巻号一覧
35 巻, 4 号
選択された号の論文の18件中1～18を表示しています
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村田 武1986 年 35 巻 4 号 p. 339-343
発行日: 1986/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー窒素をキャリヤーガスとしたガスクロマトグラフィー/質最分析法について,基礎的な実験と応用分析を行った結果,微量分析を対象としない場合は実用的に使用できることが分かった。窒素をGC/MSのキャリヤーガスとして使用するに当たり,溶融シリカキャピラリーカラムがガスクロマトグラフと質量分析計を直結し,差動排気方式の真空系をもった装置で,電子加速電圧200eVの条件で測定した.この場合,キャリヤーガスの流量を減少させていくに従って感度が上昇し,全イオン量の感度がヘリウムの1/3～1/4まで近付くがGC条件が不適になり保持時間が長くなったり,分離やピーク形状が悪くなるので,GC条件を考慮に入れると,感度は実用的には大体ヘリウムの1/7～1/10の全イオン量である.従って,1ピーク当たり絶対量100～300ng程度であれば,マススペクトルもマスクロマトグラムもヘリウムとほとんど相違のない性能が得られる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (783K) -
桐栄 恭二, 本水 昌二, 大島 光子, 小野田 稔1986 年 35 巻 4 号 p. 344-348
発行日: 1986/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーH-レゾルシノール{1-(2,4-ジヒドロキシ-1-フェニルアゾ)-8-ヒドロキシナフタレン-3,6-ジスルホン酸}とホウ酸との反応を利用したホウ素の吸光光度フローインジェクション分析について検討した.ダブルプランジャー型ポンプを用い,一方にキャリヤー液(イオン交換水)を流し,もう一方に反応試薬溶液(H-レゾルシノールとEDTAを含むpH5.5の酢酸アンモニウム緩衝液)を流し,キャリヤー液流中に試料水を注入した.キャリヤー液と反応試薬液は反応コイル中で混合した.錯体の生成を促進するために,反応コイルを恒温槽中(100℃)で加熱する.その後混合液はフローセル(36μl)に導かれ,ホウ素錯体の吸光度を測定した(波長510nm).ホウ酸と反応する試薬についてはH酸(1-アミノ-8-ヒドロキシナフタレン-3,6-ジスルホン酸)誘導体14種類について検討した結果,温レゾルシノールを用いることにした.河川水,海水中に普通存在する程度の金属イオン及び無機陰イオンは定量を妨害しない.0.1M程度のナトリウムイオン,カリウムイオンは負の誤差を与えるが,海水は20倍に希釈して測定するのでこれらイオンの妨害は問題とはならなかった.検量線は0～夏PP田の範囲で直線性を示し,検出限界は5ppb(S/N=2)であった.又ホウ素108ppbでの10回繰り返し実験の相対標準偏差は0.53%であった.毎分0.6mlで送液し試料注入量320μl,反応コイル0.5mm i.d.×16mとしたときの分析速度は1時間当たり約30試料である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (706K) -
大浦 博樹, 今任 稔彦, 山崎 澄男, 石橋 信彦1986 年 35 巻 4 号 p. 349-355
発行日: 1986/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー酸化還元反応を利用する迅速で高感度な臭素酸イオンのフローインジェクション電位差分析法(FIA)を開発した.臭化物イオン(0.4mol dm-3)を含む1.2 moll dm-3硫酸酸性の鉄(III)-鉄(II)(0.01mol dm-3)系電位緩衝液の流れと,試料(140mm3)を注入したキャリヤー液(水)の流れを合流させ,混合,反応させる.緩衝液成分と臭素酸イオンとの酸化還元反応に伴う過渡的かつ鋭敏な電位変化を酸化還元電極によって計測した.この電位変化はFIA系ではピーク形として表されるが,その高さから臭素酸イオンを定量した.1×10-6～5×10-6mol dm-3の範囲で直線の検量線が得られた.分析処理速度は1時間に約40検体であった.3×10-6mol dm-3の臭素酸イオンの分析に対する相対標準偏差は0.98%(n=9)であった.塩化物イオン,硫酸イオン,硝酸イオン及びリン酸イオンの共存は1000倍量でも妨害を与えなかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1306K) -
斉藤 陽, 市田 正次1986 年 35 巻 4 号 p. 356-360
発行日: 1986/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー著者らが開発した炭素及び水素定量のリーピッピ改良法における恒量化などの問題について検討した.この改良法は燃料試料の爆燃を防止するため,試料をヘリウムガス導入下,急速に加熱分解し,発生した揮発成分を加熱酸化銅で酸化することを特徴としており,以下酸素で燃焼を行い水及び二酸化炭素の吸収質量によって定量することは従来のリービッヒ法と同じである.本改良法は温度条件はリービッヒ法と,燃焼時の酸素流速や吸収瓶はシェフィールド高温法と同じであり,熱ガス導入後,乾燥空気あるいは酸素を導入する恒量操作を必要とするが,導入ガスの乾燥が不十分の場合には水分及び二酸化炭素吸収瓶の吸収剤の活性化が起こり恒量化を図れなくなる.よって導入酸素の水分を完全に除去することが必要である.又この活性化はリン酸蒸気によっても起こる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (919K) -
藤原 祺多夫, 森川 敏樹, 不破 敬一郎1986 年 35 巻 4 号 p. 361-367
発行日: 1986/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー金属キレート錯体を用いるモリブデン,バナジウムの共沈法を,特に海水試料の分析のために検討した.調べた金属イオンとキレート剤の組み合わせは,コパルト(II)-ピロリジンジチオカルバミン酸アンモニウム(APDC),銅(II)-APDC,クロム(VI)-APDC,コバルト(II)-ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム,アルミニウム(III)-8-キノリノール,銅(II)-クペロン,ニッケル(II)-ジメチルグリオキシムの7種である.共沈手順は,まず担体金属を添加,溶液のpHを調整した後有機キレート試薬を添加,沈殿を熟成させた後演過,沈殿物を1mol/lの硝酸5mlに溶解して炭素炉原子吸光法で定量する.コバルト(II)-APDCを用いる共沈法が最も高い回収率を示し,共沈時のpH3.5でモリブデン:94±3%,バナジウム:96±3%であった.本法での定量下限は,モリブデン:0.05μg/l,バナジウム:0.1μg/l,又海水における脱塩効果も十分であることを確認した.日本海溝9700mまでの海水中のモリブデン,バナジウムを本法を用いて定量した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1054K) -
西田 宏1986 年 35 巻 4 号 p. 368-372
発行日: 1986/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー陽イオン界面活性剤存在下pH10.2でのクロムアズロールS(CAS)によるベリリウムの吸光光度定量において,一定で最高の吸光度を得るためには,陽イオン界面活性剤濃度の増大とともに,これに対応してCAS濃度を増大させる必要があった.この結果より,錯体の生成反応の見掛けの平衡定数Kappを求めた.Kappの値は陽イオン界面活性剤濃度の増大とともに減少するが,減少の度合は陽イオン界面活性剤の種類によって異なった.これは,水相とミセル相の間のCASの分配比が陽イオン界面活性剤の種類によって異なるためと考えられた.各種陽イオン界面活性剤存在下でのpH10.2におけるCASの分配比及び錯体の生成定数を求め比較を行った.又,検量線の比較も行った.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (845K) -
石井 幹太, 山田 正昭, 鈴木 繁喬1986 年 35 巻 4 号 p. 373-378
発行日: 1986/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー化学発光法を利用する銅(II)のサブピコグラムレベルの超微量分析法を確立した.化学発光系には銅(II)に極めて特異性の高い1,10-フェナントロリン-過酸化水素-水酸化ナトリウムーヘキサデシルエチルジメチルアンモニウムプロミドミセル系を選び,フローインジェクション系に組み込んだ.化学発光反応は陽イオン界面活性剤ミセル溶液中で著しく促進される.応答は20μl注入の場合8.0×10-1414～2.0×10-9gキャリヤー液として連続的に試料を流す場合(導入速度5.0ml min-1)1.6×10-13～1.0×10-9Mの間で直線を示した.選択性は極めて高く,銅(II)の次に最も大きな化学発光応答を与えるのは鉛(II)であるが,銅(II)に対する相対モル応答は約3/10000で無視できるほど小さい.他成分の干渉も無視できた.繰り返し精度は良く,4.0×10-10M銅(II)溶液連続10回注入の相対標準偏差は1.7%であった.試料処理速度は毎時180試料であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1070K) -
ウサギ水晶体への応用石井 幹太, 山田 正昭, 鈴木 繁喬1986 年 35 巻 4 号 p. 379-383
発行日: 1986/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー1,10-フェナントロリンのミセル増感化学発光を利用するフローインジェクション分析により,水晶体中のサブピコグラム量レベルの超微量銅(II)の定量法を確立した.そして水晶体中銅(II)の分布を本法を利用して初めて調べ,本法の生体試料への有用性を実証した.本法の水晶体中銅(II)の定量及び検出下限は,20μl注入でそれぞれ0.11pg及び0.012pgであった.なお,応答の直線性範囲は4けたであった.又,水晶体溶解試料液2.5mlを調製する場合,水晶体中銅(II)の定量には,水晶体4μgを用いればその分析が行える計算値を得た.これは従来の水晶体使用量の約2×10-4倍の微少量でその分析が行えるのと同値であり,本法の測定感度の良さを示す結果である.選択性は極めて良く{銅(II)の濃度の約10000倍量の他の成分の存在にも妨害されない},精度も良好であった(相対標準偏差1.9%以下,n=10).分析所要時間は10秒以内と極めて短く,原子吸光法との相関も良かった(相関係数r=0.94,n=8).本法による健常ウサギ(生後2か月)水晶体中銅(II)含量測定値は約3μg/水晶体1g(有効数字2ケタ)を得た.そして銅(II)は水晶体中に均一に分布する事実を初めて明らかにした.本法はサブピコグラム量レベルでの銅(II)の動態研究に大いに役立つと考える.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (820K) -
中島 彩子, 牛島 太郎, 右田 潤二1986 年 35 巻 4 号 p. 384-388
発行日: 1986/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーオルトフタルアルデヒド,2-メルカプトエタノールによるラット血清中の3,5-ジメチル-4,6-ジフェニルーテトラヒドロ-2-H-1,3,5-チアジアジン-2-チオン(NIP-200)の迅速かつ高感度なHPLC-ポストカラム蛍光定量法を確立した.ラット末しょう血中のNIP-200濃度は極めて低く,HPLC-紫外部吸収検出法では検出できない.蛍光検出は励起波長335nm,蛍光波長450nmにて行った.定量は絶対検量線法を用い,定量限界値は2.5ng/mlであった.相対標準偏差は2.5ng/mlで6.97%,5.0ng/mlで5.02%であった.検量線はNIP-200注入量当たり0.2～10ngで直線性を示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (721K) -
片岡 洋行, 大石 和之, 井上 紀子, 蒔田 政見1986 年 35 巻 4 号 p. 389-393
発行日: 1986/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー既報{J.Chromatogr.,354,482(1986)}で報告したシステイン酸のGC定量法の動物組織試料への適用について検討した.組織ホモジネートの除タンパク抽出液を既報の方法に準じて処理し,システイン酸をその安定な揮発性誘導体methyl β-dibutylsulfamoyl-α-(isobutyloxycarbonylamino)propionateへ変換した後,1%OV-17+0.2%FFAPカラムを用いてGC定量した.動物組織中のシステイン酸は,除タンパク抽出により定量的に抽出され,叉抽出液に添加されたシステイン酸の回収率は93%以上で,相対標準偏差も5%以下と良好であった.本法の特長として,システインスルフィン酸などの共仔物質の妨害を受けないこと,及びシステイン酸の脱炭酸代謝物であるタウリンの同時定量が可能なことが挙げられる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (811K) -
土合 宏明, 小田嶋 次勝, 石井 一1986 年 35 巻 4 号 p. 394-399
発行日: 1986/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー水銀薄膜電極を用いたく形波アノーディックストリッピングボルタンメトリーにより高濃度亜鉛(10-2M)の共存下でカドミウムの定量を試みた.0.5Mアンモニア系緩衝溶液(pH9)の支持電解質中で,-1.0VvsSCEで15分間前電解し,-1.0～0.0VvsSCEで掃引速度30mV/sでカドミウムの溶出曲線を記録した.10-2M亜鉛(II)の共存下でもカドミウム(II)濃度とピーク電流値の関係は,カドミウム9×10-9～9×10-8Mの間で原点を通る良好な直線となり,カドミウム(II)5.8×10-8Mを含む溶液での相対標準偏差は4.3%であった.クロム(VI)がカドミウムの定量をわずかに妨害したが,その他の金属イオンはほとんど妨害しなかった.又,硝酸イオン,塩化物イオン及び酢酸イオンは0.1Mまでの共存が許容されたが,硫酸イオンはわずかに妨害した.本法を亜鉛及び亜鉛化合物中のカドミウムの定量に応用し,満足できる結果が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (901K) -
木村 優, 山下 博美, 駒田 順子1986 年 35 巻 4 号 p. 400-405
発行日: 1986/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー水中に含まれる各種重金属類の捕集除去に対する緑茶の捕集除去剤としての利用法及びその有効性を検討した.緑茶(抹茶)を希硫酸溶液中でホルマリン処理した.ホルマリン処理を行った茶0.5gを,銀(1),カドミウム(II),ロバルト(II),銅(II),鉄(III),マンガン(II),ニッケル(II),鉛(II),及び亜鉛(II)の9種の金属元素を含む100mlの試料溶液に添加し,30分間かき混ぜた.次に,その溶液を瀕過又は遠心分離を行う.源液又は上澄み液中の金属イオン濃度を黒鉛炉原子吸光分析装置を用いて測定した.0.01moldm-3酢酸ナトリウム溶液(PH6)の条件において上記の鉄(III)イオンを除く8金属イオン(総濃度0.4～11ppm)について捕集除去率90%以上を示した。重金属類を吸着した茶からの金属類の脱離は0.1moldm-3塩酸により容易に行われ,少なくとも数回の再使用が可能であることが分かった.処理茶の水中からの重金属類の捕集除去率及び捕集容量について同一条件下で活性炭と比較した結果,銀(1),ヵドミウム(II)及び亜鉛(II)に対しては茶のほうが優れ,コバルト(II),銅(II),マンガン(II),ニッケル(II)及び鉛(II)に対しては同等であり,鉄(III)に対しては活性炭が優れていることが分かった.8-キノリノール又は1,10-フェナントロリンを溶液に添加すると,鉄(III)以外の元素の捕集除去率には変化がほとんど見られなかったが,鉄(III)のそれは約90%に向上した.他方,エチレンジアミン四酢酸イオン又はトランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸イオンを添加すると,銀及びマンガン以外のどの元素についても捕集率が著しく悪化した.シュウ酸イオンを添加すると,銀以外のどの元素の捕集率も悪くなった.塩化物イオン,硫酸イオン又はレアスコルビン酸を添加すると,銅及び鉛以外の元素の捕集率は悪くなったが,鉄のそれは著しく向上した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1180K) -
江藤 元則1986 年 35 巻 4 号 p. 406-408
発行日: 1986/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーDetermination of palladium in the presence of chloride ion was studied by the potentiometric titration method. A gold-plated platinum electrode was used as the indicator electrode. The recommended procedure is as follows : Place the sample solution into a 200 ml beaker. Evaporate it to dryness on a water bath. Add 1 ml of hydrochloric acid (1+4) and water, and then dissolve it on a water bath. After cooling, dilute it to about 150 ml with water and titrate it with 0.02 M potassium iodide solution. This method was applied. to the determination of palladium in the sodium tetrachloropalladate solution and the palladium carbon as catalyst. The results are in good agreement with the values obtained by the gravimetric method using potassium iodide, and the relative standard deviation is less than 0.5%.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (562K) -
森 逸男, 藤田 芳一, 藤田 絹子, 川辺 博司, 越山 陽三, 田中 毅, 古川 綾, 中村 智子1986 年 35 巻 4 号 p. 408-410
発行日: 1986/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーImproved spectrophotometric method for determination of gallium with Zincon in the presence of Tween 20(polyoxyethylene sorbitanmonolaurate, LT-20), as a nonionic surfactant, in a weakly acidic solution has been proposed. The absorption maximum of the Zincon-gallium complex in the presence of 0.2% Tween 20 is at 640 nm against water. The absorbances of the gallium complex and Zincon are stable and constant in the pH range of 3.4 to 4.1. The Beer's law is obeyed up to 35 μg of gallium in final volume of 10 ml at 640 nm. The apparent molar absorptivity is 2.44 × 104 dm3 mol-1 cm-1 with Sandell sensitivity of 0.0029 μg/cm2. The relative standard deviation is 1.1 % for 17.5 μg of gallium(n=6). Aluminum, zinc, calcium, thiosulfate ions did not interfere. The molar ratio of Zincon to gallium is estimated to be 1.5 : 1 in the presence of Tween 20 by continuous variation, mole ratio, and equilibrium concentration methods.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (511K) -
I.ストップドフロー法によるグルコースの比色定量への適用桐栄 純一, 馬場 信行1986 年 35 巻 4 号 p. 411-413
発行日: 1986/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA new type valve for a stopped-flow flow injection analysis (FIA) was developed. The valve has two characteristic functions. The first is that a sample solution is injected in a “plug flow” into a flow of eluant, and the second is passage change-over of the eluant flow.At the load position, the eluant is recycled from tank to tank and the sample loop is filled with sample solution when the flow in reaction tubing is stopped. At the injection position a sample solution is injected into the flow of the eluant and is sent into reaction tubing. By rotating the valve from a injection position to a load position the reaction flow is stopped in a reaction tubing and the reaction will proceed. Stopped-flow FIA using the new type valve was one of the useful method for determination of glucose.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (513K) -
林 謙次郎, 佐々木 義明, 田頭 昭二, 水戸 信之1986 年 35 巻 4 号 p. 413-415
発行日: 1986/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーSodium salts of octyl- (OCX), decyl- (DEX), dodecyl- (DOX) and hexadecyl-xanthate (HDX) were newly synthesized from higher alcohols, metallic sodium and carbon disulfide in hexane. Both DOX and DEX form the micelles above the critical micellar concentrations. The colored complexes of some metal ions with these reagents were soluble in aqueous solutions. Nickel(II) and cobalt(II) were spectrophotometrically determined as metal-DOX complexes. In the presence of 5.0 × 10-4 mol dm-3 DOX at pH 7.0, Beer's low holds between concentrations 2.3 × 10-6 and 9.7 × 10-5 mol dm-3for nickel(II), or 2.5 × 10-6 and 1.0 × 10-4 mol dm-3 for cobalt(II). The apparent molar absorptivities for nickel(II) and cobalt (II) complexes were 4.39 × 103 dm3 mol-1 cm-1 at 509 nm and 1.48 × 104 dm3 mol-1 cm-1354 nm, respectively.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (564K) -
四宮 一総, 落合 浩之, 鈴木 弘真, 輿石 一郎, 今成登 志男1986 年 35 巻 4 号 p. T29-T32
発行日: 1986/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーセルロースカラムを用いて簡便,迅速に尿中ムロ多糖(MPS)を分離する方法を検討し,従来の前処理法と比較すると共に,オルトニトロフェニルヒドラジン(ONPH)との反応によるMPSの定量法を検討し,カルバゾール硫酸法と比較した.セルロースカラムによる尿前処理法は従来の前処理法と比較して添加回収率も92.5%と高く,効率よく短時間に尿中MPSを分離することができた.又,ONPHとの反応によるMPSの定量法は,カルバゾール硫酸法との比較では相関が認められた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (561K) -
伊藤 真二, 佐藤 幸一, 井出 邦和, 大河内 春乃1986 年 35 巻 4 号 p. T33-T37
発行日: 1986/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーニッケル基耐熱合金中の合金元素の種類及びその濃度範囲は広く,正確な分析結果を得るためには一般的に用いられているJIS法では多数の標準試料を必要とする.本報告では検量線作成用標準試料にNBS.JAERI及び自家製のニッケル基標準試料を合計8個用いた.de Jonghによる理論α係数を用いる補正を行った結果,未補正値に比較して正確さ(σd)が向上し,特にクロム,鉄では顕著であり理論α係数の有効性が確認された.本法の繰り返し分析精度は微量のアルミニウムを除いてはいずれも相対標準偏差で0.25～1.27%と良好であった.本法を用いての各種実用ニッケル基耐熱合金の分析結果は化学分析値と良い一致を示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (882K)
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