巻号一覧
4 巻, 9 号
選択された号の論文の17件中1～17を表示しています
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有機合成原料中の微量不純物の検知限度の研究鎌田 仁, 田中 誠之, 林原 像二1955 年 4 巻 9 号 p. 545-546
発行日: 1955/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー最近,赤外線吸收スペクトルによる定量を行うに当り特に品位検定を目的とする際は,屡補償法が用いられるようになってきた.この方法は,複光路型の装置において,補償光路側に品位検定を行う純物質を試料光路側と略等濃度入れて試料光路側の純物質の吸收を消去し,含有されている微量の不純物を明瞭に又精度よく検知定量するものである.
しかし,この場合その補償光路側に加えるべき純物質の量を如何に規正するかという事は,従来必ずしも明確にされていなかった.即ち赤外部は可視部,紫外部と異り光源の強度が弱いので,補償光路側の吸收が不当に強くなるとdetectorに達する光量が過少となるため,感度が非常に落ちて,かえって検知限度が低くなるおそれがあるので,補償光路側に入れるべき試料及び溶媒の絶対量(即ち測定溶器の厚さ及び溶液の濃度)に制限があり,又その量を必要以上に少くするのでは補償法の効果が薄くなることになるわけである.又これは種々の赤外線分光器の型によってもdetector,光源等に差異があるので,一定とはいえないと思われる.
そこで,筆者等はBaird型の赤外線分光器について,補償光路側に入れるべき試料の量を如何なる限度に抑えるべきかにつき研究を行い,更にこの結果を用いて有機合成原料を例にとり,どの程度迄の品位検定に用い得るかの実験を行った.
これらの有機合成原料の品位検定法は,従来その殆ど
化学的又は物理的の分析法によっており,その操作が複雑で時間も相当かかる状態であり,一般に多種の不純物が含まれている時は分析困難なものが多く,又時としてはある程度以上微量の不純物は分析出来ず,従ってその定量値の精度も必ずしも高いものばかりではなかった.そこで筆者等は,このような有機合成原料中の不純物を赤外線吸收スペクトル特に補償法によって簡単に迅速に精度よく測定する事を試み,併せてどの程度微量迄検知し得るかを検討してみたわけである.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (443K) -
塩化クロムおよび硫酸クロムの水化異性体の分離牧 正文1955 年 4 巻 9 号 p. 547-549
発行日: 1955/11/05
公開日: 2010/05/07
ジャーナル フリーHydration reaction according to the following general equation, such as
[MY1Xm](k-m)++n·H2O→[MY1Xm-n(H2O)n](k-m+n)+
where M is a central metal having a valency k, causes change of electrical charges of the complexsalt as above, therefore, mutual separation of these hydrated products in order of their electrical charges is considered to be possible [M.Maki: Japan Analyst, 4, 217, 512(1955)]; For example, experimental proofs of separation of three isomers of CrCl3·6H2O into [Cr(H2O)6]Cl3, [Cr(H2O)5Cl]Cl2·H2O and [Cr(H2O)4Cl2]Cl·2H2O, and the separation of purple and green coloured chromic sulfate are madein order of their electrical charges as expected. The main constituent of green coloured chromic sulfate obtained by boiling of purple coloured chromic sulfate with water is considered to be [Cr(SO4)]1+, furthermore, both chromic chloride and chromic sulfate caused hydrolysis beside the hydration when boiled with water and several of their hydrolysis products are separated.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (556K) -
稀土類元素の分析化学的研究第10報三角 省三1955 年 4 巻 9 号 p. 549-552
発行日: 1955/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーIn the fractional separation of Pr, the fraction of Pr containing Nd is tested under fusion by electrolytic oxidation method. The result indicates that the separation s simple under a certain condition, especially when the content of Pr oxide is over 50%, the precipitate is consisted of higher oxides of Pr of high purity. In this method, the sample of Pr oxide containing Nd is converted into hydroxide fused in KOH containing a definite amount of water and the higher oxides of Pr are precipitated by electrolytic oxidation together with a small amount of hydrated oxide of Nd as a solid solution, in which the purity of higher oxide of Pr is over 95%. Thus, a crude Pr fraction containing Nd obtained by usual fractional crystallization can easily be separated and concentrated by repeating several times of this method and the coefficient of concentration is superior in comparison with the other methods. The determination of active oxygen in Pr higher oxides is made by iodimetry, and the determinations of Pr and Nd in each fraction are made by spectrophotometric method.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (927K) -
平野 四蔵, 黒部 森司1955 年 4 巻 9 号 p. 552-554
発行日: 1955/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー硫化鉱中の全硫黄の定量には古くから重量法が採用されており,正確な方法ではあるが操作が煩雑でかつ所要時間が長いのが欠点である.硫酸の簡易迅速な定量方法として,ロジゾン酸ナトリウムを指示薬として滴定する方法1)2), EDTA標準液で滴定する方法3)4),硫化鉱を酸素気流中で加熱燃焼して生成した亜硫酸ガスを過酸化水素水中に吸牧させて硫酸にしたのちアルカリ標準液で滴定する方法6)などいろいろ発表されて時間の短縮がはかられている.近年イオン交換樹脂を使用する分析方法の研究が著しく発展し,これを硫化鉱中の硫黄定量に応用した研究が二,三発表された6)7)8).試料を酸で分解後,塩素型あるいは水素型イオン交換樹脂を使用する方法で燃焼容量法に比すると所要時間は多少長くなるが高価な装置を要しない迅速法である.
硫化鉱に過酸化ナトリウムを混じて溶融分解すると,鉄などは酸化物となり,全硫黄は硫酸ナトリウムになるのでこれを水で抽出し,上澄液を水素形イオン交換樹脂柱を通してイオン交換すると過剰の水酸化ナトリウムは水になり,硫酸ナトリウムは硫酸になって流出する.
この硫酸をアルカリ標準液で滴定する方法を実験したところ所要時間は約2hrで好成績を得たので報告する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (747K) -
武内 次夫, 中村 悦郎1955 年 4 巻 9 号 p. 555-557
発行日: 1955/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA new method for rapid quantitative analysis of cellulose in viscose has been developed. The method is to regenerate cellulose in viscose by use of ammonium chloride and hydrochloric acid, the regenerated cellulose is separated by centrifuging, taken up in sulfuric acid, oxidized with an excess of potassium dichromate solution and the excess of the dichromate is back titrated with the standard ferrous ammonium sulfate solution with the use of barium salt of diphenylamine as an internal indicator. The time required for the analysis by this method is about one hour while it requires about hours by usual quantitative method.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (690K) -
ロジゾン酸ナトリウム試験紙を用いるアンモニウム,ナトリウムおよびカリウム各硫酸塩類の容量分析向山 朝之1955 年 4 巻 9 号 p. 558-563
発行日: 1955/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー硫酸塩の迅速定量法として定従来,遠心分離法1),比濁法2)および各種の容量法がある.容量法については,SchroederのReview3)があるがベンジジン法,クロム酸塩法4),炭酸塩法5),シュウ酸塩法,ヨウ素酸塩法,硝酸鉛標準溶液滴定法6),塩化バリウム標準溶液で電位差滴定7)或は高周波滴定する方法8),EDTA法9)またはイオン交換法10)など極めて多数ありそれぞれ特長があるが,あるもの定濾過を要し操作が相当繁雑であり,またあるものは特殊の装置を要するなど硫酸塩類の簡便な迅速定量法としては一長一短のようである.またバリウムイオンに対し鋭敏な呈色反応を示すロジゾン酸ナトリウム或はテトラハイドロキシキノンを液内指示薬とし塩化バリウム標準溶液で滴定を行う研究11)が多数あるが,これら有機試薬の水溶液は相当不安定であり,また滴定に際し多量の有機溶媒が必要である.この方法は半微量の硫酸根定量には応用可能であろうが,常量の硫酸根に対しては終点の判定が困難となり満足な結果を得難い.
著者はさきに長期間保存でき感度も変らぬロジゾン酸ナトリウム試験紙を作製し,定性分析および混酸中の硫酸分各迅速容量分析に応用し,入谷・田中等は有機化合物中の硫黄の容量分析に利用した.
今回,著者定この方法をアンモニウム,ナトリウム,およびカリウム各硫酸塩類の常量の迅速分析に応用したところ,有機溶媒などを要せず経済的であり,所要時間も10min以内で正確度,再現性も相当によいことがわかったのでその結果を報告する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1322K) -
椿 勇, 原 重雄1955 年 4 巻 9 号 p. 563-565
発行日: 1955/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーXXI. Fe+++ is reduced to Fe++ by the U++++, the Fe++ turns pink by the alkaline solution of dimethylglyoxime and this reaction is applied for detection of U; the limit of detection is 0.98γ.
XXII. Since carbonic acid has a property of discoloring brown color of uranyl-ferrocyanide, this.is applied for detection of carbonic acid ;the limit of detection is 0.4γ.
XXIII. A solution of metallic Se in KCN is acidified to give red precipitate of Se. The limit of detection of Se by this reaction is 10γ.
XXIV. Cinchonine.. KI solution gives white precipitate by the addition of Cd. The limit of detection of Cd by this method is 0.7γ.
XXV, Cinchonine.. Bi(NO3)3 solution gives white precipitate on addition of Br-. The limit of detection of Br- by this method is 5γ.
XXVI. A solution of V++ reduces Ge salt and gives colloidal precipitate. The limit of detectionof Ge by this reaction 5γ.
XXVII. The F of titanium fluorides in hydrogen peroxide solutionis liberated by the addition ofBe to give yellow pertitanic acid and this is applied for detection of Be; the limit of detection is 3γ.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (645K) -
平野 四蔵, 黒部 森司, 伊藤 文夫1955 年 4 巻 9 号 p. 565-568
発行日: 1955/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー著者等はさきにイオン交換樹脂を硫化鉄鉱中間全硫黄定量に用いる方法について報告したが1)今回その方法を種々の含硫黄物質中間全硫黄定量に利用し大体満足すべき結果を得たので報告する.
本法の大要はつぎ間ようである.試料に溶融合剤を混じてルツボ中で溶融分解し,硫黄分を硫酸塩に酸化したのち,溶融物を水で浸出し,これを水素形陽イオン交換樹脂柱に通して陽イオンを交換し,流出液中の硫酸を氷酸化ナトリウム標準液で滴定するものである.
この方法間対象になる試料としてはいろいろ考えられるが著者等はセメント,数種の顔料,ゴム制品中に含まれている全硫黄の定量を行ってみた.これ等の試料はいずれも試料を酸分解後重量法による硫黄定量間操作では長時間を要する不便がある.しかしながら本法による場合には1.5hr以内間短時間で簡便に定量を行うことができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (921K) -
武内 次夫, 古沢 源久, 高山 雄二1955 年 4 巻 9 号 p. 568-571
発行日: 1955/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーメタアクリル酸メチルエステルモノマーを製造する際,重合防止の一方法として一部フェノールが使用されている.このために多量間メタアクリル酸メチルエステル中間フェノールの定量方法が必要となる.フェノールの含有量が比較的多い場合には,ピリジンを触媒とする酢化法により,含有量が少い場合には,ジアゾ化したパラニトロアニリン,ピリジン,カセイソーダ水溶液を添加する比色法を考案し,0.001%のフェノールまで定量し得たので報告する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (799K) -
濾紙を用いるホウ素の超微量検出法武藤 覚1955 年 4 巻 9 号 p. 572-574
発行日: 1955/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーFor detection of boron by spot test on filter paper, a paraffin ring is placed on the lifter paper for preventing the dispersion of the solution through the filter paper and for increasing the concentration of sample in unit area on the paper. The minimum limit of detection of boron by this method was 0.02γ in a solution containing boron only and the accuracy was increased 10 times more than those estimated without using the ring. This method seems to have a possibility to be applied on spot test other than boron. In boron test, oxalic and salicylic acids were the most effective in accelerating the color development of curcumin, in which oxalic acid made possible to detect 0.002γ boron (1:10, 000, 000).抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (640K) -
桂 鉄雄1955 年 4 巻 9 号 p. 574-577
発行日: 1955/11/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーnitroso R saltを使用し亜鉛電解関係各種試料のコバルトを定量する際の基礎的条件を検討し実際分析において迅速且経済的に良好な成績を得た.市販品のnitrdso R saltをそのまま用いた場合でも試薬の最終濃度0.05%において560mμ以上の長波長部に殆ど試薬の吸収がみられないので迅速性を増すため過剰試薬存在のまま測定するべく562mμのフィルターを使用した.
Zn 10%の高濃度の溶液(Co:Zn=1:20,000)においても何らZnは妨害せず,このZn 10%の溶液にCu,Ni, Fe2+, Fe3+, Mn, Cdを添加してCoを測定した場合0.1mgのCoに対し試薬5mlの添加によってCuは10倍,Niは50倍,Mnは100倍,Fe3+は50倍, Cdは1,000倍存在しても影響なく,試薬の添加量を10mlとすればCuは50倍, Mnは200倍, Fe2+は10倍,Fe3+は100倍迄影響なく測定出来るがNiの許容量は低下し10倍以上存在すると結果が高くなる.試薬の添加量を15mlにするとCuは100倍,Niは10倍,Mnは200倍,Fe2+は10倍,Fe3+は200倍迄存在しても影響はない.
亜鉛電解清浄原液,電解原液,第一,第二,第三各清浄残渣のコバルト分析に応用した結果はよく一致し,時間的にも経済的にも重量法より非常に優れている.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (974K) -
奥野 久輝, 住吉 博治1955 年 4 巻 9 号 p. 578-579
発行日: 1955/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー最近オランダのPhilips社から発売されているE1T管は,1個の電子管をもって10進法回路に代用するもので,これを使用することにより,装置は従来のものより簡単かつ安価になり,研究著みずから容易に製作しうるにいたった.以下,E1T管4本をもちいて4作した装置について報告する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (542K) -
南 英一, 佐藤 弦1955 年 4 巻 9 号 p. 579-581
発行日: 1955/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリージチゾンを抽出指示薬に利用して鉛の微量分析を行う方法を研究した.この方法については,従来あまり研究されていない1)2).特にBovalini等は,本報と同様に,EDTAによる鉛の滴定をも対象としているが微量分析法としては未だ検討していない.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (564K) -
桃木 弘三, 有馬 達雄1955 年 4 巻 9 号 p. 581-582
発行日: 1955/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー金属チタン中のマグネシウムは現状の如くその製造に専らいわゆすクロール法が採用されていす場合に定重要な不純物の1つである.これを定量する方法はいろいろ研究されている1)が,それらはいずれも多量に存在するチタンと微量のマグネシウムとの分離に重点がおかれ,微量のマグネシウムの定量については,通常のピロ燐酸重量法やオキシン重量法並び定同容量法等をそのまま使用していすので,製造技術の進歩と共にマグネシウムが微量になす程,問題定なって来すことが多い.そして試料を大量に処理すること定,溶解収分離操作を煩雑にするので好ましくない.
微量マグネシウムの定量にチタン黄を用いす比色法は,鉄,ニッケルの場合に適用されているので,これを金属チタンにも試みた処,略々満足すべき結果を得た.
この際のチタンとマグネシウムの分離に定,高価なCupferroa-Chloroform法4)を避けてH2O2-NaOH法を採用したが,この濾過はMg(OH)2が微細である上に濃アルカリ性で行わなければならないので,通常の濾紙等定用い得ないし,glassfilterも特殊なものを使用しなければ液量も多いので能率が悪い.著者等定後述する簡単な濾過法を用い,能率よく濾過を行うことが出来た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (427K) -
星川 玄児1955 年 4 巻 9 号 p. 582-583
発行日: 1955/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーEDTAによるFe3+定量法は多く発表されているがFe3+,Fe混合液より両者を分別定量する方法は特に見受けられない.Fe2+をEDTAによって誤差約0.1%の範囲内で定量しうる最低pHは5附近であり,(その時の錯塩生成定数は14.45),それ以下のpHではFe2+-EDTAの錯塩安定度は急激に減少するが,Fe3+にあっては最低pHが2附近なので(この時の錯塩生成定数は25.1),pHを2附近まで低下させることによってFe2+の影響を受けることなくFe3+の定量が可能と考えられる.著著はこの方法を検討すると共に,土壌の熱塩酸浸出液に応用して従来のTiCl3法と比較したのでその結果を報告する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (467K) -
山岸 正治1955 年 4 巻 9 号 p. 584-591
発行日: 1955/11/05
公開日: 2010/05/07
ジャーナル フリー従来アミル酸の呈色反応として文献に現われたものは数多く,その有用なものに関しては赤堀,水島およびBiock, Bolling等の成書に記載されており,われわれはその全貌を知ることができる.
すべての有機化合物がそうであるようにアミノ酸に特有の呈色反応といったものはなく,アミノ酸の有するいずれかの反応基の呈色反応に過ぎないので,記載された呈色反応をもって直ちにアミノ酸を確認し,定量するということは望めず,必ず何らかの分離精制の手段を併用しなければならない.しかしペーパーパーチション・クロマトグラフィーを始めとする種々の分離,精制手段が確立している現在では個々のアミノ酸の呈色反応よりもむしろアミノ酸全般になるべく共通間呈色反応の方がより重要と思われ,近年文献上に現われるこの方面の研究の趨勢も前記微量分離精制手段を前提とし,かつ比色定量に応用可能の簡便な方法を主眼としているようである.そこで本稿では個々のアミノ酸の呈色反応についてはこれを前記成書に譲り,最近の研究から特に興味あるものを取り出して述べようと思う.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1571K) -
阿部 末吉, 石田 清春1955 年 4 巻 9 号 p. 592-595
発行日: 1955/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー液化ガスの中,液体アンモニアと液体亜硫酸とは広く色々の実験の溶媒として使用されるが,これらのものを実際に反応の媒体や或は溶媒として使用する際採られる取扱い方や応用方法に関する一般的の事柄を参考までに述べる.これが分析化学の上に多少とも応用される所があれば筆者等にとり望外の至りである.
水が溶媒としてすくれているのはその物理恒数が一般のものに比し異常の値をもつからであり,液化したアンモニアや亜硫酸等も大体それに類した値をもっている傾向がみられる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (838K)
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