分析化学
Print ISSN : 0525-1931
49 巻, 7 号
選択された号の論文の12件中1~12を表示しています
分析化学総説
  • 松井 利郎, 松本 清
    2000 年 49 巻 7 号 p. 477-491
    発行日: 2000年
    公開日: 2001/06/29
    ジャーナル フリー
    生活習慣病に代表されるように,現代人を蝕む疾病は老若男女を問わず生活習慣の破たんとしてひき起こされる。特に,高血圧症,糖尿病の発症並びに進行は食生活と密接な関係にあることから,第一の治療法として非薬事療法(食生活の改善)が施される。しかし,疾病者のQOLを考慮すると,非薬事療法といえども食事内容の制限が主体となることから,十分な食事療法とは言いにくい。そこで本稿では,1987年藤巻らの提唱した食品の第三の機能(生体調節機能)について,現在までの成果(特に高血圧予防,糖尿病予防を中心に)について概説し,食品機能の顕在化,生理評価法について述べる。すなわち,高血圧予防については,昇圧にかかわる代謝系であるレニン-アンギオテンシン系のin vitro及びin vivo制御法について論述する。また,糖尿病予防については,小腸上皮微絨毛膜に存在し,グルコースの生成,吸収にかかわるα-グルコシダーゼに対する阻害評価法を概説する。更に,近年活発な研究がなされている抗酸化性についてもその評価法を中心に論述する。
報文
  • 山田 敏広, 平野 哲, 小林 和浩, 櫻井 敬展, 高木 一成, 田中 政春, 長尾 康博, 東 幸雅, 伊達 勝廣, 大野 克利, 千葉 ...
    2000 年 49 巻 7 号 p. 493-501
    発行日: 2000年
    公開日: 2001/06/29
    ジャーナル フリー
    ポリスチレン単体のシクロヘキサン/2-プロパノール(1:1)混液溶出物中に構造未知のスチレントリマー(ST)であるNST-12-1,NST-12-2の存在を確認した。機器分析及び合成的知見から両化合物は,1-フェニル-4-(2-フェニルエチル)テトラリンのジアステレオマーであり,前者では1-フェニル基及び4-(2-フェニルエチル)基がcisに,後者ではtransに配置していることが判明した。NST-12-1,NST-12-2は,材質試験でポリスチレンシート(PSP)及び耐衝撃性ポリスチレン(HIPS)から,溶出試験でポリスチレン(PS)/HIPS/PSPラミネート容器からの溶出を確認した。更に,内分泌撹乱作用の有無を検証するためNST-12-1,NST-12-2の混合物を用い,細胞及び実験動物の二つのレベルで生物学的評価を実施した結果,いずれの試験系においても作用は認められなかった。
  • 大江 慶司, 楠 文代
    2000 年 49 巻 7 号 p. 503-508
    発行日: 2000年
    公開日: 2001/06/29
    ジャーナル フリー
    歯科用合金の腐食評価法として光反射測定法を用い,人工唾液中における5種の歯科用貴金属合金の安定性を検討した。取り扱った歯科用貴金属合金の人工唾液中での静止電位は,約−0.1~0.1V vs.SCEであった。人工唾液中における各種歯科用貴金属合金のサイクリックボルタモグラムから,0.1Vより正電位側で合金表面にAgClやCuClの生成が示唆された。光反射測定法では,このAgClやCuClの生成過程を電位-反射率変化として確認することができた。また,金を多く含む合金では,合金表面への塩化物イオンの吸着が示唆された。しかし,AgClやCuClの生成及び塩化物イオンの吸着は,静止電位として予測される電位よりも正電位側であった。したがって,人工唾液中でこれらの合金は安定であることが分かった。歯科用合金の腐食評価法として,歯科用合金/溶液界面を高感度にしかも“in situ”に観測することができる光反射測定法は有用であった。
  • 新川 高志, 山崎 俊介, 柿島 博
    2000 年 49 巻 7 号 p. 509-513
    発行日: 2000年
    公開日: 2001/06/29
    ジャーナル フリー
    ポストカラム反応を用いた,蛍光検出高速液体クロマトグラフィーによるPCR産物の高感度定量分析について検討を行った。反応液は0.5M NaClを含む20mM Tris-HCl(pH9.0)に1/25000になるようにSYBR Greenを添加した組成とし,流量を0.3ml/minとした。この条件で検量線を作成したところ,10pgから50ngの濃度範囲で良好な直線性が得られた。また,10回の繰り返し測定を行ったときの相対標準偏差は1.01%であった。次に,感作物質を塗布したマウスから調製したPCR産物について測定を行ったところ感度良く定量分析を行うことができた。
  • 艾尓肯 依不拉音, 板垣 昌幸, 渡辺 邦洋
    2000 年 49 巻 7 号 p. 515-521
    発行日: 2000年
    公開日: 2001/06/29
    ジャーナル フリー
    アルカリ処理したテフロンチューブを使用するCuとFeの予備濃縮法と,それを利用するフローインジェクション分析法(FIA)を検討した。検出はテフロンチューブに濃縮後,0.5M HCl溶離液で溶出し,5-Br-PSAA溶液と合流させCu(II)を検出,その後流路を切り替えて,アスコルビン酸でFe(III)をFe(II)に還元し,同じ検出試薬,同一測定波長で逐次定量した。本法の検出限界はCu(II)は0.1ppb,Fe(III)は0.2ppbであり,定量範囲はそれぞれ0.3~16,0.6~16ppbであった。本法を水道水中のCu,Feの定量に適用した結果,GF-AAS及びICP-AESの結果と一致した。また,吸着化学種はCu,Feの水酸化物イオンであり,コロイドの吸着ではないことが明らかにされた。
  • 岩村 幸美, 門上 希和夫, 陣矢 大助, 棚田 京子
    2000 年 49 巻 7 号 p. 523-528
    発行日: 2000年
    公開日: 2001/06/29
    ジャーナル フリー
    生物試料中のブチルスズ及びフェニルスズのモノ,ジ及びトリ体をテトラエチルホウ酸ナトリウム(NaBEt4)を用いて誘導体化し,GC/MSにより定量する方法を開発した。ホモジナイズした試料に対象物質の重水素ラベル化体を添加し,1M臭化水素酸-メタノール/酢酸エチル(1:1)で抽出した。抽出液に飽和臭化ナトリウム溶液及び酢酸エチル/ヘキサン(3:2)を加えて再抽出後,脱水·濃縮し,残留物をエタノールに溶解して水,緩衝液及びNaBEt4溶液を加えて誘導体化した。これに1M水酸化カリウム-エタノールを添加し,室温で振り混ぜてアルカリ分解後,エチル化した有機スズ化合物をヘキサンで抽出し,フロリジルカラムクリーンアップを経てGC/MS-SIM(選択イオン検出法)で測定した。0.4~10μg/kgでの添加回収実験の結果は,回収率123%,RSD 12.5%であった。また,検出限界は0.13~6.6μg/kgであった。
技術論文
  • 李 啓〓, 大島 光子, 本水 昌二
    2000 年 49 巻 7 号 p. 529-536
    発行日: 2000年
    公開日: 2001/06/29
    ジャーナル フリー
    本法では,各種天然水中の極微量金属成分を同時定量する目的で空気分節試料導入/ICP-MSシステムを用いて,微少量試料(数十μl)を前処理せずにネブライザーに送り込み,多数の金属成分の定量が可能であった。共存主成分による質量干渉を受ける一部遷移金属や直接試料導入では感度の足りない元素については,イミノ二酢酸型キトサンキレート樹脂充填カラムによる分離·濃縮操作の併用によって更に信頼性の高いデータが得られることが分かった。前処理においては,体積1mlのミニカラムを用いて50mlの溶液試料から50倍濃縮を行い,試料·試薬·廃液すべてを少量化することができた。本ICP-MSシステムでは試料導入量は80μlで十分であり,1mlでも数回繰り返し測定が可能で,しかも多元素同時分析ができた。確立した分析法を用いて河川水や市販のミネラルウォーターに応用し,希土類を含め45種の微量元素の定量が可能となった。
  • 桧山 敏明, 影山 十三男
    2000 年 49 巻 7 号 p. 537-541
    発行日: 2000年
    公開日: 2001/06/29
    ジャーナル フリー
    鉄が共存するプルトニウムの定電位電量分析法を開発した。硫酸溶液中で鉄が共存する場合,Fe2+-Fe3+とPu3+-Pu4+の式電位が近接しているため,定電位電量分析法によるPuの分析の妨害となる。また,プルトニウムと鉄の当量比は4:1であり,ほんのわずかな鉄の存在が,プルトニウム分析の誤差要因となる。鉄の影響を除くため,1,10-フェナントロリンを鉄の錯形成試薬として用いた。実験の結果,1,10-フェナントロリンは鉄と錯形成し,酸化の開始電位は,鉄のみの場合に比べて正電位側に約100mVシフトした。良好な結果を得るために,添加した1,10-フェナントロリンの量は,モル比で鉄の20倍量以上である。本法の相対標準偏差は0.3%以下であった。
ノート
  • 陳 智棟, 長岡 勉
    2000 年 49 巻 7 号 p. 543-545
    発行日: 2000年
    公開日: 2001/06/29
    ジャーナル フリー
    In this paper, we present a novel way to design a self-assembled monolayer, based on molecular imprinting protocols, for the selective recognition of hydrophobic molecules.A monolayer of octadecanethiol, templated with n-hexadecane, was fabricated on a gold substrate, and its voltammetric behavior was examined with vitamin K1 and K3.The monolayer film showed a voltammetric response only to hydrophobic vitamin K1 molecules, while a film without the hexadecane template showed neither a peak assigned to vitamin K1 nor K3.The results demonstrate that the present technique can be used as a simple and highly selective surface-designing tool for the fabrication of a self-assembled monolayer based electrode.
  • 後藤 肇, 林 金明, 山田 正昭
    2000 年 49 巻 7 号 p. 547-550
    発行日: 2000年
    公開日: 2001/06/29
    ジャーナル フリー
    New heterogeneous chemiluminescence(CL)reaction media based on barium oxide(BaO)CL reaction system were developed using peroxomonosulfate(KHSO5)and hydrogen peroxide(H2O2)and nitrite(NO2-).It is known that KHSO5, an oxidizing agent, is decomposed by a metal ion catalyst(Co2+)to yield reactive species(Co3+, SO4-, etc.), which are strong oxidizing agents.On the other hand, peroxynitriteONOO- and nitrogen dioxide radical(NO2)obtained by reaction between H2O2 and NO2- are also powerful oxidizing agents.We have thus tried to immobilized these active species on the surface of BaO in order to improve the capabilities of BaO as not only CL, but also various reaction media.
  • 蒲生 啓司, 小槻 日吉三
    2000 年 49 巻 7 号 p. 551-556
    発行日: 2000年
    公開日: 2001/06/29
    ジャーナル フリー
    A method of the formation of a molecular template on bovine serum albumin(BSA)under a high-pressure condition has been developed.The BSA-adsorbed aminopropylsilica gel(APS-BSA)was suspended with cholestenone(4-cholesten-3-one)as a template molecule in aqueous ethanol, and the suspension was left standing under 200-800MPa for 4-12hrs.The solid residue was thoroughly washed with THF and ethyl acetate to extract cholestenone.The “templated”-APS-BSA gel selectively adsorbed cholestenone as the substrate in the suspended solution, including cholestenone.Also, the gel was used as a liquid-chromatographic packing material to examine its substrate- or structure-selectivity for some steroid compounds.A large-capacity factor for cholestenone was observed when an aqueous methanol solution was used as a mobile phase.This shows that the templated-APS-BSA gel has an appreciable molecular-recognition ability, and can be used as a selective adsorbent for a chromatographic separation.The selectivity has persisted for several months after intermittent applications.Furthermore, the templated-APS-BSA gel was analyzed using an IAsys plus, bio-molecule interaction analysis system by a resonant-mirror detector, to observe the binding amounts of the substrate.Only cholestenone showed an extremely higher value of the binding efficiency with the gel compared to any other steroid compounds tested.It has thus been shown that high pressure can be a parameter for molecular template formation on BSA, which means that a packing material with a highly selective molecular recognition site could be conveniently produced.
テクニカルレター
  • 栗原 建二, 田上 文代
    2000 年 49 巻 7 号 p. 557-560
    発行日: 2000年
    公開日: 2001/06/29
    ジャーナル フリー
    油脂を代表する大豆油,あまに油などは複雑な脂肪酸組成を有するトリグリセリド混合物を主成分としているが,含有する脂肪酸組成比率を明確にすることは極めて重要である。従来の一般的前処理と分析法は,けん化法などにより前処理後,酸性溶液として脂肪酸を溶媒抽出し,メチルエステル化を行い,ガスクロマトグラフィーで分析を行っている。著者らは高周波加熱-熱抽出法を用いて油脂の前処理の検討を行った。液体油脂の数mgにアルカリ性メタノール溶液20μlを添加,255°Cで1分間熱抽出した。得られた抽出液をガスクロマトグラフ/質量分析計(GC/MS)で分析したところ,数種類の脂肪酸メチルエステルとグリセリンを検出した。これらは油脂を構成するトリグリセリドの脂肪酸エステル部分が,添加したメタノールと高温条件下でエステル交換反応を起こし,生成したものと推定された。以上から,油脂中のトリグリセリドを構成するアシル基部分をアルコール添加熱抽出法により,脂肪酸メチルエステルに変換することで,脂肪酸組成比率をGC/MS分析で容易に確認できることが分かった。
feedback
Top