分析化学

けいそう土担体表面にエチレンジメタクリレートを重合した新しいガスクロマトグラフィー用充てん剤の調製とその特性

森口定明, 内藤久仁茂, 武井信典

1991 年 40 巻 4 号 p. 153-158
発行日: 1991/04/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.40.4_153

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クロモソープG NAW担体表面にエチレンジメタクリレートを重合させる方法で新しいGC 用の充てん剤を調製し,その充てん剤の特性について検討した.担体表面へのポリマーの生成量が増加するにつれて溶質の保持容量は増加した.又充てん剤の比表面積も増加した.充てん剤の溶質に対する溶質の保持機構には分配及び吸着の相互作用の両方が関与している.そしてポリマーの含有量が増加するにつれて,いずれの相互作用も大きくなった.しかし,固定相が固体状態で存在しているにもかかわらず、吸着の相互作用より分配の相互作用のほうが大きく関与している.そしてその分配の相互作用は,溶質に炭化水素を用いたときよりもアルコール類を用いたときのほうが大きく関与していることが分かった.

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二次イオン質量分析法による多層薄膜界面の評価におけるCsX⁺二次イオン検出の有効性

林泰夫, 松本潔

1991 年 40 巻 4 号 p. 159-162
発行日: 1991/04/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.40.4_159

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多層薄膜の界面における元素の相互拡散を精密に評価する手法として, SIMSの適用を試みた.従来, SIMSによる界面分析では界面で二次イオンの生成効率が変化することに基づく特異な現象が認められるために,特殊な場合を除き精密に界面を評価することは困難であった.本稿では, Cs⁺一次イオンビームを用い,二次イオンとしてCs 化合物分子イオン(CsX⁺)を検出する手法を検討し,非酸化物/酸化物の界面においても微量元素の拡散を精密に評価できることを見いだした.これは, SIMSが微量元素を検出可能なことに加え, CsX⁺二次イオンをモニターすることによりマトリックス効果を抑制することができたためと考察した.そして,実際にSi/ZnO及びTiN/ガラス界面の評価に適用し,この手法の有用性を確認すると共に,これら界面のキャラクタリゼーションに関し有用な知見を得た.

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モリブデン被膜処理管を用いたグラファイト炉原子吸光法による環境試料中のガリウムの定量

白崎俊浩, 米谷明, 内野興一, 酒井馨

1991 年 40 巻 4 号 p. 163-168
発行日: 1991/04/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.40.4_163

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モリブデンを用いて,AASのパイロ化グラファイトチューブを被覆することにより,ガリウムが高感度高精度で分析できることを見いだした.本法を用いることによってガリウムの吸収感度が,モリブデンを被覆する前と比較して,約30倍高感度となった.又,本法における共存塩の影響や酸の影響について詳細な検討を行った.本報ではこのようなガリウムの分析基礎条件検討を行い,良好な分析手法を確立した.又,確立した分析条件を用いて, Orchard Lcavcs (SRM1571)及びPond Sediment (NIESNo.2)を分析し,既報の分析値とよく一致した分析値を得た.なお,1%吸収値におけるガリウムの検出濃度は,大約1.1ng/ml,繰り返し精度は, 4%(n=90)であった.

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高速液体クロマトグラフィーによる血しょう中の3-カルボキシ-4-メチル-5-プロピル-2-フランプロピオン酸の定量

林時司, 池浦千秋, 等々力英美

1991 年 40 巻 4 号 p. 169-173
発行日: 1991/04/05
公開日: 2010/01/18

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.40.4_169

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HPLCによる血しょう中の3-カルボキシ-4-メチル-5-プロピル-2-フランプロピオン酸の簡便で信頼性の高い定量法を確立した.溶媒抽出法とメチル化を組み合わせた前処理法を利用するHPLC法が選択性の面で有効であることを見いだした.しかし, 3-カルボキシ-4-メチル-5-プロピル-2-フランプロピオン酸のジメチルエステルの分子吸光係数がさほど大きくなかったため,血しょう試料に利用するには感度的な改良が必要であると考えられた.そこで,前処理の結果得られる試料溶液のHPLCに注入する割合を大きくするための検討を実施し,感度面における問題を解決した.その結果,血しょう200μlを用いれば,信頼性の高い定量が可能となった.

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ヒドロキシイミノジ酢酸キレート樹脂を捕集剤とする希土類金属イオンの蛍光X線分析

守安一久, 水田秀宣, 西川泰治

1991 年 40 巻 4 号 p. 175-179
発行日: 1991/04/05
公開日: 2010/01/18

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.40.4_175

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イミノジ酢酸誘導体を官能基とするキレート樹脂(HIDA樹脂)に,スカンジウム(III),イットリウム(III) 及びランタノイド(III) イオンをバッチ法により一斉捕集し,直接XRF スペクトルを測定した.各金属に起因する代表的な特性X線スペクトルの強度より,迅速かつ簡便な多元素の同時定量法を確立した.本法は,未知試料の組成に類似した標準試料を調製することにより,鉱物中のスカンジウム,イットリウム並びにランタノイドイオンの定量が精度よく行え, ICP-AES法の結果とよく一致することを明らかにした.

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エリトロシンラクトンを用いた酒類中のエタノールの吸光光度定量

山本大二郎, 塚田正道, 佐藤大英

1991 年 40 巻 4 号 p. 181-186
発行日: 1991/04/05
公開日: 2010/01/18

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.40.4_181

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酸性色素エリトロシンを用いて酒類中のエタノールの定量を試みた.酸性色素エリトロシンは酸性水溶液中でラクトン型となり,疎水性有機溶媒中に無色の化学種として抽出される.この抽出液にエタノールを添加すると,オレンジ色に発色する.この溶液を水と振り混ぜると,水相と有機相の両方に発色物が分配される.この水相を比色定量することにより,エタノールの定量も可能だが,温度による分配の影響や,酒類の色の影響なども考慮しなければならず繁雑である.水相に2Mの塩酸を加えることにより,発色物の水相への移行が抑えられ,有機相の吸光度測定で着色酒類でもこの方法で簡単に定量できることが分かる.実際の分析の結果,酒類のラベル表示程度の二けたの精度で,満足のいく結果が得られた.

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蒸着銀薄膜を用いた高感度赤外透過スペクトルの測定と微量分析への応用

池田昌彦, 内原博, 大澤雅俊

1991 年 40 巻 4 号 p. 187-191
発行日: 1991/04/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.40.4_187

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蒸着島状金属薄膜の存在によって,分子の赤外吸収強度が数十-数百倍も増強される.この現象を微量分析に応用することを目的として,その基本的性質と増強機構について検討した.測定は,銀を真空蒸着したCaF₂基板に試料分子を塗布し,透過法で行った.銀の平均重量膜厚10nm前後で吸収強度が最大となり,そのときの増大率は約100倍であった.吸収増大は,金属表面に直接吸着した分子で著しい.その上に累積した分子にも増大は起こるが,その増大率は小さく,塗布する分子の量が増えるにつれて急速に減衰する.測定結果は,金属微粒子の集団電子共鳴の励起を介して赤外光電場が増幅される"電磁気学的機構"と,化学吸着によって分子の吸光係数が増大する“化学的機構”の,二つの増大機構が重畳しているとして説明できる.

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デノパミンの電気化学分析におけるグラッシーカーボン電極の陽極酸化処理効果

山崎一矢, 安田全宏, 国仙谷良男, 松尾賢明

1991 年 40 巻 4 号 p. 193-197
発行日: 1991/04/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.40.4_193

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四級アンモニウム塩を含む酢酸塩緩衝液中で陽極酸化処理したグラッシーカーボン(GC)電極を使川してデノパミン(DP)のボルタモグラムを測定したところ, DPの酸化電流値(I_P)が当初の約3倍に増大した.そこで, DPの電気分析における感度向上を目的としてGC電極の最適処理条件を検討した.その結果,2mMの臭化テトラブチルアンモニウム(TBA-Br)を含む0.1M酢酸塩緩衝液(pH6.2)中で+1.6V, 10分間陽極酸化処理した後, -1.0Vで1秒以内の還元処理を行う条件が最適であった.この処理電極を用いてDPのI_Pを測定したところ,未処理電極の場合と比較して,約9倍の増大が認められた.又,本処理電極を用いて他の医薬品分析への応用についても検討を加えた.

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ニトロソナフトール類によるホモバニリン酸関連化合物の呈色反応

河合聡, 野口美香, 石榑千恵子, 児玉京子

1991 年 40 巻 4 号 p. 199-202
発行日: 1991/04/05
公開日: 2010/01/18

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.40.4_199

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Color reactions of 36 homovanillic acid related compounds were examined using threekinds of nitrosonaphthols, 1-nitroso-2-naphthol, 2-nitroso-1-naphthol and 2-nitroso-1-naphthol-4-sulfonic acid. Reaction specificity is discussed. Guaiacols, phenols with an electron donating group para to the hydroxyl and 5-hydroxyindoles gave generally positive reaction, while compounds having strongly electron-withdrawing groups resulted in no coloration. Catechol derivatives also gave no coloration. Differences were observed in color intensity of some compounds when acetic acid and ethanol were used as the solvent. However, the three reagents resulted in slight variations.

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高分子イオン伝導体膜を用いたガルバニ型ガスセンサーによる二酸化窒素のフローインジェクション分析

長島珍男, 矢島一朗, 保母敏行

1991 年 40 巻 4 号 p. T77-T81
発行日: 1991/04/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.40.4_T77

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ポリエチレンオキシド(平均分子量60万)とトリフルオロメタンスルホン酸銀を用いて調製した高分子薄膜のイオン伝導性を利用して二酸化窒素センサーを試作し,ガス試料のフローインジェクション分析について検討した.作製したセンサーは直径13mm,厚さ1.1mmのペレット状のガルバニセルである.本セルはAu/P(EO)_4.5AgCF₃SO₃/Agとして表され,銀盤上に高分子薄膜を重ねて圧着させその上に金をスパッタリング法により蒸着させ作用極(厚さ25nm)として構築したものである.試料ガス(2.6ml)を40mlmin^-1の窒素キャリヤー中に注入して濃度と応答値(ピークの高さ)の関係を調べた.応答は数秒以内で現れ基線に戻るまで約3分間を要した.二酸化窒素に対する検出下限は0.2ppm程度であった.

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逆相高速液体クロマトグラフィーによる血しょう中の抗精神病薬クロスピプラミンの定量

島田栄子, 石郷岡純, 三浦貞則, 久保博昭

1991 年 40 巻 4 号 p. T83-T86
発行日: 1991/04/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.40.4_T83

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HPLCによるクロスピプラミン(clospipramine)の血中濃度測定法を確立した.前処理法は液-液抽出法を用い,有機相と水相の分離は水相を冷却凍結して操作を簡略化した. HPLCの条件は逆相カラムを使用し,移動相として10mMのジブチルアミン一リン酸塩を含む38%アセトニトリル溶液(pH 3.0)を用い,流量を0.7ml/minにした.検出は254nmで行った.クロスピプラミン50ng/ml, 150ng/mlの絶対回収率は各々63.3%, 71.6%, 相対標準偏差(n=7)は各々3.5%, 5.0%と高い定量精度が得られた.この方法を用い,実際に精神分裂病患者にクロスピプラミンを経口投与してその血中濃度測定を施行し,薬物動態学的に検討した.

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イオン交換体の交換容量及び滴定曲線の測定のための自動滴定装置

大庭茂樹

1991 年 40 巻 4 号 p. T87-T90
発行日: 1991/04/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.40.4_T87

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平衡に達するまでに比較的長時間を要する反応を簡便に測定するために,各滴定ごとの経過を記録し,それらの結果を用いて滴定曲線を描くものとして自動滴定装置を試作した。この装置を用いてリン酸ジルコニウムのイオン交換反応を測定した結果,得られた第一,第二当量は各々0.328, 0.662meq/gであり,理論値とよく一致し,少量の試料で満足できる結果が得られることが分かった.この装置は,滴下量,終了条件,測定時間を自由に設定でき,更に測定中に,次の滴下量が前のpHの変化率で,又,測定時間が終了条件に応じて自動的に設定されるなどの機能を有するので,沈殿,酸化還元滴定など様様な反応に応用が期待できる.

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光ファイバー吸光度センサーの試作と酸塩基,キレート,沈殿滴定への応用

松尾勉, 室松昭彦, 佐原靖享

1991 年 40 巻 4 号 p. T91-T95
発行日: 1991/04/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.40.4_T91

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ハロゲンランプを光源に,照度測定センサーを受光部として,光の伝送に光ファイバーを用いた簡便で安価な,光ファイバー吸光度測定センサー(OPS) を開発した.検知部は入射光を反射させる鏡を持った反射型と,入射光を直接受光部の光ファイバーに送る透過型の2種を製作した.吸光度の測定は検知部を溶液に浸漬するだけでよく,定量はもちろん,目視滴定で終点の決定が困難なさまざまの滴定系に,終点検知センサーとして用いることができる.試作装置による酸塩基,錯形成,沈殿滴定の滴定曲線の例が示されている.

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還元気化原子吸光法による陸水中のヒ素(III)及びヒ素(V)の分別定量

辻治雄, 玉利祐三, 片桐さやか, 山嵜賢司, 日下譲

1991 年 40 巻 4 号 p. T97-T100
発行日: 1991/04/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.40.4_T97

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市販されている水素化物発生装置(日立, HFS-2型)を用いて,陸水中のヒ素(III)及びヒ素(V)を分別分析するための分析条件を検討した.すなわち,ヒ素(III)はpH9の溶液中で,ヒ素(III 及びV) はヨウ化カリウムを含む塩酸酸性下で,テトラヒドロホウ酸ナトリウムを添加することで発生する水素化ヒ素を,アルゴンで空気-アセチレンフレーム加熱石英セルに導入し,原子吸光の測定を行った.なお,ヒ素(V) はヒ素(III及びV)量よりヒ素(III)量を差し引くことにより求める.本法を陸水試料に適用し,数ppbのヒ素(III)及びヒ素(V)を分析した.

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