分析化学

活性炭による水中の金属イオンの濃縮分離法

奥谷忠雄, 鵜澤惇

1995 年 44 巻 9 号 p. 663-680
発行日: 1995/09/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.44.663

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優れた吸着能を持つ活性炭は水溶液中の微量化学成分の選択的濃縮分離に有効に利用できる.本稿では,微量金属の定量法を中心に,その予備濃縮及び分離法として活性炭を用いる固相吸着法について特徴並びに応用例についても述べ,最近の研究成果を紹介する.

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過酸化脂質分析用ホスフィン試薬の開発とその応用

赤坂和昭

1995 年 44 巻 9 号 p. 681-690
発行日: 1995/09/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.44.681

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脂質の酸化により生成する過酸化脂質の高感度,高選択的な蛍光分析試薬として,ホスフィン試薬の設計・開発を行った.トリフェニルホスフィンによる脂質ヒドロペルオキシドの還元反応に着目し,過酸化脂質分析試薬としてトリフェニルホスフィンのフェニル基を蛍光発色基で置換した化合物を設計・合成した.この化合物は,それ自体には蛍光性がなく,過酸化物等によりホスフィンオキシドに酸化されることにより初めて強い蛍光性を示した.反応は,脂質過酸化反応の第一次生成物であるヒドロペルオキシドに高い選択性を示し,反応の前後の蛍光強度の変化より脂質ヒドロペルオキシドを定量することが可能であった.合成したホスフィン試薬の中で蛍光分析に最適な性質を示したジフェニル-1-ピレニルホスフィン(DPPP)は液相法,及びHPLCポストカラム法への適応が可能で,これらの方法によりそれぞれsub-nmol,及び数 pmol レベルでの脂質ヒドロペルオキシドの検出・定量が可能であった.特に, HPLC ポストカラム法ではリン脂質やトリアシルグリセロール,コレステロールエステル等の脂質クラス,あるいは分子種レベルでの分析が可能となった.本稿では,過酸化脂質分析試薬の開発の経緯を含めたホスフィン試薬の設計・合成,特性,及び食品試料や血しょう等の生体試料中の脂質ヒドロペルオキシドの分析への応用について紹介する.

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クロム(II)還元気化/原子蛍光検出を用いた高速液体クロマトグラフィーによる有機水銀の形態分析

吉野正秀, 田中秀治, 岡本研作

1995 年 44 巻 9 号 p. 691-695
発行日: 1995/09/05
公開日: 2010/01/18

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.44.691

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有機水銀(メチル水銀,エチル水銀及びフェニル水銀)を逆相 HPLC により分離した後,クロム(II)イオンを用いて還元分解し,生じた水銀蒸気を原子蛍光法により測定するフロー分析システムを開発した.分離(C₁₈ カラム使用)及び還元分解の諸条件について検討し最適化を行った. HPLC の移動相としては2-メルカプトエタノールを 0.02% (v/v)含むメタノール-酢酸緩衝液{40:60(v:v);pH5.0}が最適であり,15分以内で良好なピークの分離が達成できた.いずれの有機水銀についても実験範囲内(Hgとして0～100ng)で相関係数 0.999 以上の直線の検量線が得られ,ngレベルの有機水銀が検出できた.本法は試験したいずれの物質の共存下でも全く干渉が見られず,河川水,海水,排水及びヒト尿を用いた添加回収実験では 100% 前後の良好な回収率が得られた.

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生体試料中のスズのランタン処理黒鉛炉原子吸光分析における含硫アミノ酸の干渉とその抑制

武尾正弘, 常陰典正, 高田英資, 前田嘉道

1995 年 44 巻 9 号 p. 697-702
発行日: 1995/09/05
公開日: 2010/01/18

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.44.697

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生体試料中のスズの黒鉛炉原子吸光分析の際,含硫アミノ酸が著しい干渉作用を発現することを見いだし,その干渉を抑制する方法について検討を行った.100mlのケルダールフラスコに生体試料1gをひょう取し,硝酸20mlを加え,マントルヒーターで液量が2～3mlになるまで加熱し,有機物を分解する.これを室温まで冷却し, 100ml メスフラスコに移し,硝酸2mlとマトリックス修飾剤としてニクロム酸カリウム溶液(2w/v%)5mlとリン酸一水素アンモニウム 3g を添加した後,標線まで水を加え,ランタン被覆パイロ化黒鉛炉を用いて原子吸光分析を行う.本法によるスズの検出限界は 0.05μg/g,定量限界は0.17μg/g であった.本法は,含硫アミノ酸等の共存物質の影響を排除でき,魚介類中のスズの定量に応用できることが分かった.

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スラリー導入・炉上濃縮/黒鉛炉原子吸光法による岩石試料中の微量銅の定量

森田孝節, 磯崎昭徳

1995 年 44 巻 9 号 p. 703-707
発行日: 1995/09/05
公開日: 2010/01/18

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.44.703

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細粉した岩石試料を 10% グリセリン溶液でスラリー化し,その一部(10μl)を黒鉛炉内に多数回導入する.スラリーを導入するごとに灰化段階まで加熱し,試料を濃縮することで,岩石中の微量の銅の定量が可能である.銅として0.05μg以下を含む岩石試料(粒径10μm以下)の10mg 以下を量り取り,ポリスチレン製沈殿管に採る.10%グリセリン溶液5.0ml を加え,超音波発生器に30秒間入れて試料を分散させる.試料が均一に分散した状態で,この10μlを黒鉛炉に注入する.それに5%フッ化アンモニウム溶液10μlを添加し,灰化段階まで加熱する.スラリーの銅の濃度に応じて,この操作を多数回繰り返し,最後に原子化させ銅の原子吸光のピーク面積を測定する.本法を地質調査所作製の岩石標準試料JG-1に適用したところ,6回の連続分析から平均値は1.5ppm,相対標準偏差は8.6%であった.

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光学活性固定相を用いた高速液体クロマトグラフィーによる新規トロンボキサン合成酵素阻害薬の光学異性体分離

田中眞, 伯水英夫

1995 年 44 巻 9 号 p. 709-712
発行日: 1995/09/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.44.709

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光学活性固定相であるChiralcel ODを用いる順相系HPLCによるトロンボキサン合成酵素阻害薬DP-1904の光学異性体の分離について検討した.移動相にギ酸を添加することにより,DP-1904の光学異性体を直接分離することが可能であったが,ピークがブロードで,又テイリングが認められた.一方,DP-1904をメチルエステルに誘導した場合,より鋭く対称的なピーク形を与え,良好に光学異性体を相互分離できることが判明した.次に,中間体を分別再結晶を用いて光学分割することにより合成された(+)-DP-1904の標品であるDR-3153及び(-)-DP-1904の標品であるDR-3154の光学純度について本法を用いて検討した.その結果,DR-3153及びDR-3154の光学純度は,それぞれ,98.5%及び97.1%であった.

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セチルトリメチルアンモニウムイオンをコーティングしたポリマー被覆型C₁₈カラムを用いる無機陰イオン及び有機酸の間接紫外吸光検出イオンクロマトグラフィー

太田一徳, 田中一彦

1995 年 44 巻 9 号 p. 713-717
発行日: 1995/09/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.44.713

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環状シロキサンで被覆された高性能なシリカ系C₁₈カラム(Capcell^TM pakC₁₈)とセチルトリメチルアンモニウムイオンから調製される陰イオン交換カラムの有用性を実証するために,この陰イオン交換カラムにおける無機陰イオン及び有機酸の保持特性について,トリメリト酸溶離液を用いる間接紫外吸光検出イオンクロマトグラフィーにより検討を行った.その結果,調製した陰イオン交換カラムは,C₁₈基及びセチル基に起因する疎水性を有することから疎水性の無機陰イオン及び有機酸を強く保持する傾向が見られた.又,カラムから溶出した親水性及び疎水性の無機陰イオン及び有機酸のピーク形状が非常に良好であったことから,この陰イオン交換カラムは高性能なイオンクロマトグラフィー用のカラムであることが実証された.本カラムを雨水及び雨水による土壌溶出水中の陰イオンの定量に適用したところ良好な結果が得られた.

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酸化アンチモン(III)中の微量ウラン及びトリウムの誘導結合プラズマ質量分析法による定量

福田雅光, 佐山恭正

1995 年 44 巻 9 号 p. 719-723
発行日: 1995/09/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.44.719

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LSI用の封止材の難燃剤として使用される酸化アンチモン(III)中の極微量ウラン及びトリウムの定量に対して,蒸発分離によりマトリックスを除去し,誘導結合プラズマ質量分析法の適用を検討した.誘導結合プラズマ質量分析法はマトリックスの影響を受けやすいため,マトリックスであるアンチモンを最も簡便で外部汚染の少ない,ハロゲン化物蒸発分離法によって分離した.分離用の酸としては,残存するアンチモンが¹²¹Sb³⁷Cl₃,¹²³Sb³⁷Cl₂³⁵Clのような分子イオンを生じ,トリウムに対して正の誤差を与える塩酸は使用せず,臭化水素酸を用いた.更に,過塩素酸及び硫酸を含む臭化水素酸よりも臭化水素酸単体のほうが優れていることを明らかにし,1/10⁶までマトリックス量を低減可能とした.本法の定量下限はウラン: 0.02ng g^-1,トリウム: 0.03ng g^-1であった.

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ガス拡散膜分離/フローインジェクション分析法による鉄鋼中微量窒素の簡易・迅速定量

薦田光徳, 小野昭紘, 金子真也, 山根兵

1995 年 44 巻 9 号 p. 725-730
発行日: 1995/09/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.44.725

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ガス拡散膜分離と吸光度検出をオンラインで直結したFIAシステムによる,鉄鋼中微量窒素の迅速,簡便な定量法について検討した.鉄鋼試料を6M塩酸に溶解して調製された試料溶液はキャリヤー流れに運ばれて,多孔質(PTFE)膜チューブからなる分離ユニットへ移動する過程で5.0M NaOHと150g/lの酒石酸の混合溶液と合流し,NH₄⁺はNH₃に変換される.分離ユニット中で酒石酸によりマスクされた鉄は溶液中に残るが,NH₃は膜をガス拡散し,膜チューブの内側のNaOCl溶液に移動する.このNH₃を含むNaOCl溶液の流れが更に下流で1-ナフトール溶液と合流することによって,インドフェノール系色素が生成し,その吸光度が732nmにて測定記録される.鉄鋼認証標準物質の分析結果は認証値とよく一致し,精度も良好であった.本FIAシステムは,分離,反応,検出が閉鎖系で連続的かつ自動的に行われるため,従来の水蒸気蒸留分離を必要とする方法と比較して,より迅速,簡便な定量が可能となっただけでなく,微量の窒素の定量に不可欠な汚染の機会の少ない方法としても特徴づけられる.

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高分子分析用熱分解装置の開発と応用に関する研究

大西彰

1995 年 44 巻 9 号 p. 731-732
発行日: 1995/09/05
公開日: 2009/06/19

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.44.731

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