒濾紙を通った抽出液は,フラスコに連続流入し,沸騰は持続する。再結晶の場合には,練りガラス沸騰棒を入れた結晶だめ付きフラスコを環状電熱器で加熱して,結晶の過熱や突沸を避けた.透明継手の使用により,溶媒蒸気の損失が少なく,長時間無人運転できた.これにより,固液抽出の効率を著しく向上した.再結晶を溶解から濾過,濃縮,晶出までを自動化し,実質的密閉系で清浄に実施でき,遮光下の操作も容易にした.特に,極難溶性化合物の再結晶を可能にした.又,溶媒の選択範囲を広げ精製効果と収率を上げた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1928K) -
高速液体クロマトグラフィーによる陰イオン界面活性剤の定量(第2報)宇都宮 暁子, 池田 辰男, 高松 和幸, 内藤 昭治1982 年 31 巻 3 号 p. 115-120
発行日: 1982/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー高級アルコール系合成洗剤に使用されているアルキル硫酸エステルナトリウム(AS)を加水分解し,生成する高級アルコールを3,5-ジニトロ安息香酸エステル誘導体(R-DNB)に変換した後,高速液体クロマトグラフィーで分離定量する方法を検討した.逆相分配系のカラム(シマズゲルパーマフェーズODS及びシマズPCH-05)で検討した結果,シマズPCH-05を固定相に,水-メタノール(18:82)を移動相に用いる分析条件で,アルキル基の炭素数が10から18までのR-DNBを分離定量した.又,これらのR-DNBは,異性体であるイソ体の影響を受けず,アルキル基の炭素数に依存して分離されることを確認した.R-DNBの定量限界は5μlの注入量として0.025μg,ASからR-DNBへの収率は92%であった.本法は河川水等の環境試料中の微量ASの分析法として有用な方法と考える.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (864K) -
今枝 一男, 大沢 敬子, 横田 貴史1982 年 31 巻 3 号 p. 120-124
発行日: 1982/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーステロイドの前駆物質であるスクアレンに発がん性物質としてよく知られた20-メチルコラントレン(MC),あるいは3,4-ベンゾピレン{B(α)P}を添加し経時的に紫外線照射下の酸素吸収量の測定を行った.又,酸素吸収実験に供した試料を経時的にサンプリングし,発がん性物質の第一次スクリーニング法としてはん用されるエームスアッセイを行い両実験結果につきその相関関係を検討した.
その結果スクアレンに添加したMC,B(α)Pの変異原性の消失はスクアレンと発がん性物質と酸素の共存下に起こり,更に酸素吸収量が大きいものほど顕著であることが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (637K) -
沈殿試薬による焦点クロマトグラフ法の研究(第6報)古嶋 一敬, 品川 睦明1982 年 31 巻 3 号 p. 125-129
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー沈殿試薬による第2,3族金属の焦点クロマトグラフ的挙動について検討した.本法による分離の基礎は溶解度積の差と泳動距離との関係にあるので,この点の検討をした.
実験は正極液に0.01M塩酸負極液に0.0025M硫化アンモニウム,0.001M硫化ナトリウム,0.0125M水酸化アンモニウム,又は0.01M水酸化ナトリウムを用いた.又加電圧は1000V/30cm,通電時間は30分が最適の分離条件であった.
実験の結果,log pKsと泳動距離は,上のいずれの場合でも,ほぼ,直線上にのることが確認された.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (844K) -
原田 芳文1982 年 31 巻 3 号 p. 130-134
発行日: 1982/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー水酸化ニッケル(II)を担体に用い,高純度アルミニウム中の微量不純物(鉄,銅,亜鉛,マグネシウム,マンガン,クロム)を共沈捕集し,原子吸光法によって定量する方法を試みた.
試料1gは,4mgのニッケルイオンを添加することによって迅速に酸分解することができ,次に生成する水酸化アルミニウムの沈殿が再溶解するまで水酸化ナトリウムを加え,不純物を水酸化ニッケル(II)に共沈捕集する.沈殿を濾別した後,希塩酸に溶解して各元素を原子吸光法によって定量した.
これによると,アルミニウム中に(1～50)ppm程度含まれる上記の元素を,変動係数10%以下の精度で迅速に定量することができ,良好な結果が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (692K) -
伊永 隆史, 井勝 久喜1982 年 31 巻 3 号 p. 135-141
発行日: 1982/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーフローインジェクション法に基づく水圏環境中の化学的酸素要求量(COD)の自動連続計測システムを開発した.1mMの過マンガン酸カリウム溶液及び20%リン酸を含む10%硫酸溶液をプランジャー式ポンプを用いてそれぞれ0.2mlmin-1で別々に送液し,自動切換式サンプリング装置により酸溶液中へ8分ごとに試料を注入,両液を混合する.混合液は100℃の恒温油槽に浸した内径0.5mm,長さ50mのテフロン管中を流して反応させた後,525nmにおける吸光度変化からCODを連続計測する.本システムは,使用する試薬量が少ないため廃液量が少ない,1時間に(7～8)検体を測定可能なため水質の急激な変動にも対応可能,1週間以上の連続運転が可能,200mgl-1までの塩化物イオンは妨害とならないなどの特長を有する.本システムを種々の排水試料のCOD計測,及び大学実験室排水のCOD連続モニタリングに応用して良好な結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1204K) -
松本 健, 西尾 学, 三崎 ゆかり, 寺田 喜久雄1982 年 31 巻 3 号 p. 141-145
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー酸化スズ(IV),酸化アンチモン(III)及び酸化ビスマス(III)の分解法として,ヨウ化アンモニウム融解法の適用を検討し迅速簡便な方法を確立した.すなわちパイレックスガラス製試験管に酸化物試料とヨウ化アンモニウム約2gを入れ,触媒として白金の小片を加えて混合し,冷却管を取り付けた後,バーナーの小さな炎で加熱する.約1分間の加熱で分解は十分であり,スズ(IV),アンチモン(III)及びビスマス(III)はそれぞれのヨウ化物として試料マトリックスから昇華分離し,冷却管中に完全に捕集される.昇華物を2M塩酸で溶解し,溶液中のスズ,アンチモン及びビスマスの量を黒鉛炉原子吸光法で定量する.本法を環境生物試料,鉱石及びたい積物試料中の微量のスズ,アンチモン及びビスマスの定量に応用した.定量値は他の研究者の報告値とよく一致した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (685K) -
パーミエーションチューブ・ガスクロマトグラフ法による生体試料用ガス分析装置の開発と応用研究(第6報)石井 幹太, 鈴木 繁喬1982 年 31 巻 3 号 p. 146-150
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーRapid determination of ammonia in urine was investigated. The apparatus was mainly composed of a gas chromatograph and a thermostat in which a permeation plate assembly was installed. The gas permeation membrane used in the assembly was Fluoropore (Sumitomo Electric Ind., Tokyo) of 0.45 μm pore size. The membrane was sandwitched in between two stainless steel plates. Passage for gas or liquid was an U-shaped ditch carved in a circle on the surface of the each steel plate. Two thin plates of silicone rubber for gas tight sealing were inserted separately between the steel plate and the membrane. An urine sample of 500 μl was injected into the stream of 1/15 M phosphate buffer solution (pH 6.5) and carried in two the permeation plate assembly with the buffer solution. Ammonia in the sample was permeated from the buffer solution through the membrane into GC carrier gas (He). The permeated ammonia was determined by GC. The precision forthe measurement was good and within 6 % in terms of coefficient of variation. A detection limit was 10 μg to amount of ammonia in the injected sample. An analytical time required for ammonia determination was within 20 min and it was 25 min shorter in comparison with that of the indophenol method. A correlation between the both methods was also good and the correlation coefficient was 0.97 (n=12).抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (587K) -
山根 兵1982 年 31 巻 3 号 p. 150-153
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA spectrophotometric method has been developed for the successive determination of copper and bismuth in lead metal. Sample was dissolved in 3 N nitric acid and the solution was diluted to ca. 25 ml with water. Copper and bismuth were extracted with zinc dibenzyldithiocarbamate (Zn-DBDTC) in carbon tetrachloride solution. After the back-extraction of bismuth with 7 N hydrochloric acid, copper was determined by measuring the absorbance of the organic phase at 438 nm. The aqueous phase was diluted to ca. 50 ml with 0.7 N hydrochloric acid and then bismuth was reextracted with the Zn-DBDTC solution and determined by measuring the absorbance at 370 nm. Without requiring preliminary separation of lead, this method has the advantages of being able to determine both copper and bismuth selectively only with Zn-DBDTC and hydrochloric acid. The results by the method for two samples were 3.2 ppm of Cu and 17 ppm of Bi with the relative standard deviations of 3.1 % and 1.2 %, respectively, and 8.5 ppm of Cu and 1 ppm of Bi with the relative standard deviations of 1.2 % and 15 %, respectively.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (644K) -
伊藤 真二, 大河内 春乃1982 年 31 巻 3 号 p. 153-156
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe study of the combustion-infrared absorptiometric determination of sulfur in ores and ferroalloys has been performed. The analytical values of standard ores obtained by using accelerators (combination of tungsten and iron) and sample preheating (preheating temperature : 630°C, preheating time : 15 min) to eliminate interference due to combined water agreed with the certified values. The coefficients of variation were (1.25.8)% except for Mn are containing very low amounts of sulfur (analytical value : 0.0027 %). The combination of accelerators and their optimum amounts were examined for the analysis of ferroalloys. In the case of combination of tungsten and iron, much combustion dust deposited on the dust filter which adsorbed some amount of sulfur dioxide. The tungsten alone gave better results in view of an efficient routine analysis. The analytical values obtained by using tungsten alone (ca. 2.0 g for 0.5 g samples) as an accelerator agreed with those obtained by the other methods (isotope dilution-spark source mass spectrometry and comustion-alkalimetric method).抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (550K) -
西田 宏1982 年 31 巻 3 号 p. 156-158
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーBeryllium formed a red complex (the absorption maximum : 525 nm) with Chromazurol S (GAS) in the presence of zephiramine at pH 10, and the red color developed was applied to the spectrophotometric determination of beryllium. Recommended procedure is as follows : To a sample solution containing less than 3 μg of beryllium, add 0.5 ml of EDTA solution (0.05 M), 1 ml of ammonium chloride solution (0.5 M), 1.0 ml of CAS solution (2 × 10-3 M) and 5 ml of zephiramine solution (1.35 × 10-2 M). Adjust pH to 10 with sodium hydroxide solution (0.25 M) and dilute to 25.0 ml with water. Measure the absorbance at 525 nm against the reagent blank. Beer's law was obeyed for (0.041.3) × 10-5 M of beryllium. The apparent molar absorptivity was 5.35 × 104 dm3 mol-1 cm-1. Less than 1 mg of Mn (II), Cd (II), Zn (II), Al(III), Mo(VI), 0.2 mg of Pb(II), Ni(II), Co (II), Cu (II), Fe (III), As (III), 0.1 mg of Sn (II), V (V), and 0.05 mg of Cr (III), Ti (IV) did not interfere. Less than 200 mg of chloride and sulfate, and 12 mg of nitrate did not interfere. This method had following merits compared with the CAS-cationic surfactants methods at pH 56 : anions within the range of concentrations described above did not interfere, and small differences in pH between the sample and the reagent blank solution did not affect the absorbances.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (491K) -
広川 吉之助, 並木 美智子1982 年 31 巻 3 号 p. 158-159
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーAvailability of a Grimm glow lamp as an exciting light source in coherent forward scattering spectrometry was studied. Copper, iron and nickel were measured at the wavelength of Cu I 324.7 nm, Fe I 373.7 nm, and Ni I 341.5 nm, respectively. The atomization conditions were : drying at 100 °C for 60 s, ashing at 550 °C for 35 s, and atomization at 2700 °C for 5 s. The light scattering intensity of these elements varied according to gaseous pressure and wattage supplied to the glow lamp.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (234K) -
早川 和一, 西島 美和子, 宮崎 元一1982 年 31 巻 3 号 p. 160-161
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA novel method for the separation of halogenated anion complexes of platinum metals by reversed-phase ion-pair partition chromatography has been developed. The separation of RhBr52-, PdBr42-, and PtBr62- was accomplished on a Hitachi #3050 packed column (3 mm × 30 cm), where 30 % (v/v) acetonitrile-0.02 M phosphate buffer (pH 7) mixture containing 0.1 M tetrabutylammonium bromide and 0.025 M sodium bromide was used as a mobile phase. These anion complexes can be determined at 310 nm, and as low as 5×10-11 mol of PtBr62- can be determined with the peak height method which gave a straight calibration curve. Detecting wavelengths and retention times of the complexes can be altered if the complexes are formed with other halogen ions. This analytical method for micro amounts of platinum metals can remove the mutual metal interferences.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (219K) -
佐藤 寿邦1982 年 31 巻 3 号 p. T23-T28
発行日: 1982/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー高感度示差型電気伝導度計と簡単な構造のフローセルを試作し,イオン交換クロマトグラフィーの検出器としてその適用性を調べた.又付随する幾つかの実用上の問題点を取り上げて検討した.溶離液自体の伝導度とその温度変化はdual column-dual cellの配置で,溶離液と溶出液の伝導度差を直接測定することにより,十分抑制することができ,溶離液の伝導度が30μS以下なら実用的に0.1μSの変化をフルスケールに拡大してベースラインドリフトの少ないクロマトグラムを得ることができた.イオンクロマトグラフィー法の通常の使用感度に匹敵すると考えられる10-9mol程度のイオンの分離・定量が可能である.低濃度溶離液を使用するために,ゴーストピークを生じたり,ある種のイオンに対してピークが分裂する場合があるなどの問題点もあるが,本法に適したイオン交換体の開発により適用性が一層広がると考えられる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (799K) -
Mamoru AOYAMA, Toshiyuki HOBO, Shigetaka SUZUKI1982 年 31 巻 3 号 p. E99-E105
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA method is described for the spectrophotometric determination of microgram quantities of nitrite ion in water after concentration by using ion flotation. It is based on the formation of red colored azo dye through the reaction of nitrite ion with p-aminobenzenesulfonamide and N-1-naphthylethylenediamine, followed by the flotation of azo dye by using an anionic surfactant, sodium lauryl sulfate. Under the optimum conditions established, down to 1 μg of nitrite ion in 1000 ml of sample could be determined. The precision of the ion flotation-spectrophotometric procedure, expressed in terms of relative standard deviation, was 1.25 %. The method was successfully applied to the determination of microgram amounts of nitrite ion in natural fresh waters.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (639K) -
Yoshiaki SASAKI1982 年 31 巻 3 号 p. E107-E111
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe formation constants of some metal complexes of butylxanthate(X) were determined by the solvent extraction method under the conditions of ionic strength 0.25 and at 25°C. The logarithmic values of those obtained were 17.2(for FeX3), 16.6(CuX2), 11.1(InX3 ), 5.7(SnX2), 12.5(PbX2), 28.3(BiX3), and 7.0(SbX3, as a conditional constant at pH 8.1). Among the same group metals in the periodic table, the stability of complex increases with increasing the atomic number of metal. These facts are discussed from a viewpoint of HSAB theory. The obtained values of distribution constant for palladium(II) and nickel(II) complexes are larger than that for other divalent metal complexes. Palladium(I) and nickel(II) are extracted as the complexes of coordination number 4.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (419K) -
Hideo IMAI, Hisanobu YOSHIDA, Tsutomu MASUJIMA, Kazumi OHNO1982 年 31 巻 3 号 p. E113-E116
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe voltammetric microanalysis of naturally occurring purines (uric acid, xanthine, and hypoxanthine) was studied by using a plug flow reactor of immobilized xanthine oxidase. The cyclic voltammetry at a glassy carbon electrode showed highly irreversible and adsorptive characteristics on the electrode surface, and in a mixed solution of purines the anodic peak currents were obscured by the competitive adsorption. Reproducible analytical data were obtained by the oxidative voltammetry using a thin-layer flow cell with samples sufficiently diluted to avoid the adsorption effect. Uric acid in deproteinized plasma was determined at 0.4 V vs. Ag/ AgCl at pH 7.7, and the total amount of xanthine and hypoxanthine was estimated under the same condition by using enzymatic oxidation by xanthine oxidase after uric acid in plasma was converted to allantoin by uricase. The c.v. value of the determination at 0.2 nmole was 2.7%, and the detection limit was 10 pmole or less.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (512K) -
Hideo AKAIWA, Hiroshi KAWAMOTO, Etsuo HIYAMUTA1982 年 31 巻 3 号 p. E117-E122
発行日: 1982/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーThe mechanism of the synergistic extraction of nickel(II) with a mixture of dithizone(H2dz) and methyltrioctylammonium chloride(MTOA=R3R'N·Cl) was studied. The extraction of nickel(II) in the presence of thiocyanate was clarified to proceed according to the following equations: Ni(NCS)2 + R3R'N·NCSorg _??_ R3R'N·Ni(NCS)3'org and R3R'N·Ni(NCS)3'org + H2dzorg _??_ R3R'N·Ni(dz)(NCS)org + 2H+ + 2NCS-, where the subscript org denotes the organic phase. The above reactions have two important features. One is the acceleration of the extraction reaction, and the other is the formation of the reddish colored secondary complex having the absorption maximum at 503 nm. The present system was applied to the spectrophotometric determination of nickel(II).抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (601K) -
Takashi TANAKA, Kazuo HIIRO, Akinori KAWAHARA1982 年 31 巻 3 号 p. E123-E126
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーPolyurethane foam loaded with a mixture of liquid anion exchanger (Amberlite LA-2) of molybdate form and tributyl phosphate collects phosphate ion by immersing it in the sample solution, and is colored blue by reduction. The color intensity of the foam is proportional to the phosphate concentration in the (0.2-2)ppm range in 2ml of the sample water and (0.05-0.5)ppm range in 10ml of the sample water.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (340K) -
Sadanobu INOUE, Mitsuo SASAKI1982 年 31 巻 3 号 p. E127-E130
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーDimercaptomaleonitrile (rant, H2L) forms a 1:3 complex with iron, FeL3-3.The complex forms an ion-pair with tetrabutylammonium ion (tba+), which can then be extracted into methyl isobuthyl ketone (MIBK). The sensitivity of this method was 0.039 μg cm-3 in MIBK for 1 % absorption. Moderate amounts of most of the ions did not interfere with the determination. This method was also successfully applied to the determination of trace amounts of iron in underground water and tap water.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (371K) -
Hiroshi NAKAMURA, Hiroshi NISHIDA, Makoto TAKAGI, Keihei UENO1982 年 31 巻 3 号 p. E131-E134
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA new type of chromogenic crown ethers, 2-hydroxy-5-(4-nitrophenylazo)phenoxymethyl-15-crown-5 and -18-crown-6 were synthesized. The 15-crown-5 type reagent extracts a sodium ion most effectively, and is the first chromogenic reagent suitable to the determination of ppm level sodium.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (379K) -
Shizuo FUJIWARA, Takaya YUSA, Kiyotsugu NISHIYAMA1982 年 31 巻 3 号 p. E135-E136
発行日: 1982/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーIon selective electrode shows response to the electric impact which is given to the sample solution by the external electrode. The response depends on the concentration of the ions and on the characteristics of the impacts.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (117K)
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