分析化学
Print ISSN : 0525-1931
44 巻, 5 号
選択された号の論文の11件中1~11を表示しています
  • 池田 篤治
    1995 年 44 巻 5 号 p. 333-354
    発行日: 1995/05/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    酵素機能電極とは酵素触媒機能をそなえた電極の意味であって,その電気化学特性は酵素反応の特性に大きく依存する.酵素機能電極で得られる電流はそこで起こる酵素反応の速度で規定され,従って酵素の基質に対して特有の濃度依存性を示す.酵素機能電極は研究の初期よりバイオセンサーとしての利用が期待され,今日ではこの原理に基づく幾つかのセンサーが実用化されている.酵素機能電極は,酵素の代わりにその他の生体高分子,高分子集合体,更に微生物細胞をそのまま用いても可能であることが分かってきた.このような系を用いればより高次の機能をそなえた電極が期待でき,生物電気分析化学の将来への夢がふくらむ.
  • 横井 祐太, 松原 チヨ, 高村 喜代子
    1995 年 44 巻 5 号 p. 355-362
    発行日: 1995/05/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    吸光分析試薬Ti-TPyP試薬を用いる,糖類のフローインジェクション分析法(FIA)を確立した.Ti-TPyP試薬は過酸化水素と反応し,450nmに吸収極大を持つペルオキソ錯体を生成する.この吸光度は過酸化水素濃度に比例する.スクロース,マルトース及びラクトースの加水分解酵素リアクターとグルコースオキシダーゼ(GOD)リアクターを流路に組み込み,各糖から生成した過酸化水素をTi-TPyP試薬により測定した.各酵素リアクターへの流路をバルブによって切り替えて,3種の2糖類とグルコースを段階的に定量した.検量線はグルコースでは0.5~500μM(10~10000pmol/test),スクロース,マルトース及びラクトースでは1~1000μM(20~20000pmol/test)の範囲において良い直線性が得られた.2nmol/testにおける相対標準偏差(n=10)は,4種の糖いずれについても0.8%以下であった.一つの試料について4種の糖を検出する場合,1時間当たり5試料の測定が可能であった.本法を食品中糖類の定量に応用し,良い結果が得られた.
  • 斎藤 貴, 村田 修宏
    1995 年 44 巻 5 号 p. 363-367
    発行日: 1995/05/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    バソフェナントロリン(4,7-ジフェニル-1,10-フェナントロリン)及びο-ニトロフェニルオクチルエーテル(ο-NPOE)を含有したポリ塩化ビニル(PVC)膜を用いた微量鉄イオンのスポット濃縮/比色定量法について検討した.鉄イオンを含む試料水溶液10cm3に6.5×10-2mol dm-3L(+)-アスコルビン酸,0.13mol dm-3塩化カリウム及び酢酸-酢酸ナトリウム緩衝液(pH5.0)を1.0cm3ずつ加えた.次に1.0wt%バソフェナントロリン及び65.0wt%ο-NPOEから成るPVC膜上に置いた直径0.39cmの孔を持つテフロン製濃縮プレート中にこの試料を16μl滴下し,55℃で蒸発乾固した.その後,赤色に発色した膜のスポット部を直接吸光光度計により波長538nmで吸光度を測定し,検量線より全鉄イオン濃度を定量した.本測定法により水溶液中の8.15×10-4~2.04×10-6mol dm-3の全鉄イオンを精度よく簡易に定量できることが分かった.
  • 藤野 治, 松井 正和
    1995 年 44 巻 5 号 p. 369-376
    発行日: 1995/05/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    種々の濃度のアルカリ金属イオンを含有したpH5.6の培養液(100ml)からカイワレ大根種子(20粒:約0.3g)を発芽,生長させ,各部位(葉,茎,根)へのアルカリ金属イオンの吸収や分布挙動などについて検討した.まず純水培養液において生長したカイワレ大根の各部位を分解し,溶液とした後,フレーム分析及びICP発光分析法により測定定量した結果,Li,Na,K,Mg,Ca,Zn,Fe,B,Pなどが検出された.次に低濃度(10-5及び10-4mol dm-3)のアルカリ金属イオンを含む培養液により,生長させたカイワレ大根各部位におけるK含量は高く,次にNa,Rb,又LiとCsは極低含量であった.又Li,Na及びKは純水で生育した場合とほぼ同じ程度の含量であったが,Rbのみは培養液中濃度増加に伴い,カイワレ各部位における吸収含量も増大した.これに対しアルカリ金属イオンが高濃度(10-3及び10-2mol dm-3)になるといずれの元素もよく吸収された.
  • 鈴木 優治, 坂岸 良克
    1995 年 44 巻 5 号 p. 377-382
    発行日: 1995/05/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    6種類の糖とジアゾ化合物との反応について検討した.還元糖のグルコース,フルクトース,キシロース,マルトース及びラクトースは,アルカリ性下でジアゾ化合物と反応し,発色体を生成したが,非還元糖のシュクロースは反応しなかった.発色強度が高い発色体を生成する4-アミノ安息香酸のジアゾ化合物の反応では,各糖は吸収極大波長が530~540nm,モル吸光係数が216~649lmol-1cm-1の範囲にある発色体を生成した.これらの反応では,発色反応が開始するまでに3~18分のラグタイムが必要であり,発色反応の開始から完結までの時間はフルクトースが約60分,他の還元糖が約140分であった.この発色反応にはアルカリ性下で還元糖鎖状分子に形成されるアルデヒド基あるいはケト基が関与するものと考えられた.糖とジアゾ化合物との反応は室温で進行するため,還元糖の検出に応用できると考えられた.
  • 三井 利幸, 藤村 義和
    1995 年 44 巻 5 号 p. 383-389
    発行日: 1995/05/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    灯油と重油は同一成分を含有しており,現在行われている化学的分析法では灯油と重油の混合したものから正確な混合比を求めることは困難である,そこで今回は,重油と灯油の混合比既知試料と未知試料について,ガスクロマトグラム中の各成分の変化割合を求めた後,主成分分析法により主成分得点と固有値から,重油と灯油の混合比を求めた,その結果,誤差1.5%以内で精度よく混合比が求められることが明らかとなった.
  • 鵜沢 惇, 吉村 坦, 奥谷 忠雄
    1995 年 44 巻 5 号 p. 391-395
    発行日: 1995/05/05
    公開日: 2010/01/18
    ジャーナル フリー
    ジチゾンを担持させた活性炭を吸着捕集剤として用い,銀及び金を吸着させ分離した後,この活性炭の懸濁液を直接タングステンリボン炉に導入して微量の銀及び金を定量する.Ag(I)0.1μg及びAu(III)0.5μg以下を含むそれぞれの溶液100cm3に担持活性炭25mgを加えて,Ag(I)はpH1.5,Au(III)はpH3.0で,超音波槽中で15分間振動を与えて吸着させる.吸引濾過し,純水5cm3を正確に加え,懸濁液の一部を直接メタル炉に導入しAASで測定した.本法による定量下限(S/N=3)は100cm3中0.005μgAg及び0.04μgAuであり,相対標準偏差(n=5)はそれぞれ3.2%及び2.6%であった.本法は簡易で迅速なことに特長があり,岩石標準試料及び河川,湾底質中のAg及びAuを定量した.
  • 井原 俊英, 村田 薫, 杉本 佳夫, 中釜 達朗, 保母 敏行
    1995 年 44 巻 5 号 p. 397-400
    発行日: 1995/05/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    Monoamide type chiral stationary phases for high performance liquid chromatography were synthesized from (S)-α-(1-naphthyl)ethylamine using a new immobilizing method. In this procedure, the silanol groups on silica gel, which hinder the interaction between sample molecules and chiral selector, were initially treated with dimethylchlorosilane. The enantioselectivity was evaluated by changing the coverage density of the chiral selectors. It was found that when the coverage density was 0.268 groups/nm2 (0.156 mmol/g), the enantioselectivity was great. This indicates that chiral selector can interact with sample molecules more efficiently without silanol interference.
  • 渡辺 邦洋, 薄 雅幸, 板垣 昌幸
    1995 年 44 巻 5 号 p. 401-404
    発行日: 1995/05/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    A continuous extraction system consisting of a distillation flask, an extraction flask (Morton flask) containing a high speed stirrer and a Teflon phase separator was investigated. The utility of the system was examined by the separation and concentration of V(V) and Fe(III) with acetylacetone(AA).m-Xylene was selected as the extraction solvent because distillation took place at about 140°C. Fe(III) was easily extracted into the organic solvent with AA. On the other hand, V(V) was not extracted with AA without adding pentyl alcohol. Therefore, V(V) was extracted by the synergism between AA and pentyl alcohol. The effect of stirring speed was examined on the extractions of V(V) and Fe(III). The recommended procedure for the stepwise determination of V(V) and Fe(III) was as follows: A solvent mixture ofm-xylene (15 cm3)and AA(1 cm3) was added to the sample solution (50 cm3, pH 4) containing Fe(III) and V(V) in the Morton flask (200cm3) containing a stirring rod and a Teflon phase separator. The stirring speed was kept at 1800 rpm. The rate of solvent-transport by the Peristaltic pump was regulated at 1.6 cm3/min. The extraction was stopped after 30 min and the distillation flask containing the concentrate for Fe(III) analysis was removed. The distillation flask in the extraction-apparatus was then exchanged and 1 cm3 of pentyl alcohol and 0.5 cm3 of AA were added to the extraction solvent in the Morton flask. Subsequently, 1 cm3 of 8 mol dm-3 HCl solution was added in order to adjust the pH to 2.5. The extraction was then performed again. After 60 min, the absorbance of the concentrated extract was measured at 449 nm after dilution to 10 cm3 with m-xylene. Similarly, the amount of Fe(III) in the previous flask was determined at 437 nm. The metal ions were quantitatively extracted by the proposed method. The extractability of V(V) by this batch method was 63%. The determination ranges of V(V) and Fe(III) were 20100 μg and 1080 μg, respectively.
  • 今泉 幸子, 杉本 佐和子, 金山 葉子, 蟻川 芳子
    1995 年 44 巻 5 号 p. 405-409
    発行日: 1995/05/05
    公開日: 2009/06/19
    ジャーナル フリー
    環境試料中にppb又はppmレベルの濃度で含まれるヒ素を,密閉容器中での高圧酸素下燃焼による試料分解後,アルシン生成原子吸光測定により定量する方法を開発した.試料を少量の水を入れた酸素燃焼ボンブに入れ,3MPaの酸素中で瞬間的に燃焼させる.生成した五酸化二ヒ素は水に溶解して五価のヒ酸として回収され,ヨウ化カリウムを含む塩酸酸性で三価の亜ヒ酸に還元される.この原子吸光測定用試料溶液を水素化ホウ素ナトリウムと塩酸で還元してアルシンを発生させ,アセチレン-空気フレームで加熱した石英セルに導いて,波長193.7nmにおけるヒ素の原子吸光度を測定する.標準添加法により国立環境研究所(NIES)標準試料6種類のヒ素含有量を求めたところ,それぞれ保証値とよく一致した.
  • 松本 義朗
    1995 年 44 巻 5 号 p. 411-415
    発行日: 1995/05/05
    公開日: 2010/05/25
    ジャーナル フリー
    グロー放電発光分光分析方法を鋼のP,Sの組成分析に適用し発光強度, BEC(background equivalent concentration)及び分析の正確さに及ぼす陽極内径の影響について調べた.用いた陽極の内径は4,6,8mmである. P及びSの発光強度は陽極内径が大きくなると強くなり, BECも小さくなった.しかし,陽極内径が小さいと分析面が比較的均一にスパッタリングされるため8mmに比較し,4,6mmでは,予備放電時間が短い条件でも,良好な正確さが得られ,内径4mmあるいは6mmの陽極を用いるのが適正条件であることが分かった.
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