巻号一覧
34 巻, 4 号
選択された号の論文の16件中1～16を表示しています
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門屋 利彦, 福本 勝子, 真鍋 敬, 奥山 典生1985 年 34 巻 4 号 p. 151-156
発行日: 1985/04/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーミクロスラブポリアクリルアミドゲルを用いて多くのタンパク質試料を一度に短時間で分析する方法について検討し,規格化した。厚さ0.5mmのミクロスラブゲルは2種類(10試料用38×37×0.5mm,25試料用38×100×0.5mm)作製した。10試料用ゲルの場合は8枚,25試料用ゲルの場合は4枚までを一度に泳動し,80~100試料を処理することができた。陰極槽とゲル上とのブリッジに〓紙とステンレス板を用いて10試料用ゲル1枚につき40mA(幅1cm当たり10.5mA)の定電流の条件で,4分間で泳動を終了した。タンパク質バンドの検出は,コマジーブルー染色で約8分,銀染色では15分以内に行うことができた。更に,検出されたタンパク質バンドの定量については,テレビカメラ-マイクロコンピューターシステムを用いて行った。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1006K) -
谷 和江, 鈴木 義仁1985 年 34 巻 4 号 p. 156-161
発行日: 1985/04/05
公開日: 2010/01/15
ジャーナル フリー逆相系でのアルデヒド及びケトンの2種類の誘導体の保持挙動を,熱力学的に検討した。メタノール-水,アセトニトリル-水の二つの移動相について,移動相組成に対する熱力学的挙動を比較した。メタノール-水系においては,溶質が移動相から固定相へ移動する際の標準エンタルピー変化ΔH°,その標準エントロピー変化ΔS°ともメタノール濃度が増加するとともに増加し,その傾向に2種類の誘導体間で違いがみられた。一方,アセトニトリル-水系では,ΔS°の変化が誘導体の炭素数の増加に伴って減少を示した。この挙動の違いについては固定相の状態を推論しながら考察した。
温度を液体クロマトグラフィーのパラメーターに加えることによりΔH°,ΔS°を求めることができる。この熱力学的関数により多くの情報をクロマトグラフ挙動から得ることができた。しかし,熱力学的な考察が行えるのは,k'=Kφにおいて,φが一定という仮定のもとである。つまり,φは温度変化に対して独立であるとして取り扱われている。しかし,まだφが温度変化に対して独立であることは証明されていない。この証明を行うことは,あらかじめ固定相とは何を指すのかを確立することが必要である。固定相の概念の確立は,溶質の保持機構の解明とも関連し,ともに今後の大きな課題である。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (997K) -
込山 茂久, 山浦 由郎, 中澤 裕之, 藤田 昌彦, 椛澤 洋三1985 年 34 巻 4 号 p. 161-165
発行日: 1985/04/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー毒キノコのベニテングタケに含有され,中枢神経系に作用するイソキサゾール化合物のイボテン酸とムッシモールの高速液体クロマトグラフィーによる分析法を検討した。カラムはアミノプロピル基を化学結合したShim-pack P NH2-10/S2504を用い,0.01Mリン酸塩緩衝液(pH4.5)-メタノール(30:70)を移動相とし,220nmで検出した。陰イオン交換樹脂及びアルミナを積層したシリカゲルカラムによる前処理を行うことにより混在物の影響もなく,精度良くイボテン酸,ムッシモールの同時定量が可能である。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (782K) -
上蓑 義則, 石塚 紀夫, 柘植 明, 山寺 秀雄1985 年 34 巻 4 号 p. 166-170
発行日: 1985/04/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーX線光電子分光法により検量線法を用いて,混合軽希土類(ランタン~ユウグンピウム)酸化物中の個個の希土類酸化物の定量を行った。各希土類元素のピーク強度は,サテライトピークを含む3d5/2ピーク(セリウムは全3dスペクトルの一部)の面積とした。内部標準元素には試料中ランタンを利用した。各酸化物の検出限界は1.4~3.6%の範囲にあった。合成試料や実際試料の分析は,標準添加法で酸化ランタン濃度を求め,他の酸化物濃度はこの酸化ランタン濃度と検量線から求めた。合成試料の分析結果は,二,三を除いて相対誤差10%以内で合成値と一致した。実際試料においても10%を超える主成分の分析結果は,一部を除いて誘導結合プラズマ発光分析法による定量結果と10%以内の差で一致した。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1016K) -
猪熊 康夫, 蔵保 浩文1985 年 34 巻 4 号 p. 170-174
発行日: 1985/04/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーモリブドリン酸(MPA)を5mol dm-3以上の硝酸溶液中で生成させ,酢酸イソブチルで抽出することにより,ケイ素及びヒ素のヘテロポリ酸との分離が可能となり,更に,ニオブ,バナジウム又はジルコニウムとMPAとで形成する錯体反応も抑制できるため,妨害イオン対策が大幅に省略できた。塩酸-塩化スズ(II)溶液で還元して生成したモリブデン青には700nmと940nmの二つのピークのあることが新たに観察された。後者の見掛けのモル吸光係数は1.6×104lmol-1cm-1であり,前者のそれに比べ約1.3倍大きかった。本法は測定範囲が広く,しかも操作が簡単なため,鉄鋼中1から100ppmのリンの定量においてppmオーダーの数値を正確に求めるのに適している。分析精度も相対標準偏差にして8%と良好であった。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (915K) -
原田 芳文, 倉田 奈津子1985 年 34 巻 4 号 p. 175-179
発行日: 1985/04/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーアルミニウム中の微量の不純物(チタン,バナジウム及びジルコニウム)を水酸化ランタンに共沈捕集し,誘導結合プラズマ発光分析法で定量することを検討した。試料1gを塩酸と硝酸で分解し,20mgのランタンイオンを添加する。一度生成する水酸化アルミニウムの沈殿が再溶解するまで水酸化ナトリウム溶液を加え,目的の元素を水酸化ランタンに共沈捕集する。沈殿を〓別した後,希塩酸に溶解して各元素を誘導結合プラズマ発光分析法で定量する。この方法によって,アルミニウム中に含まれる微量(1~50ppm)のチタン,バナジウム及びジルコニウムを精度良く定量でき(それぞれ25ppm付近での相対標準偏差は約1%),JISなどの吸光光度法による分析値ともよく一致した。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (724K) -
岡崎 重光, 滝本 肇, 鈴木 義仁1985 年 34 巻 4 号 p. 180-183
発行日: 1985/04/05
公開日: 2010/01/15
ジャーナル フリー本研究は,ミクロHPLC(高速液体クロマトグラフィーを以下HPLCと略記)やセミ・ミクロHPLCの検出器として高感度検出が期待でき,溶離成分のすべてが検出できるものの開発を目指した。その方法は,著者らの開発した静電噴霧法を用いて,表面積の大きなけいそう土粉末を溶着した石英ガラス棒の表面に,HPLC溶離液の全量を保持させる。その後,移動相溶媒を除去し,棒上に残存する試料成分のみを水素フレームイオン化検出するものである。この方法によって,ミクロHPLC(ODSカラム),80%メタノール/水,8μl/minの条件で分離溶出するカルボン酸のp-ブロモフェナシルエステルの相互分離のクロマトグラムが測定できた。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (616K) -
樋上 照男, 伊藤 美智子, 菊池 秀美, 村田 英夫, 横山 友1985 年 34 巻 4 号 p. 183-188
発行日: 1985/04/05
公開日: 2010/11/18
ジャーナル フリーつり下げ水銀滴電極を用いたトリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)によるウランの微分パルス陰極溶出ボルタンメトリーにおいて,これに影響する諸因子を検討した。ピーク電流は支持電解質の陰イオンの種類に依存し,その値は硝酸イオン≫塩化物イオン>硫酸イオンの順となった。この傾向は支持電解質を含む水相からTOPOを含むシクロヘキサンへのウランの抽出量においても同様であった。このこととウラニルイオンと各陰イオンとの錯生成定数より,ピーク電流の支持電解質依存性は試料中のウラン(VI)のイオン種に起因すると推察された。検討した結果を基にして,海水及びかん水中のウランの定量を行った。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1099K) -
田尾 博明, 宮崎 章, 番匠 賢治1985 年 34 巻 4 号 p. 188-192
発行日: 1985/04/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー酢酸-酢酸ナトリウム(pH3.2~6.0)及びトリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン-塩酸(pH7.0)緩衝溶液系における,水素化スズの発生効率を検討した。その結果,反応溶液のpHが高くなるほど,スズの全量を還元するのに必要なテトラヒドロホウ酸ナトリウムは少量ですみ,pH3.2及びpH7.0の緩衝溶液の場合,0.1M塩酸溶液の場合と比較して,必要な量はそれぞれ約2/5,1/10であった。更に両緩衝溶液の場合,塩酸と違って,比較的高濃度の溶液からもスズを水素化物として容易に除去しておくことができるため,試薬から試験値の総量は,それぞれ約1/5,1/20に抑えることができた。又pH3.2の酢酸-酢酸ナトリウム緩衝液では,鉄(II,III),銅(II),ニッケル(II)などの共存元素による干渉が小さくなり,例えば,鉄(II,III)は106倍共存しても全く干渉を与えなかった。この特徴を利用して,鉄鋼中のスズの定量を行った結果,標準値と良い一致を示した。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (806K) -
山口 茂六, 上杉 勝弥1985 年 34 巻 4 号 p. 193-196
発行日: 1985/04/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリー2-ヒドロキシ-1-ナフトアルデヒド-4-フェニル-3-チオセミカルバゾン(HNA・PS)を用いる金(III)の抽出吸光光度定量法を検討し,微量金(III)の最適定量条件を明らかにした。金(III)とHNA・PSは酸性溶液中で錯体を形成し,錯体は多くの有機溶媒に抽出される。特に,酢酸エチル及びメチルイソブチルケトンを抽出溶媒として用いた場合,錯体の安定性は良く,高い感度が得られる。酢酸エチルを抽出溶媒とした場合,金(III)-HNA・PS錯体の446nmにおける見掛けのモル吸光係数は2.08×104dm3mol-1cm-1であり,少なくとも金(III)が10ppmまではベールの法則が成立する。抽出された錯体中の金(III)とHNA・PSの組成比は1:3と推定された。金(III)の定量において,パラジウム(II)及びオスミウム(IV)が定量に影響を与える。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (582K) -
岸木 達也, 下石 靖昭, 桐栄 恭二1985 年 34 巻 4 号 p. 197-199
発行日: 1985/04/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーA new reagent, 1-methylamino-2-amino-4, 6-dibromobenzene (MADB) for the gas chromatographic determination of ultramicro amounts of nitrite ion was synthesized. It reacts with nitrite ion to form 1-methyl5, 7-dibromobenzotriazole(MDBT) which can be extracted into toluene. The extract is very sensitive to electron capture detection in gas chromatography. Therefore, the conditions for the gas chromatographic determination of ultramicro amounts of nitrite ion were investigated by using MADB. A typical procedure is as follows; Take the sample solution containing less than 60ng of nitrite ion into a 25ml of stoppered test tube and dilute to 15ml with distilled water. Add 2ml of concentrated hydrochloric acid and 0.5ml of MADB solution(2×10-4mol dm-3), and allow the mixture to stand for 30min. Extract the MDBT formed into 2ml of toluene by shaking for 5min, and wash the toluene extract with 4ml of 3mol dm-3hydrochloric acid. Inject 2μl of the toluene extract into gas chromatograph(ECD) and measure the peak height. The calibration curve(peak height) is linear in the range of 2.5 to 10ng of nitrite ion in 15ml of solution. The reproducibility at 3.5ng ml-1 was 3%. Trace nitrite ion in commercially available inorganic salts was determined by the proposed procedure.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (460K) -
金井 豊, 今井 登, 寺島 滋1985 年 34 巻 4 号 p. 199-202
発行日: 1985/04/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーA rapid and precise method for the determination of trace amount of uranium in geological materials by trioctylphosphine oxide (TOPO) extraction-Arsenazo III spectrophotometry was presented. A sample (0.1 1 g) was decomposed with a mixture of HNO3-HClO4 HF, and evaporated to dryness. The residue was dissolved with (1+1) HNO3, and mixed with 2 % NaF solution and 10 % ascorbic acid solution, followed by addition of nitric acid up to 2 M concentration. Uranium was then extracted with 2 ml of 0.1 M TOPO-cyclohexane. The organic phase was washed twice with 2 M HNO3 containing NaF and ascorbic acid, and was mixed with Arsenazo III solution and butyl cellosolve. The absorbance of the admixture was measured at 653 nm using 5 cm cell. More than 0.2 ppm of uranium could be determined by the method and the relative standard deviation at 1 ppm uranium concentration was 13 %. Ten samples could be analyzed in 5 h. This method was applied satisfactorily to a variety of geological reference materials.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (719K) -
竹田 一郎1985 年 34 巻 4 号 p. 203-205
発行日: 1985/04/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーConcerning waste water from a laundry machine, a use of gas detector tube has been studied for the determination of tetrachloroethylene(TCE) in water. In a syringe method, 100 ml of water containing TCE and 108 ml of air are taken in a 200 ml glass syringe. After vigorous shaking, 100 ml of the equilibrated air is taken out to pass through a TCE gas detector tube. In a more simplified method, 200 ml of water containing TCE is taken in a 500 ml stoppered glass bottle. After shaking, 50 ml of the equilibrated air in a head space is passed through a detector tube by means of a disposable syringe. Concentration of TCE in water is then calculated by using Henry's constant determined in a separate experiment. The detection limit of a gas detector tube is 3 ppm, while a Henry's constant, expressed by ppm TCE in air/mg l-1TCE in water attains the value of about 70. Consequently the limit of detection of TCE in water is about 0.1 mg/l for the syringe method, and about 0.3 mg/l for the simplified bottle-equilibration method.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (548K) -
福士 恵一, 日色 和夫1985 年 34 巻 4 号 p. 205-208
発行日: 1985/04/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーNew determination procedure of fluoride ion in sea water was developed with a capillary type isotachophoresis after coprecipitation enrichment by magnesium hydroxide. Using a capillary tube with 200mm in length and 0.5mm in inner diameter connected a PTFE tube with 80mm in length and 1.0mm in inner diameter, optimum electrolyte system was studied for the determination of fluoride ion. Fluoride ion could be determined successfully using the leading electrolyte containing 0.01 M histidine hydrochoride, 0.1 % Triton X-100 and the terminating electrolyte containing 0.01 M hexanoic acid. Effects of amount of sodium hydroxide solution for coprecipitating fluoride ion and of concentration of sodium hydroxide solution for washing precipitate on the recovery of fluoride ion were examined. As a result, a solution of 1.5ml of 1 M sodium hydroxide and 10-3 M sodium hydroxide solution were respectively found to be optimum for 50 ml of sample. One and a half milliliters of 1 M sodium hydroxide solution was added to 50ml of artificial sea water sample containing fluoride ion to enrich the ion with magnesium hydroxide. To prevent the interferences caused by anions of high concentration, centrifuged precipitate was washed with 10-3 M sodium hydroxide solution and dissolved by adding 1.3g of Dowex 50 W X8 ion exchange resin. The total volume was made to 5.0 ml with distilled water after filtration. A 50μl aliquot of the above solution was injected into the isotachophoresis apparatus. The linear working curve was obtained. The proposed method was applied to the determination of fluoride ion in the coastal sea water samples in Osaka Bay collected in April, 1984. The result obtained by the working curve method agreed closely with that obtained by the standard addition method.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (610K) -
奈良 修1985 年 34 巻 4 号 p. 208-211
発行日: 1985/04/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーAn automatic solid-liquid extraction apparatus was developed for rapid and exhaustive extraction. The extractor body was extremely simplified by the novel arrangement of a filter paper thimble. The number of joints is kept to a minimum. Wide filteration area, which is close to that in a regular soxhlet, was obtained and there was no flow resistance through the filter paper. A filter paper thimble is placed firmly between the filter plug and the socket by pressing down the plug on which the thimble has been placed. Contents in the extraction reservoir are heated exhaustively by the solvent vapor(e.g., at 79.5 °C in using water) and stirred in order to increase the extraction efficiency remarkably. Continuous flow of the condensed solvent agitated with the sample keeps a stable boiling, rather than batchwise as in a soxhlet. The present extractors with 11 ml and 57 ml of reservoir capacities were applied to crude fat extraction from ground soybean. The extractor with 11 ml capacity completed the extraction within 20 min., whereas the soxhlet with 72 ml capacity did not complete even in more than 90 min. The plain extraction reservoir is helpful for finding the end stage of extraction. The present apparatus is simple to be made, durable to be used, easy to be cleaned, and should be useful for the rapid and exhaustive solid-liquid extraction.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (858K) -
堀 雅宏, 古屋 強, 小林 義隆1985 年 34 巻 4 号 p. 211-214
発行日: 1985/04/05
公開日: 2009/05/29
ジャーナル フリーA method was investigated to evaluate the conversion efficiency of carbonyl halide into sym-diphenyl urea (DPU) without the measurement of recovery. The combustion gas of vinyl chloride monomer from a diffusion burner was used as a sample gas, and the gas was divided into two flows with almost the same flow rates of 0.4 l/min. These two flows were passed in parallel through two bubblers containing 20ml of aniline absorbing solution for 8 min at different sampling conditions, and DPU formed in the absorbing solution was determined by high performance liquid chromatography. When a condition in which carbonyl halide could be quantitatively converted into DPU would be adopted for one of the gas flows (A), the conversion efficiency in the condition for the other (B) could be evaluated from the ratio of analytical value of DPU of B to that of A. No difference could be detected between the conversion efficiencies with induction tube length of 20 and 40 cm. The efficiency and recovery was at a plateau(9497%) in the aniline concentration range of not less than 0.8 %. The residual gas after explosion of a mixed-gas containing trifluorobromomethane was also used as a sample, and similar results were obtained.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (685K)
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