巻号一覧
46 巻, 6 号
選択された号の論文の17件中1～17を表示しています
- |<
- <
- 1
- >
- >|
-
津田 孝雄, 北川 慎也, Rajeev DADOO, Richard N. ZARE1997 年 46 巻 6 号 p. 409-414
発行日: 1997/06/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー電気浸透流及び圧力差流の先端ゾーンプロフィルを顕微鏡下で観察した.長方形断面のキャピラリー管(50×1000μm)と円形断面の溶融石英キャピラリー管(直径75μm)を用い,色素としてローダミン6Gを使用しその蛍光を観察した.電気浸透流の管断面方向での速度分布は,管中央部が管壁近傍に比べて約0.4%遅いことが分かった.電気浸透流は逆放物線状フロープロフィルを形成していることがいずれのキヤピラリー管中においても確認できた.電気浸透流の立ち上がり時間と立ち下がり時間は本実験の時間分解能(1/15秒)以下であり非常に迅速に達成されることを発見した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (6025K) -
小竹 玉緒, 佐藤 達, 北森 武彦, 澤田 嗣郎1997 年 46 巻 6 号 p. 415-420
発行日: 1997/06/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー著者らはレーザー誘起キャピラリー振動法(CVL法)をキャピラリー電気泳動(CE)の高感度検出法として提案,開発してきた.CVL法は蛍光物質に限らず適用範囲が広い.一方,光導波エキシマレーザーなど比較的小型で使い勝手のよい紫外レーザーが近年入手可能となった.実用的な検出システムの構築を目指し,このパルス紫外レーザーをCVLの励起光源として導入した.又,メチルセルロース溶液等のポリマー溶液は,従来のゲル同様DNA断片等生体高分子の分離媒体として有効であり,ゲルと異なり流動性を持つため繰り返し使用可能という優れた特長を持つ.又,その流動性のため,尖頭値の高いパルスレーザー光照射に対し損傷を受けにくく,パルスCVLにも十分適用可能と考えた.そこでメチルセルロース溶液を分離媒体としたDNA断片のCE分離及びCVL法による高感度検出を試みた.媒体の損傷はみられず,検出下限(S/N=2)7 amolを得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1279K) -
尾崎 祐人, 寺部 茂1997 年 46 巻 6 号 p. 421-427
発行日: 1997/06/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーミセル動電クロマトグラフィー(MEKC)と質量分析法(MS)のオンライン接続は,キャピラリー電気泳動の利点をすべて生かしながら非イオン性試料も分離可能で,質量スペクトルから詳細な構造情報を得ることもできることから,非常に有用な分析法として期待される.本研究では,エレクトロスプレーイオン化法を用いた場合について,これまでMEKC利用の報告のない高分子界面活性剤のジイソブチレン-マレイン酸共重合体ナトリウム塩の利用を検討した.その結果,実際のオンラインMS測定が可能であること,及びこれまで報告された高分子界面活性剤とは分離選択性が異なることを明らかにした.又,大気圧化学イオン化法を用いた場合について,MEKCではん用されるドデシル硫酸ナトリウム,コール酸類の利用を検討した結果,いずれもオンラインMS接続に利用できることを明らかにした.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1347K) -
佐々木 秀輝, 米久保 淳1997 年 46 巻 6 号 p. 429-437
発行日: 1997/06/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーキャピラリー電気泳動の電気的導入法において,注入量を変化させると考えられる因子を各々変化させ,これらの因子と応答との関係を理論的に考察し,更に定量性を向上させる方法について検討した.この結果,注入量を変化させる因子として従来から報告されている試料の組成・同一バイアルからの繰り返し注入回数以外に,新たに試料濃度・バイアルに入れたサンプル量の2因子が応答と非直線的な関係を示すことが明らかになった.試料の組成による応答の変化を含むこれらの現象は次の方法によって電気化学的に説明できた.(1)注入量を計算するための理論式でイオンの電気泳動移動度μiに対して,溶液中でのモル導電率(μi=λi/∧eqF,∧eq=ΣCiλi)を導入する,(2)注入開始時点と終了時点での間での濃度変化を考え,dQt=-a(Qt/V)・dt(Qtはある時刻tにおいてバイアル中に存在するイオンの数,dQtは微小時間dt内に減少するイオンの数,Vは試料の体積)とし,得られた関係式を使う.これらの関係式より,定量性のある結果を得るための方法として,試料溶液中に溶液のモル導電率を引き上げるような塩類などを十分に添加することで,測定対象成分の濃度と応答との関係が直線関係になると推測された.実際に,陰イオンの場合で確認を行ったところ,良好な直線関係(r2 0.998)を得ることができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1773K) -
福本 敬夫, 渡会 仁1997 年 46 巻 6 号 p. 439-445
発行日: 1997/06/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー熱力学的に安定で,光学的に透明な液滴分散状態であるo/wマイクロエマルションを,その構成成分である界面活性剤,有機成分等を変え,更にこれらの組成比を変えることにより調製し,使用した.マイクロエマルションを泳動液とするキャピラリー電気泳動法(μE-CE)において,マイクロエマルション溶液中における分析化学種の溶存状態と分離・泳動機構に関する知見を得るために,四種類の殺虫剤{MEP,IBP(以上有機リン系),PCNB(有機塩素系),MCP(フェノキシ系)}を用いて検討し,更にそれらの分離・定量を行った.MCPについては,ほかの3種類とは異なるマイクロエマルション液滴との疎水的相互作用がみられ,界面活性剤の種類によって泳動時間が大きく変化した.2種類の有機リン系殺虫剤の31P-NMR測定による溶存状態の研究より,これらの分離・泳動がマイクロエマルション液滴との異なった相互作用に基づいて起こっていることが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1492K) -
加藤 嘉代子, 渡辺 卓穂, 吉村 吉博, 中澤 裕之1997 年 46 巻 6 号 p. 447-451
発行日: 1997/06/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーラセミ体として臨床で用いられているCaきっ(拮)抗薬の塩酸ニカルジピンをキャピラリーゾーン電気泳動を用い,光学分割を行った.泳動液として20mmol/l Tris-リン酸(pH2.5)にメチルヒドロキシセルロースを0.1%及び各種β-シクロデキストリン(β-CD)の各種誘導体化物を添加し,光学異性体の相互分離を検討した.溶融シリカキャピラリー(75μmφ×57cm)を用い,15kV,20℃,15mmol/l ο-m-β-CD添加電解液で泳動を行った結果,d-体,l-体はそれぞれ24.5,25.2分で泳動され,10回の繰り返し分析の相対標準偏差は0.3%と良好であり,分離度1.13,分離係数1.029とほぼ完全分離された.各エナンチオマーは絶対注入量で45～1500pgの間で各エナンチオマーのピーク高さと良好な直線関係(r=0.9998)が認められた.ラセミ体20mg含有の錠剤を100mlのメタノールに溶解して注入したところ,特別な前処理なしに光学純度を測定することができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (914K) -
荒川 秀俊, 辻 章夫, 前田 昌子1997 年 46 巻 6 号 p. 453-459
発行日: 1997/06/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーキャピラリー電気泳動による二本鎖DNAの分離を行った.分離法としてカルボキシメチルセルローズ(CMC)を用いたポリマー溶液での方法を検討した.CMCの添加により,低分子の核酸と二本鎖DNAが容易に分離されたが,CMC単独では二本鎖DNA100塩基対から1000塩基対のDNA断片を分離することはできなかった.しかし,この系にデキストラン硫酸を添加すると,DNA断片の分離が可能になった.分離条件は0.5%CMC,2.5%デキストラン硫酸(分子量8000),5mmol/lEDTAを含む25mmol/l Tris-グリシン緩衝液(pH8.4)をポリマー溶液とし,キャピラリーの内壁は未処理のものを用いた.泳動は30℃,8kVで行い,検出は260nmでの紫外部吸収で行った.本法は低分子核酸と高分子DNA断片を明りょうに分離することができるため,DNA増幅法であるポリメラーゼ連鎖反応(PCR)の生成物を精製することなく直接キャピラリー電気泳動により分析することができる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1202K) -
高橋 浩司, 今任 稔彦, 浦 信夫1997 年 46 巻 6 号 p. 461-466
発行日: 1997/06/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA poly(N-vinylpyrrolidone) (PVP) solution was used as a running buffer solution of capillary electrophoresis (CE) for the separation of catechol derivatives. No improvement in the separation efficiency between the cationic catechol derivatives, such as dopamine and epinephrine, was observed when a phosphate buffer solution containing PVP was used as the running buffer. This may have been due to a weak interaction of the cationic catechol derivatives with PVP. On the other hand, the separation efficiency between anionic catechol derivatives, such as caffeic acid, DOPAC including ascorbic acid, was greatly improved by the addition of PVP to the phosphate buffer solution, compared with the buffer solution without PVP. The improvement in the separation efficiency was due to the difference in the interaction of the solutes with PVP. The mobility of the anionic solutes in the presence of PVP, which was calculated from the migration times of the solutes and a neutral marker, increased in the order caffeic acid<DOPAC<ascorbic acid. This sequence suggests that the interaction of the solutes with PVP is larger in the order ascorbic acid<DOPAC<caffeic acid. The formation constants of the PVP complex with the solutes were estimated from the relationship between the PVP concentration in the running buffer and the mobility of the solutes obtained in this work.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1221K) -
高柳 俊夫, 和田 栄子, 本水 昌二1997 年 46 巻 6 号 p. 467-475
発行日: 1997/06/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー水溶液内におけるイオン会合反応を調べる方法として,イオンの電気泳動移動度の変化を利用する方法を開発し,一価-一価イオン間の比較的弱いイオン会合反応を解析することに初めて成功した.イオン会合系として,ベンゼン環,ナフタレン環を有する9種類の一価有機酸イオン,二価の1,3-ベンゼンジスルホン酸イオンと,第四級アンモニウムイオンとの間での反応を検討した.アルカリ性(pH11.7)の泳動液中におけるこれら陰イオンの電気泳動移動度は,泳動液に添加した第四級アンモニウムイオン濃度の増加に伴って低下した.この移動度の変化は,キャピラリー電気泳動法で求めた.移動度の変化を非線形最小二乗法及び幾つかの線形法により解析し,各々のイオン会合定数を得た.得られたイオン会合定数はナフタレン骨格を有するものがベンゼン骨格を有するものよりも大きく,かさ高い対陽イオンを用いた場合に大きいことから,疎水性の寄与が示唆された.又,ナフタレン環を持つ有機酸イオンの異性体では,α-位置換体よりもβ-位置換体のほうがイオン会合定数が大きい.これは酸解離定数(pKa)の大きさの序列と一致した.置換基の種類によるイオン会合性の差は,イオン会合抽出における差よりも小さいことが分かった.イオン会合抽出の結果も考え合わせると,フェノレート,ベンゾエートイオンでは,水溶液内イオン会合の寄与がかなり大きいことが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1845K) -
鈴木 俊夫, 星野 仁, 四ツ柳 隆夫1997 年 46 巻 6 号 p. 477-482
発行日: 1997/06/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーキャピラリー電気泳動法によるフミン物質のキャラクタリゼーション法を検討した.分離法としては,キャピラリーゲル電気泳動法(CGE),及びセルロース誘導体を添加した非ゲルポリマー電気泳動法において,良好な分離結果を得た.泳動液には50mMトリスーホウ酸緩衝液(pH8.3)にポリビニルピロリドン,もしくはEDTAを添加したものが最適であった.エレクトロフェログラムのピークパターンはおおまかに二つのフラクションに分類できた.フルボ酸に鉄イオン(III)などを添加すると低分子成分のピークが減少した.これは金属イオンがフルボ酸を架橋し,低分子成分が高分子化したことを示す.又,塩素処理によってそれぞれのピークが残留塩素濃度と対応して減少した。よって,エレクトロフェログラムパターンの変化を利用して環境水中のフミン物質の存在状態を動態モニタリングできることを示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1281K) -
脇田 慎一, 竹田 さほり, 宮崎 信也, 薬師寺 順至, 福士 恵一, 山根 昌隆, 東 国茂1997 年 46 巻 6 号 p. 483-490
発行日: 1997/06/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー環境水中の有機汚濁物質のキャラクタリゼーションを行う新しい手法として,ポリマー溶液をキャピラリーに充てんさせて電気泳動させる,いわゆるポリマー溶液型のキャピラリーゲル電気泳動法の検討を行った.環境水中の溶存有機物質であるフミン酸などをモデル化合物に用いて,検出波長,緩衝溶液の種類,分子ふるいメディアの種類と濃度,試料導入法及びキャピラリーの種類の項目について分離分析条件を検討した.本法を用いて,フミン質の標準物質を分離分析したところ,フミン質のピーク形状により,フミン酸とフルボ酸を推定できることを見いだした.そして,溶存有機物質濃度の低い琵琶湖水を60倍濃縮した試料に適用した結果,6分以内に3本の分離ピークが得られた.又,メインピークは泳動時間とピーク形状からフミン酸であると推定された.本法は,従来法であるゲルクロマトグラフィーと比較して,環境水中の有機汚濁物質のキャラクタリゼーションを迅速に行えることが明らかとなった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1333K) -
赤田 良信, 石井 信之1997 年 46 巻 6 号 p. 491-494
発行日: 1997/06/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーキャピラリー電気泳動(CE)を用いた黄蓮及び黄柏の水抽出液中のベルベリン型アルカロイド(コプチシン,ベルベリン及びパルマチン)の分析条件を検討した.pH8.5に調整した100mMリン酸緩衝液を用いるフリーゾーン電気泳動により,20分以内に3種のアルカロイドを完全分離できる泳動条件を確立した.試料溶液は落差法(10s)により注入し,検出は214nmによるオンカラム法により行った.3種のベルベリン型アルカロイドはともに,4～20μgl-1の間で良好な直線性を持つ検量線が得られた.生薬の水抽出液中のコプチシン,ベルベリン及びパルマチンが,良好な精度で分析できることが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (728K) -
浜井 三洋, 渡辺 大司1997 年 46 巻 6 号 p. 495-498
発行日: 1997/06/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーBy means of capillary electrophoresis, the equilibrium constants (K) for the formation of 1:1 inclusion complexes between β-cyclodextrin and 1- and 2-naphthalenesulfonates in aqueous buffer solutions of pH 7.3 were evaluated to be 190 ±20 and 480±20 M-1, respectively. From an analysis of the absorbance change upon adding β-cyclodextrin, the K value for 2-naphthalenesulfonate was evaluated to be 220±30 M-1, which is about half that obtained from capillary electrophoresis. The K value for 1-naphthalenesulfonate could not be estimated from the absorbance change because it was very small at even the highest β-cyclodextrin concentration. In this respect, the method using capillary electrophoresis prevails over the method of using absorbance changes.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (689K) -
吉川 浩史, 井村 久則, 大橋 弘三郎1997 年 46 巻 6 号 p. 499-502
発行日: 1997/06/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーThe electrophoretic mobilities (μe) of phenol and chlorinated phenols were determined using a fused-silica capillary tube (50 μm i. d. and 75 cm long) at pH 612 and 21°C. The experimental conditions, such as the sample and buffer (phosphate and carbonate) concentrations and the high voltage, were optimized in order to obtain a reproducible μe. The electric mobility of anions (μA-) and the pKa of phenols were determined by applying a least-squares method based on the equation μe=μA-/(1+[H+]/Ka) to the data for μe vs. pH plots. The μA- values were found to increase in the following order: phenol<2-chlorophenol (CP)<3-CP<2, 6-dichlorophenol (DCP)<2, 5-DCP≤4-CP<3, 5-DCP<2, 4, 5- trichlorophenol<2, 3, 4, 6-tetrachlorophenol. It was found that the order of μA- among the geometrical isomers of CPs as well as DCPs agrees with that of pKa of the respective isomers.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (720K) -
田中 俊逸, 児玉 心, 森 勝伸1997 年 46 巻 6 号 p. 503-507
発行日: 1997/06/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe migration behavior of biotin and biotin relatives was investigated by capillary zone electrophoresis (CZE) and micellar electrokinetic chromatography (MEKC). By CZE, biotin, lipoic acid and HABA were migrated as negatively charged species after the electroosmotic flow (EOF), and were separated adequately in the pH range of 7.59.0. However, biocytin, biotin hydrazide and iminobiotin could not be completely separated, because these compounds are electrically, neutral in the buffer solution, and were eluted at a similar velocity as the EOF. The condition of CZE at lower pH required a longer time for the elution of every peaks, and brought about a broadening of the peaks. The migration behavior of biotin relatives was also investigated by MEKC using sodium dodecyl sulfate (SDS). The migrating velocities of biocytin, biotin hydrazide and iminobiotin, which are electrically neutral, were controlled by an interaction with the micelle of SDS. From the relationship between the capacity factors and the SDS concentration, the distribution coefficients for these compounds were evaluated. At an SDS concentration of 0.175 M, a complete separation of six biotin relatives was achieved. The separation of biotin and biotinsulfone was also investigated by CZE and MEKC.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (824K) -
張 経華, 大久保 明, 山崎 素直1997 年 46 巻 6 号 p. 509-511
発行日: 1997/06/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA simple and rapid determination method for betaine aldehyde in plants was developed by capillary electrophoresis (CE). After betaine aldehyde was converted to the stable p-nitrobenzyl oxime, the reaction mixture was applied directly to CE. A low pH of around 3 of the migration buffer, which lowers the electroosmotic flow, was found to be favorable for the migration of positively charged compounds. This resulted in a high separation not only between the oximes, but also between the reagent and products. This also gave another advantage of omitting a pretreatment procedure of the reaction mixture. Betaine aldehyde oxime was well determined by either 214 or 270 nm within 15 minutes. A good linearity was shown in concentrations ranging from 0.10 to 10.0 mM. The repeatability (n=5) of the migration time and the peak area were 1.11 % and 5.62% as RSD, respectively. The method was applied to barley and common bean samples cultured with or without salt-stress, and proved to be suitable for the determination of a trace and unstable constituent, betaine aldehyde.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (581K) -
1997 年 46 巻 6 号 p. e1
発行日: 1997年
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーPDF形式でダウンロード (127K)
- |<
- <
- 1
- >
- >|