分析化学
Print ISSN : 0525-1931
35 巻, 12 号
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  • 林 時司, 小牧 真理, 土屋 博紀, 松田 文雄, 成瀬 浩
    1986 年 35 巻 12 号 p. 949-954
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    こう配溶離法はHPLCにおいて多成分を分離分析する際には欠かすことのできない方法となっている.しかし,コンティニュアスこう配溶離法は,分離の再現性に対する信頼性の低いことが特に日常分析において問題となっている.そこで著者らはこのような問題点を克服することを目指し,低圧こう配溶離プログラマーを開発するとともに,既報で報告した逆相イオン対クロマトグラフィーを利用するアミノ酸分析計に利用したところ,好結果が得られ,本プログラマーは,特に日常分析には実用性の高いものであることを確認した.
  • 石井 幹太, 山田 正昭, 鈴木 繁喬
    1986 年 35 巻 12 号 p. 955-960
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    新しい化学発光(CL)系,すなわち陽イオン界面活性剤臭化ジドデシルジメチルアンモニウム(DDAB)二分子膜ベシクル-ウラニン-溶存酸素-水酸化ナトリウム-シアン化物イオン(CN-)CL系をFIAと組み合わせたFI/CLシステムを用い,DDABベシクルの触媒効果及びウラニンの増感作用を利用する超微量CN-のCL分析を検討した.本CLにはバックグラウンドCL(DDAB/ウラニン/水酸化ナトリウム)が存在するので,本FI/CLシステムは3流路から構成した.又,本CL反応が極めて速いことからシステムの各流路は検出器内のポリ塩化ビニル製渦巻き型フローセル内で合流させてある.検出下限及び定量下限は,20μl注入法でそれぞれ1.9×10-9M及び5.0×10-8Mで,又試料を連続的に導入する方法(導入速度3.4ml/min)ではそれぞれ3.2×10-10M及び5.5×10-9Mである.応答の直線性は定量下限より約100倍高濃度領域まで認められた.選択性は高く,CN-に次いで大きなCL応答を与える硫化物イオンでもその相対モル応答はCN-の約0.1%である.ベシクルはミセルよりも大きなCL増感作用や高選択的反応を促進する反応場を提供することが分かった.繰り返し精度は相対標準偏差で2.1%(n=10, 1.0×10-7M CN-溶液を20μl注入の場合)で,試料の分析数は1時間当たり360試料である.又,本CL機構についても説明を加えた.
  • 中村 進, 久保田 正明
    1986 年 35 巻 12 号 p. 961-965
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    高温炉AASにおけるアルカリ金属及びアルカリ土類金属塩の影響(干渉)を,測定元素の原子化時に共存元素と化学結合していることによる化学干渉か,それ以外の要因によるものかを原子の生成モデル式を用いて区別した.銅と鉄に対して,幾つかのアルカリ金属及びアルカリ土類金属の塩で干渉が生じたが,銅に対してはアルカリ金属,アルカリ土類金属が原子化時に硝酸塩,過塩素酸塩として存在すれば,化学干渉が生ずることが分かった.他のアルカリ金属及びアルカリ土類金属の塩化物,硫酸塩は,銅と鉄のいずれに対してもほとんど化学干渉を起こさなかった。このことは,アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属そのものが,測定元素と化学結合して干渉を起こしているのではなくアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属がある一定の温度まで保持たている陰イオンにより化学干渉を生じさせていることを示唆している.
  • 田村 紘基, 佐々木 邦道, 中井 通, 片山 則昭, 永山 政一
    1986 年 35 巻 12 号 p. 966-971
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    水中の二酸化マンガンに対する亜鉛イオンの吸着量をpH及び亜鉛イオン濃度の関数として示すとともに,次のことを考慮たて吸着平衡を表す関係式を導いた.(1)吸着は,二酸化マンガンの酸型表面水酸基のプロトンと亜鉛イオンとの交換(表面錯体の形成)による.(2)吸着した亜鉛イオンは次に起こる吸着を妨害する.得られた平衡式は実測の吸着挙動をよく再現していた.解析により,吸着の平衡定数,妨害効果を表す定数,及び吸着によって遊離するプロトンの数を求めている.
  • 河口 広司, 〓 光耀, 水池 敦
    1986 年 35 巻 12 号 p. 972-976
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    ICP-AESの高感度化の一つの方法として,タングステンフィラメントの抵抗加熱による試料導入法を検討した.試料蒸発チェンバーの内容積を約1cm3と小さくし,蒸気の導入管は内径1mmのテフロン管を使った.又,トーチは試料導入用の中心管の内径が1.5mmのものを用い,フィラメントの加熱は,0.22Fの大容量コンデンサーの放電を利用して行った.このような方法で,信号ピークの立ち上がり時間は0.1秒程度と早くなり,検出限界は黒鉛蒸発炉を用いるものよりも大幅に向上した.共存元素の影響も調べ,尿中の鉛の定量に応用した.
  • 野崎 亨, 山下 浩
    1986 年 35 巻 12 号 p. 977-981
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    α-アミノイソ酪酸-チオシアン酸塩混合系で,ニッケル(II),亜鉛(II),コバルト(II)及びマンガン(II)の微分パルスポーラログラフィーを検討し,同時定量ができる条件を明らかにした.それら金属の定量下限は,pH6.9ではそれぞれ,0.07,0.03,0.2,0.02μg/ml,pH8.0でのコバルトは0.04μg/mlであった.ピーク高さは共存量が一定比以上では,その影響を受けた.マンガン団塊中のニッケル及び亜鉛はpH5.7で,コバルトはpH8.0でピーク高さを測定して,AAS値と一致する結果が得られた.
  • 中村 進, 久保田 正明
    1986 年 35 巻 12 号 p. 982-984
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    Tungusten-strip electrothermal AAS using a fast response measurement system was applied to the determination of copper, iron, cadmium and zinc in biological samples. Based on the atom formation model function, activation energies of these elements at the atomization stage were measured to ascertain chemical interferences and select interference-free analytical conditions. Activation energies obtained for copper, iron and zinc metals in the absence of a matrix were in agreement with those obtained for these metals contained in NBS biological standard reference materials. Also, analytical values agreed well with the certified ones within the precision of the present method. These results demonstrate that chemical interferences are negligibly small under the analytical conditions selected.
  • 大森 竹塩, 石川 雄三, 相川 邦夫, 永江 啓夫
    1986 年 35 巻 12 号 p. 984-987
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    An automated system for carrying out the development of the thin-layer plate was assembled. The automated system consists of a conventional glass chamber, a mechanical unit for lifting the thin-layer plate and a double-beam optical sensor for detecting the solvent front. Development is stopped by lifting out the thin-layer plate from the glass chamber exactly after arrival of the solvent front at the pre-setted position monitored by the optical sensor. The reliable detection of the solvent front by the double-beam optical sensor offers reproducible results of development. By using this system, a laborious and time-consuming work in TLC can be significantly reduced.
  • 斎藤 寛, 岩崎 くみ子, 御舩 正樹, 奥田 秀毅, 尾堂 順一, 田中 善正
    1986 年 35 巻 12 号 p. 987-990
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    In order to reveal a functional group required to form an analytically valuable complex such as chrome Azurol S (CAS)-human serum albumin (HSA) complex, the absorption and fluorescence spectra of ten dyes related to CAS were examined in the presence of HSA. A red shift similar to that caused by HSA in the case of CAS was observed in the absorption spectrum only for the dyes containing carboxyl group. HSA also caused increase of fluorescence of these dyes, whereas the dyes free from carboxyl group exhibited weak or no fluorescence even in the presence of HSA. In particular, the increase of fluorescence intensity of Eriochrome Gyanine R (ECR) was found to be larger than that of CAS, and ECR may be superior to CAS for the determination of HSA. The increase of fluorescence may be attributed to ionization of carboxyl group and/or wear of planarity of the dye by binding to HSA. The results indicate that carboxyl group is essential to form an analytically valuable dye-HSA complex in contrast with the case of Bromcresol Green-HSA complex.
  • 大塚 知津子, 和田 弘子, 浅野 泰一, 中川 元吉
    1986 年 35 巻 12 号 p. 990-993
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    The reversed phase chromatography of ten amino acids(serine, glutamic acid, glycine, alanine, valine, methionine, leucine, isoleucine, phenylalanine, proline) in Japanese sake was studied by using a copper(II) ion selective electrode as detector. Chromatographic conditions were: column, TSKgel ODS-120A (particle size 5μm, 4.6mm i.d.×25cm); mobile phase, waterethanol (95:5 v/v); flow rate, 0.23cm3min-1. The copper(II) reactant solution contained 10-5 mol dm-3 copper nitrate, 0.05mol dm-3 3-(N-morpholino) propanesulfate buffer(pH 7.0), 0.05 mol dm-3 ammonium acetate and 1%(w/v) potassium nitrate, and was delivered at the flow rate of 0.27cm3min-1. The change of copper(II) ion activity by the post-column reaction between copper(II) reactant solution and amino acid was monitored with a copper(II) ion selective electrode (DKK 7141). Eight peaks were obtained, serine, glycine and alanine were not resolved. Calibration curves of seven amino acids were linear for 0.21.5μg/10mm3. Amino acids in Japanese sake could be simply determined.
  • 鈴木 章悟, 松本 妃代, 岡田 往子, 平井 昭司
    1986 年 35 巻 12 号 p. 993-995
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    Thirty three elements in an environmental reference material Tea Leaves (NIES No.7) prepared by National Institute for Environmental Studies were determined by instrumental NAA. The Tea Leaves samples(ca. 401000mg) were irradiated by thermal neutron and epithermal neutron in Musashi Institute of Technology Research Reactor (MITRR). The cadmium cover of 1 mm thick was used for epithermal neutron irradiation. The gamma-ray measurements of irradiated samples were preformed using a coaxial Ge(Li) detector and 4096 channel pulse height analyzer. Thirty elements (Na, mg, Al, Cl, K, Ca, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Br, Rb, Sr, Sb, Hg, Cs, Ba, La, Ce, Sm, Eu, Tb, Yb, Hf, Ta and Th) were determined by measuring thermal neutron irradiated samples. While remaining 3 elements (As, Se and W) were determind by measuring epithermal neutron irradiated samples.
  • 安井 明美, 小泉 英夫, 鈴木 忠直, 堤 忠一
    1986 年 35 巻 12 号 p. T115-T119
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    円形のアルミニウムはくをカップ状に成型,二重にし,あらかじめ600℃で加熱処理したものを無機元素定量の前処理としての乾式灰化容器に用いることを,NBSのSRMであるWheat Flouo, Rice Flour, Orchaod Leaves, Citrus Leaves及びOysteo Tissueを用いて検討した.550℃で灰化後,内側カップを取り出し,漏斗上でカップの底をガラス棒で突き破って灰をコニカルビーカーに落とし,更にカップ内壁を1%塩酸で洗った.洗液を家庭用ホットプレート上で蒸発乾固させてから,20%塩酸を加え再び蒸発乾固させた.110℃で乾燥した後,蒸発残留物を1%塩酸で加温溶解して,試料溶液を調製した.この試料溶液のAASによるカリウム,マグネシウム,カルシウム,鉄,マンガン,亜鉛,銅及びバナドモリブデン酸分光光度法によるリンの定量値は,保証値及び白金皿を用いる乾式灰化法による値と良く一致した.
  • 李 承範, 吉村 悦郎, 田中 幸夫, 斉藤 純, 山崎 素直, 戸田 昭三
    1986 年 35 巻 12 号 p. T120-T123
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    マーガリン及びバターを灰化し,黒鉛炉AASでニッケル,銅,マンガンの定量を行った.灰化は硫酸を加え炭化させ,硝酸を添加した後に乾式灰化し行った.灰化における目的元素の揮散は,塩化ナトリウムが多量に共存したモデル系で検討し,硫酸の添加で防げることが分かった.本法を実際の試料に応用し良好な結果が得られたが,試料を20gと大量にすると試料と硫酸の混合が不十分となり,目的元素が揮散することが分かった.原子吸光の測定は,灰化溶液の直接測定,並びに溶媒抽出-湿式灰化法の併用について検討した.その結果,ニッケル,銅含量の極めて少ない試料では溶媒抽出-湿式灰化法が必要であったが,それ以外では両者には大きな差異は認められなかった.
  • 中村 栄子, 並木 博
    1986 年 35 巻 12 号 p. T124-T129
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    水中の全リンの定量のためのペルオキソ二硫酸カリウムによる試料の分解に際する加熱の効果を,アデノシン二リン酸,レシチン及びトリポリリン酸塩を試料に用いて検討考察し,効果的な加熱方法を推定した.試料の分解は100~120℃で急速に進む.硫酸が存在すると,アデノシン二リン酸の分解は容易となるが,ペルオキソ二硫酸カリウムの自己分解が著しくなるためレシチンの分解は困難になる.又トリポリリン酸塩の加水分解は,ペルオキソ二硫酸カリウムの自己分解で生じる酸の存在で十分に進む.効果的な試料の分解としては,ペルオキソ二硫酸カリウムだけの添加で,なるべく速やかに120℃の高温に加熱する方法が優れていると考えられる.
  • 北野 寛, 内山 英樹
    1986 年 35 巻 12 号 p. T130-T135
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    電解法で製作した銀-塩化銀電極と水素電極を使用し,Bates-Guggenheimの規約に従って中性リン酸塩pH標準液のpHを測定した.又,pH測定に使用した銀-塩化銀電極の標準電極電位を測定した.中性リン酸塩pH標準液のpHは5,25及び50℃の温度でそれぞれ6.946±0.006,6.864±0.003及び6.838±0.003,銀-塩化銀電極の標準電極電位は同じ温度で234.54±0.14mV,222.76±0.14mV及び204.64±0.13mVであった.pHは文献に見られる値と±0.005以内で一致したが,銀-塩化銀電極の標準電極電位の値は最大で0.42mVの偏りを示した.このことから,pHの精密測定には銀-塩化銀電極の標準電極電位を直接測定することが測定の偏りを小さくするために必要であると結論できる.
  • 園田 司, 河合 進, 赤松 信
    1986 年 35 巻 12 号 p. T136-T140
    発行日: 1986/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    蛍光X線分析法において,ファンダメンタルパラメーター(FP)法をスラグ,岩石の定量分析に適用するために分析精度の検討を行った.スラグ分析では44μm以下に微粉砕した粉末試料のブリケットと仮焼き後希釈比を11として作製したガラスビード試料を,岩石分析では,希釈比5のガラスビード試料を,FP法により二酸化ケイ素,酸化アルミニウムなどの主要成分について定量分析し,検量線法との正確さの比較を行った.計算に用いたプログラムはXRF-11である.その結果,スラグのブリケット化試料及びガラスビード試料と岩石のガラスビード試料について,一部の少量成分を除いてほぼ同程度の正確さが得られた.更に本分析方法は,スラグ及び岩石分析において良好な繰り返し精度を示した.
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