巻号一覧
49 巻, 4 号
選択された号の論文の12件中1～12を表示しています
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分析化学総説
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山崎 慎一2000 年 49 巻 4 号 p. 217-224
発行日: 2000年
公開日: 2001/06/29
ジャーナル フリー誘導結合プラズマ質量分析法(ICP-MS)による土壌及び関連試料の分析について総説した。前半ではICP-MSを用いた各種分析手法の開発を中心に記述した。ここでは分析化学的諸条件の詳細な検討が加えられている割には対象試料の選択には問題が多く,ごく少数の土壌試料(多くの場合標準試料)のみが取り上げられていることが多い。後半では得られた比較的多数の試料や,希少な試料の分析結果の紹介を行った。ここでは,各種元素の土壌中でのバックグラウンドレベル,土壌中での存在形態,土壌生態系及び環境中での各種元素の挙動等に関する有益な情報が提供されている。論議された主要な課題は全量分析法,放射性元素の分析,スペシエーション,溶出分析,同位体比測定である。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (684K)
報文
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四方田 千佳子, 田頭 洋子, 勝峰 万里, 岩木 和夫, 松田 りえ子, 林 譲2000 年 49 巻 4 号 p. 225-231
発行日: 2000年
公開日: 2001/06/29
ジャーナル フリークロマトグラムをディジタルで記録し解析する場合,データ取り込み間隔は長すぎても短すぎても,それぞれ一長一短がある。本研究では,HPLCとイオンクロマトグラフにおいてA/D変換器のデータ取り込み間隔を変化させた場合の,測定精度の変化を調べた。測定精度(測定値のRSD)はFUMI理論に基づいて,繰り返し測定なしに,ピークの形とノイズの確率論的性質から予測した。ピークの形を正確に観測するためには,データ取り込み間隔はピーク領域(ピークの端から端まで)で最低約30データポイントが必要であることが分かった。クロマトグラムを保存するメモリー容量と測定精度を考慮すると,ピーク領域のデータポイントは30から50くらいになるようにデータ取り込み間隔を設定することが適切であると結論された。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (447K) -
松田 りえ子, 林 譲, 四方田 千佳子, 田頭 洋子, 勝峰 万里, 岩木 和夫2000 年 49 巻 4 号 p. 233-238
発行日: 2000年
公開日: 2001/06/29
ジャーナル フリー分析機器では検出器の出力からより多くの情報を取り出すことを目的に,オリジナルな出力に対して,ディジタル的に又はアナログ的に様々な処理が行われる。この論文では,ディジタル的なデータ処理であるボックスカー,間引き法,移動平均法,指数平滑法を取り上げ,これらのデータ処理が測定精度に与える影響を調べる。その結果,A/D変換器,多波長検出,スムージングに関する疑問に対して,次の経験的な解答を得ることができた:1)サンプリング間隔中のデータ収集時間を設定できるA/D変換器では,収集時間をできるだけ長く(サンプリング間隔に近づけるように)設定するのが精度的に良い;2)多波長検出においては,同時に測定する波長数が少ないほど測定精度が高いので,必要最小限の波長での測定を推奨する(サンプリング間隔=波長数×収集時間が成り立つ場合に限る);3)スムージング(移動平均法,指数平滑法)は面積測定の精度は変えないが,高さ測定の精度をかなり改善できる。元のデータは,ほかの解析にも使えるように保存しておいたほうがよい。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (406K)
技術論文
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丹下 裕規, 保田 将好, 後藤 尚2000 年 49 巻 4 号 p. 239-243
発行日: 2000年
公開日: 2001/06/29
ジャーナル フリー環境水中の微量Sb(III)を定量するには,濃縮が必要である。吸着法に用いる4-(2-ピリジルアゾ)レソルシノール/塩化トリオクチルメチルアンモニウム(カプリコート)溶液をシリカゲルに保持させた捕集剤を調製し,カラム法によりSb(III)の捕集と溶離条件を調べた。その結果,pH2～3の範囲で定量的に捕集され,0.8Mの塩酸溶液で溶離された。溶離液中のSb(III)をGF-AAS法で定量できた。検量線は0.05～6.0μg/10mlの範囲で直線となった。鉄(III)が負の干渉をしたが,アスコルビン酸溶液の添加でマスキングされた。本法を海水と温泉水中のSb(III)の定量に応用して良好な結果が得られた。本法は簡便,迅速な操作で定量でき,濃縮倍率も最大で200倍と高く,微量のSb(III)を定量できる。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (252K) -
三浦 勉, 森本 隆夫, 早野 和彦, 岸本 武士2000 年 49 巻 4 号 p. 245-249
発行日: 2000年
公開日: 2001/06/29
ジャーナル フリーキレートディスク(3M Empore™ chelating resin disk)を用いた水試料中ウランの予備濃縮分離法を開発した。ウランを100mM酢酸アンモニウム,1mM DCTA,pH5.0,流量100～150ml min-1の条件でキレートディスクに選択的に捕集(回収率:100±1.6%)し,2M硝酸7.5mlで溶離する。試料2lを用いて200倍の濃縮が可能であり,濃縮操作は約20分で終了する。海水中のウランの定量では,試料1l当たり0.3molの硝酸ナトリウムを添加することで回収率の低下を改善できた。本法を用いて海水,ミネラルウォーター中のウランをICP-AESで定量した。海水中ウランの定量値は3.1±0.058μgl-1(n=3)であり,ICP-MS,α線スペクトロメトリーによる結果と一致した。ミネラルウォーター中のウラン濃度は<0.1-1.7μgl-1であった。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (298K) -
雨宮 哲夫, 吉野 信行, 梅田 芳男, 二瓶 好正2000 年 49 巻 4 号 p. 251-256
発行日: 2000年
公開日: 2001/06/29
ジャーナル フリー磁気ディスクの潤滑膜と炭素膜の界面の構造及び結合状態について,X線光電子分光装置(ESCA)と飛行時間型二次イオン質量分析計(TOF-SIMS)により検討を加えた。炭素膜スパッタカーボン膜Aに潤滑剤Fomblin AM2001,Fomblin Z.DOL及びFomblin Z.DIACをそれぞれコーティングした磁気ディスクを用い,角度分解ESCA,TOF-SIMS等により潤滑膜/炭素膜界面における構造と結合状態を明らかにした。また,結合潤滑剤,遊離潤滑剤の炭素膜界面の構造及び作用についても考察を加えた。Fomblin AM2001では,末端基のベンゼン環が炭素膜表面のsp2成分と吸引的相互作用し密着しており,Fomblin Z.DOL,Fomblin Z.DIACでは,末端基のOH基,COOH基が炭素膜表面上に吸着された水分と水素結合し密着していると推察された。炭素膜との密着に関与している潤滑剤が結合潤滑剤であり,関与していない潤滑剤が遊離潤滑剤と思われる。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (342K)
ノート
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鈴木 優治2000 年 49 巻 4 号 p. 257-259
発行日: 2000年
公開日: 2001/06/29
ジャーナル フリーThe reaction of a 30g/l sulfosalicylic acid solution containing Triton X-100 with serum protein has been investigated.The result indicated that this reagent has an ability for protein fractionation, and was thought to precipitate the serum γ-globulin in the concentration region of about more than 70g/l Triton X-100.The measurement values obtained by this reagent containing 70g/l Triton X-100 correlated well with the serum γ-globulin concentrations by the conventional method combining the biuret method and cellulose acetate electrophoresis(r=0.917).It seems that this reagent can be used for screening the serum γ-globulin concentration.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (216K) -
郷 康弘2000 年 49 巻 4 号 p. 261-264
発行日: 2000年
公開日: 2001/06/29
ジャーナル フリーThe spectrophotometric method for the determination of nitrate reported by Velghe and Clays was modified.The modified method was applied to the determination of nitrate and nitrite in natural water samples(well, river, and seawater).In the modified method, a sodium chloride solution was used instead of hydrohloric acid as the source of chloride for reducing nitrate.The sensitivity of this method was comparable to that of ion chromatography and that of HPLC with UV detection.The results obtained by the proposed method were in good agreement with those obtained by the chromatographic methods.The proposed method could be applied to the determination of nitrate of low concentration levels in seawater sample.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (264K)
テクニカルレター
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栗原 建二, 田上 文代2000 年 49 巻 4 号 p. 265-267
発行日: 2000年
公開日: 2001/06/29
ジャーナル フリー樹脂に添加されている脂肪酸金属塩の定性分析法として高周波加熱法を用いた方法の検討を行った。脂肪酸金属塩にアルコールを少量添加し,315°Cで数分間熱抽出すると容易に脂肪酸エステルが生成することを見いだした。ステアリン酸Caを含むポリプロピレン樹脂ペレット,ステアリン酸Znを含むポリスチレン樹脂ペレットなどに応用したところ,脂肪酸エステルが確認され,脂肪酸金属塩の存在を証明することができた。従来の方法では脂肪酸種の同定は困難であったが,本法により容易に同定できることが判明した。また,この条件下では脂肪酸の金属塩のみがエステル化することから,アルコール添加熱抽出を行うことにより,試料中に混在する脂肪酸と脂肪酸金属塩の判別が可能となった。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (194K) -
栗原 建二, 田上 文代2000 年 49 巻 4 号 p. 269-271
発行日: 2000年
公開日: 2001/06/29
ジャーナル フリー樹脂の定性分析に熱分解ガスクロマトグラフィー(Py-GC)がよく用いられているが,ポリエステル樹脂などを熱分解すると末端にカルボキシル基を有する化合物が生成するため,クロマトグラム上の溶質ピークがブロードになったり,溶出しないことがある。そこで水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)を混在させて熱分解とメチル化を同時に行う方法が多用されている。著者らが開発した高周波加熱法においてポリブチレンテレフタレート(PBT)10mgにアルコール10μlを添加して,280°Cで数分間熱抽出した。得られた熱抽出液をガスクロマトグラフ/質量分析計(GC/MS)で分析したところ,TMAH添加熱分解法と同様,1,4-ブタンジオール(BG)とテレフタル酸ジメチル(DMT)が主成分であった。幾つかのポリエステル樹脂に応用したところ,いずれも樹脂の構成を示す基本成分が得られた。抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (175K)
博士論文要録
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中村 佳右2000 年 49 巻 4 号 p. 273-274
発行日: 2000年
公開日: 2001/06/29
ジャーナル フリーIn order to improve the sensitivity of ICP-AES, the plasma torch was rearranged from a radially viewed to an axially viewed type.By using a long torch instead of a conventional torch, that is likely to be influenced by the atmosphere, S/N was significantly improved.This was because blocking the atmosphere caused the disappearance of the molecular spectrum of NO and NH, and a decrease of the noise as well as an increase of the observed quantity of light due to extension of plasma.The use of an ultrasonic nebulizer and the long torch caused a high transport efficiency and a desolvation effect.Furthermore, it improved S/B and S/N to a great extent because of the characteristics of the long torch.When measured by electrothermal vaporization, an emission intensity-time-wavelength measurement and time resolution combined, the precision of the time-resolved signal was remarkably improved without a time-resolved signal.Furthermore, to achieve a higher performance of ICP-AES, the direct determination of a trace amount of rare-earth elements(REEs)in REE by ICP-AES using a high-resolution echell spectrometer and metal solid samples by spark ablation/ICP-AES were investigated.In the former case, the spectral interferences between REEs including matrices were eliminated by means of a data-treatment method.In the later, it was necessary to optimize the total Ar gas flow rate in order to obtain a large inclination of the calibration curve.The results obtained in this study will be useful to develop a new analytical technique for ICP-AES.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (166K) -
須藤 良久2000 年 49 巻 4 号 p. 275-276
発行日: 2000年
公開日: 2001/06/29
ジャーナル フリーSilica gel is the most widely used as a packing material for HPLC.It possesses the advantages of high mechanical strength, a large number of theoretical plates, ease of chemical modification of the surface and availability at a relatively low price.The demand for further improvements in the performance of silica-based packing materials has been increasing.In this study, improvements of reversedphase packing materials, restricted access media(RAM)and chiral stationary phases were achieved through the development of new methods for silica surface modification.An end-capping method using high-temperature silylation was developed, which produced octadecylsilylated silica gel(ODS)without and undesirable effects of residual silanol groups.In a study on RAM, glycerylalkylsilylated silica gels with alkyl moiety ranging from C3 to C6 were prepared as a new type of RAM.These packing materials did not adsorb proteins, but could retain small molecules, such as drugs, in direct injection analysis of serum samples.This is one of the simplest methods for preparing RAM.In the addition, a low-temperature plasma treatment was applied to the preparation of RAM.The plasma more easily removed octadecyl groups on the external surface of ODS to produce silanol groups than those on the internal surface.The silanol groups were glycerylpropylsilylated to produce RAM.Furthermore, some novel chiral stationary phases were prepared by covalently bonding chiral binaphthol and its derivatives to silica gels.These stationary phases showed enantioselectivity mainly for basic compounds.The hydroxyl groups of binaphthol played a dominant role in chiral recognition and retention.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (160K)
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