分析化学
Print ISSN : 0525-1931
32 巻, 11 号
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  • 永瀬 誠, 近藤 紘之, 森 彬
    1983 年 32 巻 11 号 p. 633-636
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    大気中のエチルンオキシド(EO)を塩化水素と反応させエチルンクロロヒドリン(ECH)に変換後,TenaxGCに吸着させ,水素炎イオン化検出器付きガスクロマトグラフ(FID付きGC)で間接定量する以下の方法を開発した.容量1lの捕集瓶に大気を捕集後,塩酸を注入,気化させ,試料中のEOをECHに変換し,過剰の塩化水素をアンモニア水を用いて中和する.生成したECHを窒素を用いて追い出し,TenaxGCに常温吸着させ,これを加熱後,脱離したECHをFID付きGCに導入して定量する.この定量法によれば,EO量(56~1120)ng{EO濃度として(31~612)ppb}の範囲において直線性のある検量線が得られ,EO量560ngの試料を用いたときの回収率の平均値は93.1%,その変動係数は2.5%であった.
  • 斉藤 純, 寺前 紀夫, 戸田 昭三, 田中 誠之
    1983 年 32 巻 11 号 p. 637-643
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    ブロック化イソシアネートの熱挙動解析に電界脱離質量分析法(FD-MS法)を適用した.メタノール,ε-カプロラクタムをブロック剤としたブロック化イソシアネートを合成し,これら2種類のプロック化イソシアネートのFD-MSスベクトルを測定し,データ処理によって得られたマスクロマトグラムを解析した.エミッター電流の変化に伴って生成する分子種の同定をして,温度変化に対するブロック化イソシアネートの熱分解挙動を追跡した.ブロック化イソシアネートの種類によりブロック剤の放出とイソシアネートの再生の状態をFD-MS法により非常に明確に解明するとこができた.
  • 武田 立守, 吉田 滋, 織田 佳代子, 広瀬 信吾
    1983 年 32 巻 11 号 p. 643-648
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    窒素レーザーを励起光源とする高感度な蛍光検出器を作製し,フローインジェクション分析法に応用した.このレーザーの光のエネルギーはピーク出力10kWの大きさを持っているため、盲蛍光も大きくなると考えられ,その影響を少なくする手段を考察した.盲蛍光の大きな試料として無処理の血清を,目的とする発蛍光物質としてジヒドロニチンアミド-アデニンジヌクレオチド(NADH)を選んだ.盲蛍光は主としてたん白質に起因すると考えられるため,0-(ジエチルアミノエチル)-[セルロ-ス](DEAE)-セファロ-スを充てんしたカラムをフロ-系に組み込み,たん白質は保持するがNADHは溶出してくる条件として30mM塩化ナトリウムを含有するグリシン緩衝液をキャリヤー液とした.その結果,血清の約5μlを直接注入したとき盲蛍光の80%を除くことができ,残りの20%は反応試薬などで血清を17倍に希釈した液の約5μlをフロー系に注入するとこで無視しうる程度の大きさとした。分析対象の一例として血清中の乳酸や乳酸脱水素酵素の測定などに応用した.
  • 本水 昌二, 浜田 正一, 桐栄 恭二
    1983 年 32 巻 11 号 p. 648-653
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/01/19
    ジャーナル フリー
    1価陰イオンを対イオンとする第四級アンモニウム塩,テトラフェニルアルソニウム塩,テトラフェニルホスホニウム塩の抽出挙動考察のために,炭素数及び形状の異なる16種の陽イオンを用いて水-クロロホルム系での抽出定数を求めた.得られた抽出定数から次の知見を得た.(1) 1価無機陰イオンの抽出性は結晶イオン半径の大きいものほど良く,過塩素酸イオン>チオシアン酸イオン>ヨウ化物イオン>四フッ化ホウ素イオン>臭化物イオン>硝酸イオン>塩化物イオン>亜硝酸イオン>水酸イオン>フッ化物イオンの順となった. (2) アルキル鎖のメチルン基一つ当たりの抽出定数への寄与分は0.59(log単位)であり,フェニル基,ナフチル基の寄与分は2.90, 4.43であった. (3) 炭素数の同じ陽イオンの抽出性は, R-N(CH3)3+>R'4N+>(C6H5)4P+≈(C6H5)4As+の順となった.これらの知見を基にイオン会合体の抽出定数の推定についても考察し,計算値と実測値との良い一致をみた.
  • 山田 悦, 佐藤 昌憲
    1983 年 32 巻 11 号 p. 654-658
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/01/19
    ジャーナル フリー
    エネルギー分散型蛍光X線分析法を排水中の微量金属イオンの多元素同時分析に応用し,定量方法を確立した.排水試料は,採取時に硝酸酸性とし,硝酸分解した後,ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム(DDTC)を用いてミリポアフィルター上に沈殿捕集して,マンガン,鉄,ニッケル,銅,亜鉛,鉛の定量を行った.更に溶解性の鉄及びマンガンの定量には1-(2-ピリジルアゾ)-2-ナフトール(PAN)法を,又還元操作の必要なクロムの定量は鉄担体を加えたDDTC-ミリポア法を用いた捕集方法が適切であった。鉄,亜鉛,銅,マンガンについては,一般の排水分析に用いられている原子吸光分析法とのクロスチェックを行い良好な結果を得た.本法における検出下限は銅,鉄,マンガン,ニッケル,鉛,亜鉛についてそれぞれ1ppb, 2ppb, 6ppb, 4ppb, 7ppb, 2ppbである.
  • 加藤 武, 加納 清, 佐々木 洋明
    1983 年 32 巻 11 号 p. 659-664
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    2,2′-ジピリジルケトン1モルとエチレンジアミン1モルとから得られたシッフ塩基,すなわち2,2′-ジピリジルケトンアミノエチルイミン(DPAIと略記)が, L-アスコルビン酸塩の存在で鉄(II)と反応して青色の錯体を生成することを認めたので,このDPAIを用いる鉄(II)の吸光光度定量法について検討した.鉄(II)を含む試料溶液にL-アスコルビン酸ナトリウム,エチレンジアミン水溶液を加え,溶液のpHを7.0~10.1に調整し,これにDPAIのメタノール溶液を加えて煮沸し,冷却後,呈色した溶液の608nmにおける吸光度を測定する.検量線は鉄(II)の(0.1~5.0)μg/mlの範囲でBeerの法則に従い,検量線より算出した錯体のモル吸光係数は1.71×104dm3 mol-1cm-1である.生成した錯体は,連続変化法,モル比法及び単離した錯体の元素分析値より,鉄(II)とシッフ塩基が1:2の組成比を有することを認めた.又2,2′-ジピリジルケトン2モルとエチレンジアミン1モルとから得られたシッフ塩基を用いても同様の結果が得られた。
  • 門屋 利彦, 奥山 典生
    1983 年 32 巻 11 号 p. 664-669
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    イオン交換樹脂としてジエチルアミノエチル(DEAE)-セファデックスA-50を用いてたん白質のイオン交換クロマトグラフィーにおける尿素の影響,特にたん白質の高次構造にあまり変化を及ぼさない程度の尿素の存在による影響についての検討を行った.ウシ血清アルブミンを試料として検討を行った結果,尿素の存在によってたん白質とDEAE-セファデックスとの相互作用は低下し,尿素濃度0から4Mの間では,尿素1M当たり塩化ナトリウム0.02Mに相当した.又ヒト血清を試料として2M尿素存在下でのイオン交換クロマトグラフィーを行った結果,大きな影響はみられず,未変性の血清と同様のイオン交換クロマトグラフィー像を与えることが分かった.更に2M尿素によって抽出されるグリア繊維性酸性たん白質などの脳の繊維性たん白質について,2M尿素存在下におけるイオン交換クロマトグラフィーを適用した.
  • 深沢 力, 川久保 進, 望月 学
    1983 年 32 巻 11 号 p. 669-673
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    高濃度のマラカイトグリーン(MG)溶液を用い,水に対し吸光度約1.8を示す吸収板を対照液の代わりに用いて,約0.2以下の吸光度変化を測定すると,過ヨウ素酸によるMGの酸化反応はマンガン(II)の存在量に逆比例する誘導期を示し,誘導期後,反応は擬零次反応で近似できた.従って,一次反応として速度定数を求める既報のように,吸光度の経時変化を対数プロットする必要もなく,記録紙上の吸光度の経時変化から,直接,簡便に誘導期が求められた.吸光度変化の測定時間は既報の半分以下の25分以内で済み,更に簡便に(5~200)ngのマンガン(II)が定量できた.又,共存イオンの影響も既報より少なく,特に,鉄(III)はマンガン(II)の104倍量まで共存しても差し支えなかった.
  • 内川 浩, 古田 力久, 三原 康央
    1983 年 32 巻 11 号 p. 673-677
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    測光方向から,光源に対し,ヘリウム,アルゴン,窒素を吹き付ける誘導結合プラズマ発光分析法を用いて,窯業原料並びに窯業製品中の極微量のカドミウムを定量する方法を検討した.実試料中のカドミウム濃度は,(0.12~18)μg Cd/gであり,試料1gを過塩素酸,フッ化水素酸分解を行って200ml定容とした.アルゴン吹き付けプラズマでは,縦方向スリット幅を調整することにより,一酸化窒素分子スペクトルの微細構造による分光干渉を完全に除くことができた.又,アルゴン吹き付けプラズマで,Cd I 228.802nmスペクトル線強度の縦方向プロファイルを測定し,検討した結果,通常測定高さにおけるシグナル強度は,従来プラズマより増大し,バックグラウンド強度は全測光高さにわたって減少すること,共存元素の影響は,縦方向スリット幅を調整して,シグナル強度の増減幅を±3%以内にできることが分かった,本法の検出下限(2σ)は, 0.0006μg Cd/mlであった.
  • フェロン-陽イオン界面活性剤系
    後藤 克己, 田口 茂, 宮部 寛志, 春山 健一
    1983 年 32 巻 11 号 p. 678-682
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    イオン対抽出において,抽出定数の対数値logKexは,陽イオン,陰イオン,溶媒に固有な値Kc,Ka,Ksの対数値との間に,次式で示すような加成性が成立するものと仮定した.logKex=logKc+logKa十logKsそして,陰イオンとしてフェロン(7-ヨード-8-キノリノール-5-スルホン酸),陽イオンとして種々の炭素鎖の長さのアルキルトリメチルアンモニウム塩,溶媒として,1,2-ジクロロエタン,ジクロロメタン,クロロホルムを用いて抽出定数を測定し,上式に示すような加成性が成立することを確かめた.更に,水相中でのイオン会合定数(KA)や,イオン会合体の分配係数(KD)についても同様の加成性が成立するものと仮定した.logKA=logKA,c+logKA,a logKD=logKD,c+logKD,a+logKsフェロンは,水溶液中で陽イオン界面活性剤とイオン対を生成すると,スペクトルが変化するので,会合定数を直接測定することができた.分配係数は,抽出定数と会合定数の値から計算で求めた.その結果,抽出定数の場合と同様な加成性が成立することが分かった.
  • 林 留美子, 河村 典久, 早川 清子, 伊藤 正夫
    1983 年 32 巻 11 号 p. 683-687
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    生体試料中の微量スズを,硫酸酸性下ヨウ化物とし,ベンゼン抽出後,アノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリー(ASV)により定量する方法について検討した・ヨウ化物-ベンゼン抽出を行うことにより,19種の共存イオン{ナトリウム(I),マグネシウム(II),アルミニウム(III),カルシウム(II),バナジウム(V),クロム(VI),マンガン(IV),コバルト(II),ニッケル(II),銅(II),亜鉛(II),ゲルマニウム(IV),ヒ素(V),セレン(IV),カドミウム(II),アンチモン(V),水銀(II),鉛(II),リン酸イオン}の影響をほとんど除き,微量のスズを抽出分離することができた.多量の3価の鉄イオン共存下では,スズの抽出率の低下が見られたが,0.29/mlL-アスコルビン酸添加により,0.2μgのスズに対し10mgの共存まで鉄(III)の影響を除くことができた.ASVによるスズの定量は,精度及び感度の点で,生体試料中の微量スズを定量するのに十分であった.本法による,毛髪,尿及び血液試料における添加スズの回収率は,(91.6~98.3)%であった.
  • 福士 恵一, 日色 和夫
    1983 年 32 巻 11 号 p. 688-692
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/05/07
    ジャーナル フリー
    海水中の微量鉛を円筒状白金網電極上に電解濃縮し,希硝酸で溶出後,黒鉛炉原子吸光分析法によりその濃度を測定する方法を検討した.すなわち,鉛標準溶液中の鉛の回収率に及ぼす電解電圧,電解時間,溶出液濃度,溶出時間,電解溶液の組成及びpHの影響などについて調べ,最適条件を確立した.次いで,この条件で50μg以下の鉛を添加した人工海水について検量線を作成し,良好な直線性を示すことを確認した.本法により大阪湾沿岸海水中の鉛濃度を測定し,同時に同じ海水をジエチルジチオカルバミン酸塩-4-メチル-2-ペンタノン抽出-黒鉛炉原子吸光分析法により測定した値と比較したところ,両者は高い相関を示した.
  • 林 時司, 小田島 あゆみ, 土屋 博紀, 成瀬 浩
    1983 年 32 巻 11 号 p. 692-697
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    イオン対クロマトグラフィーを利用した新しいアミノ酸自動分析機を試作した.本法では経済性並びに分析の高速化を考慮し,対イオンとしてラウリル硫酸ナトリウムを用いてアミノ酸をLiChrosorb RP-8(5μm)カラム(250 mm×4mm I.D.)により逆相分離し,o-フタルアルデヒド・2-メルカプトエタノールを用いるポストカラム法により蛍光検出した.繰り返し分析を行ったときの保持時間,ピーク強度の再現性はそれぞれ変動係数で(0.05~0.32)%,(0.47~2.57)%と極めて良好であった(n=10).又分析時間も1試料当たり(カラムの再平衡化時間を含めて), 35分程度まで短縮できることが分かった.更に,血しょう,濾紙上血液についても本法を適用した結果,臨床的に実用性の高い方法であることが確かめられた.
  • 渡辺 邦洋
    1983 年 32 巻 11 号 p. 698-701
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    Fluorometric determination of gallium with 2, 2'-dihydroxy-4, 4'-dimethylazobenzene (4, 4'-DDAB) has been investigated. Gallium reacts quantitatively with 4, 4' -DDAB in the presence of ethylenediamine (en) to form a ternary complex. The optimum pH range for the formation of the ternary complex, which has a red fluorescence with an emission maximum at 588 nm, was 10.711.8. The composition of the ternary complex was Ga: 4, 4'-DDAB: en=1: 1: 1. As dioxane content in the solvent mixture of dioxane, ethanol, and water increased, the fluorescence intensity of the complex increased remarkably. The recommended procedure is as follows: Take (19) ml of a sample solution containing less than 10μg of gallium, and add 5 ml of a buffer solution (ethanol: en: HCl= 4: 1: 0.025), 35 ml of dioxane, and 1 ml of a 0.006 04 4, 4'-DDAB solution. Dilute the mixture to 50 ml with water. Measure the relative fluorescence intensity of the mixture at 588 nm with excitation wavelength of 505 nm. Using 0.01 pg/ml or 0.1 μg/ml rhodamine B solution as a setting reagent, (0.0410)μg of gallium was determined.
  • 小畠 寛, 岡平 明, 丹羽 誠一
    1983 年 32 巻 11 号 p. 701-703
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    A simple and accurate method for the identification of D-mannosamine in complex polysaccharides is described. The method is based on acid hydrolysis of complex polysaccharides, methyl glycosidation of the products with a cation exchange resin as catalyst, followed by acetylation, and isothermal gas-liquid chromatographic analysis of the derivatives. As the gas-liquid chromatographic column packing material, the low polar SE-30 was adequate for fractional detection of hexosamines from other contaminated components but was not so good for separation of each glycoside. On the other hand, the high polar Tabsorb® and Silar-10C were rather good for separation of each glycoside one another. The method could be powerful means for the identification of mannosamine in complex polysaccharides, especially in trace amount of polysaccharide from microorganisms.
  • 本水 昌二, 浜田 正一, 桐栄 恭二
    1983 年 32 巻 11 号 p. 703-706
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    The ion association extraction of Zephiramine ion with univalent organic anions such as benzoate and benzenesulfonate was carried out. The extraction constants (log Kex) for these ion associates between aqueous and chloroform phases were determined. The contribution values of substituents (-X) on the aromatic ring of anions to log Kex, πx, were as follows:πNO2(m, p)=1.05;πCl(m, p)=1.04;πCH3=0.58;πNH2(m)=-1.58; πNH2(p)=-1.81;πOH(m)=-1.18;πOH(p)=-0.54; πOCH3(p)=0.11; πN(CH3)2(p)=0.13. The values of log Kex for sulfonate ions were 1.30 larger than those for carboxylate ions. The values of log Kex for benzoate and benzenesulfonate ions with-NH2 and -OH groups at o-position were 1.52.2 larger than the values for those with -NH2 and -OH groups at p-position. By using these empirical parameters, the extraction constants for several ion associates were estimated.
  • 根守 章, 佐々木 英幸, 河野 隆年
    1983 年 32 巻 11 号 p. 706-708
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    It is well known that thioglycolic acid is used for the determination of iron, but that is now little used. The effect of coexisting elements on color development were investigated using about 30 elements in detail. It is found that many coexisting elements do not interfere and that the maximum absorption is 530 nm, the molar absorption coefficients is 3.9 × 103 mol -1 cm -1 l, the analytical sensitivity is 0.014 μg/ml and the stability of color development is over one day at least. The method using thioglycolic acid is useful for the determination of iron in the samples containing from ca. 0.1 to 60 percent iron such as lime stone, silica stone, poltland cement, and iron ore on routin work.
  • 本間 春雄, 大塚 秀子, 山本 喜代子, 石井 輝司
    1983 年 32 巻 11 号 p. 709-711
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    The sweat is one of the most dilute secretion in human body but contains a great number of components. An extreme usefulness of laser desorption mass spectrometry has been found for the detection and identification of many kinds of components in sweat. This method makes it possible to measure a sample directly and to detect simultaneously inorganic and organic components as positive and negative ions whose detection limit is within the range of 0.1 ppm to 1.0 ppm. The sweat was ionized by He-Ne pulse laser irradiation and its mass spectra were measured by using a laser desorption mass spectrometer, Leybold-Heraeus GmbH LAMMA-500. The positive ions detected are as follows: Na+, Na2+, Mg+, Al+, Al3+, S+, S2+, Cl+, Cl2+, K+, K2+, Ca+, Mn+, Mn2+, Fe+, Fe2+, Ni+, Ni2+, Cu+, Zn+, As+, Cd2+, Sn+, Sn2+, Pb2+, HCN+, NO2+, NO3+, NaSCN+, KOCN+, Na2Cl+, CCl2+, NaKCl+, Na3Cl2+, C2H4+, C3H+5, CH3C0H+, C2H5OH+, HCOOH+, C3H4O3+, C4H8O2+, C3H7NO2+, C3H7NO3+, C4H7N3O+, C5H9NO2+, C5H15NO2+, C6H6N2O+, C6H5NO2+, C4H8N3O2+, C4H10N3O2+, C11H8O2+, and C6H12O6+. The negative ions detected are as follows: C-C7-, F2-, Cl-, CN-, OCN-, SO4-, C4H-, NaCN-, NaCl-, SCN-, NaOCN-, KCl-, KOCN-, NaSCN-, MgCl2-, CaCl2-, P2O5-, C2H-, C2H3-, C3H-, C2H3O2-, HC3COOH-, CH4N2O-, and C3H5O3-.
  • 柳ケ瀬 健次郎, 吉永 鉄大郎, 河野 賢太郎
    1983 年 32 巻 11 号 p. T111-T116
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    大分県の大岳地熱発電所9号井からの噴出直後の地熱水の脱ヒ素を行うため,塩化鉄(III)添加- 水酸化鉄(III)生成共沈法(以下共沈法と略記)と水酸化鉄(III)沈殿添加法(以下添加法と略記)の検討を行った.ヒ素除去率に対するpHの影響はいずれの方法でもpH3で最高の結果が得られたが,共沈法のほうがより高いヒ素除去率が得られた.かくはん時間の影響は共沈法では見られなかったが,添加法では約6時間でヒ素除去率が最大となり,以後一定となった.処理温度も影響があり,共沈法の場合,(80~50)℃で最適pH3であったが20℃ではpH5に移行した.又低温のほうがヒ素除去率がやや低下した.熱水中のモノ及びポリケイ酸(塩)類は脱ヒ素に影響を及ぼし,ケイ酸類の存在しない場合と比較すると,酸性側では水酸化鉄(III)によるヒ素の吸着.共沈を妨害するが塩基性側ではヒ素の脱着・溶離を抑制するという一種の緩衝効果が認められた.実用的・経済的見地から比較的低濃度の鉄(III)塩を用いたが鉄濃度40ppm程度でも地熱水の酸化処理{ヒ素(III)→ヒ素(V)}とpH調整を行うことによって,噴出直後の地熱水中のヒ素濃度を環境基準以下にすることができた.
  • 郡 宗幸, 伊藤 真二, 佐藤 幸一, 大河内 春乃
    1983 年 32 巻 11 号 p. T117-T121
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    燃焼-赤外線吸収法によりスラグ中の硫黄の定量を試みた.最適な助燃剤の組み合わせとその量を調べた結果,鉄1.5g及びタングステン2.0gを用いた場合に良好な硫黄定量値が得られた次本法を理論α法による蛍光X線分析法及び硫酸バリウム重量法と比較した結果,精度,迅速性に優れ,分析所要時間は2分,変動係数は2%程度であった.又,スラグ試料は適当な標準試料が少ないが,検量線の作成などには鉄鋼標準試料を用いることができた.
  • Yohei HASHIMOTO
    1983 年 32 巻 11 号 p. E343-E352
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    Classical phytomicrochemistry founded by H. Molisch using microscopic methods has been further developed by the author using modern chromatographic techniques. These include improved spot test analyses, paper chromatography, paper electrophoresis, thin layer chromatography, gas chromatography and high performance liquid chromatography. Among the new procedures in liquid chromatography, the use of a capacitance-conductance detector for weak electrolytes, and chelate derivatization of primary and secondary amines have played important roles. Increased versatility in the use of micro techniques can be expected from the methods of histochemical and enfleurage chromatographies applied to the analysis of living cellular tissue in situ. The former method involves the direct analysis of cell contents including oily substances, solutions and other visible material removed by a newly improved micromanipulator for appropriate analysis by chromatographic methods including GC/MS. The latter method was so named by reason of its similarity to a classical method used in perfumery in which volatile substances are absorbed on fresh fat and subsequently extracted by ethanol to prepare an "absolute". In the microanalytical adaptation, the fat is extracted with acetonitrile and the extract serves as a sample which is injected directly into the chromatograph or GC/MS combination without need for the removal of the solvent.
  • Yoshio SHIJO, Katsuji IDE, Kaoru SAKAI
    1983 年 32 巻 11 号 p. E353-E359
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    A rapid spectrophotometric method for the determination of molybdenum(VI) in seawater based on extraction and back extraction is described. Molybdenum(VI) is extracted as the thiocyanato complex from 400 cm3 of a seawater sample into 30 cm3 of 1 × 10-2 mol dm-3 capriquat (trioctylmethylammonium chloride) benzene solution and then back-extracted into 3 cm3 of 4 mol dm-3 nitric acid-1 mol dm-3 trichloroacetic acid solution, followed by spectrophotometric determination of molybdenum (VI) as molybdenum(V) thiocyanato complex after reduction. The concentration of dissolved molybdenum(VI) in Ibaraki coast( seashore of The Pacific Ocean) seawater was found to be 11.3 μg dm-3 with a relative standard deviation of 2.1%. Other cations in seawater were found not to cause interference.
  • Kousaburo OHASHI, Kazuyoshi KUROSAWA, Katsumi YAMAMOTO
    1983 年 32 巻 11 号 p. E361-E365
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    The absorption spectral changes of Cu(HDz)2, Cu(I)(HDz) and socalled secondary Cu(Dz) in various mixed organic solvents were investigated, where HDz and Dz represent monoanionic and dianionic form of 3-mercapto-1, 5-diphenyl formazane (dithizone), respectively. The addition of organic solvents such as methanol, ethanol and o-xylene to the chloroform solution of Cu(HDz)2 showed the absorption spectral change caused by the formation of sec-Cu(Dz) and caused the decrease in the absorbance due to the subsequent decomposition. Cu(HDz)2 did not show the absorption spectrum of sec-Cu(Dz) by the addition of carbon tetrachloride, nitrobenzene or toluene to chloroform solution of Cu(HDz)2, but decomposed simply. The addition of other organic solvents except for chloroform and benzene to sec-Cu(Dz) showed the simple change in the absorption spectrum due to the decomposition. Cu(I)(HDz) in mixed organic solvents showed the absorption spectrum of sec-Cu(Dz) and subsequently decomposed.
  • Masaru NIITSU, Yoshio MUKAI
    1983 年 32 巻 11 号 p. E367-E370
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    The solvent extraction of alkali metal(I) and cobalt(II) from 1 mol dm-3 solutions of five alkali metal thiocyanates into 1, 2-dichloroethane with Triton X-100 was examined. The extractability of cobalt (II) was closely dependent on that of the alkali metal thiocyanate. The reason for this was considered.
  • Akira SANO, Yoshihiro ASABE, Shoji TAKITANI
    1983 年 32 巻 11 号 p. E371-E374
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    As supplemental studies on fluorophore in the reaction of epoxides with nicotinamide and acetophenone, 1, 6- and 2, 7-naphthyridine derivatives were prepared, and their fluorescence properties were compared. The result confirmed that the fluorophore has a 2, 7-naphthyridine structure, but no 1, 6-isomer.
  • APPICATION OF XANTHENE DERIVATIVES FOR ANALYTICAL CHEMISTRY. Part XXXV
    Yoshikazu FUJITA, Itsuo MORI, Shoko KITANO, Yoshiyuki KAMADA
    1983 年 32 巻 11 号 p. E375-E378
    発行日: 1983/11/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    A simple and rapid spectrophotometric method for the determination of tubocurarine chloride(TBC) using the color reaction with ο-hydroxyhydroquinonephthalein, zirconium(IV) and fluoride ions in the presence of sodium dodecyl sulfate was established. This method without extraction could be used in the concentration range of 0 150 μg/10 ml of TBC at 515 nm; it was applied to the determination of TBC in commercial injections.
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