分析化学

金属ニツケル分析法の研究(第5～6報)

横須賀繁

1956 年 5 巻 2 号 p. 71-77
発行日: 1956/02/05
公開日: 2010/02/16

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.5.71

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A method for colorimetric determination of a small amount of aluminum in a large amount of metallic nickel has been studied by means of extraction with oxin-benzene solution and by eliminating its interference by addition of potassium cyanide. The optimum alkalinity and the concentration of reagent for the extraction are determined and effects of diverse ions have been reported together with the method for preventing the interference by lead. The minimum limit of quantitative estimation of aluminum is found to be 0.0001%.
A method for the flame photometric determination of a small amount of calcium in metallic nickel has beed studied. The minimum limit of estimation of calcium is found to be 0.1 p. p. m. when the spectral line of 554 mμ for calcium has been used and 40% methanol as a solvent. A large amount of nickel is removed by means of electrolysis with a mercury cathode or by use of ion exchange resin. A small amount of aluminum which causes interference by this method has been removed by extraction with oxin-benzene or by use of ion exchange resin.

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定電位電解法の研空(第10報)

銀中の微量ビスマスの定量

石橋雅義, 藤永太一郎, 佐藤昌憲

1956 年 5 巻 2 号 p. 77-79
発行日: 1956/02/05
公開日: 2009/06/30

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.5.77

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Traces of bismuth and copper present in silver were determined with the polarographic or photometric method after the removal of silver by the use of mercury cathode controlled at the potential of + 0.23 V vs. S. C. E. (in practice at -0.20 V vs. mercury sulfate electrode) in nitric acid solution composed of 0. 5 M-NH₄OAc and 0. 1 M-tartaric acid and 0. 04-10 % of bismuth was determined simultaneously with the copper. In the photometric method, bismuth up to 0.004 % was determined accurately as iodobismuthite.

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分析化学におけるオニウム化合物の適用に関する研究(第9報)

トリフェニルスルフォニウムクロライドの数種金属イオンに対するポーラログラフ的挙動

品川睦明, 松尾博, 真木伸文

1956 年 5 巻 2 号 p. 80-83
発行日: 1956/02/05
公開日: 2010/02/16

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.5.80

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Triphenylsulfonium chloride, (C₆H₅)₃SCl, is synthesized and its polarographic behaviors have been investigated in this experiment. The reagent showed one-step reducing wave having a maximum wave at about -1.5v (vs. S. C. E. ), but it turned a two-step reducing wave by the addition of an maximum suppressor. The authors explained the mechanism of reaction at the electrode surface as fcllows:
Electrode reaction in the first wave (C₆H₅)₃SCl +2e→(C₆H₅)₂S+C₆H₅Cl
Electrode reaction at the second wave (C₆H₅)₂S +2e+2H⁺→S+2C₆H₆
The reagent is tested for precipitation reaction of several metal complex ions, among which Bi³⁺ and Hg²⁺ are especially sensitive and give a complete precipitation polarographically. Successful result is shown for amperometric titration of Bi³⁺ and Hg²⁺ and quantitative determination can be carried out within the error of ±1%

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鉄鋼中のバナジウム定量方法

若松茂雄

1956 年 5 巻 2 号 p. 84-87
発行日: 1956/02/05
公開日: 2009/06/30

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.5.84

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容量法によって鉄鋼中のバナジウムを定量する場合,バナジウムが単独で含有されているもの,例えば,砂鉄から製造された銑鉄のごときものでは,その定量は比較的容易であるが,普通鉄鋼中にはバナジウムは単独で含有されていることは少なく,一般にクロム,タングステン,コバルト,モリブデンなどと共存していることは周知の通りである.そして,これら共存成分のある試料中のバナジウムを定量するのは,いずれの方法によっても相当熟練を要し,一般の分析作業者にとって困難な作業の一つとなっている.
それは,現在知られている鉄鋼中のバナジウム定量方法がいずれも若干の難点を持っているからで,例えば,今回JISに採用された硫酸第一鉄アンモニウム滴定法も旧JES法の過マンガン酸カリウム滴定法にくらべれば,種々すぐれた点を持っているが,なお,かつ,バナジウムを酸化したあと過剰の酸化剤である過マンガン酸を亜硝酸で還元する操作,さらに,微量に生成することのある重クロム酸の影響を亜ヒ酸で除去する操作などに幾分の疑問がある.このJIS法がバナジウム含有量が少量の試料の場合,信頼性が少ないと云われるのは主として,これらの操作に原因があるように考えられる.
そこで筆者は従来の方法の持つ種々の難点を除去し,さらに一層簡単容易な方法について考究した結果,過塩素酸によってバナジウムを酸化し,ただちに硫酸第一鉄アンモニウムによって滴定する方法を案出し,その目的を達し得たので,以下その経過を報告する.

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尿素樹脂に関する分析化学的研究(第1報)

赤外線吸収スペクトルによる初期反応物中のヘキサメチレンテトラミンの定量について

田中誠之, 宮本保夫, 吉見直喜

1956 年 5 巻 2 号 p. 87-90
発行日: 1956/02/05
公開日: 2009/06/30

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.5.87

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Since the determination of mono-and bis-(hydroxymethyl)-urea in an initial reaction product byuse of infrared absorption spectra was difficult when hexamethylenetetramine is used as a catalyst, hexamethylenetetramine was removed by extraction with chloroform and used for quantitative determination by use of infrared absorption spectra with the standard deviation of 2%. Quantitative determination of hexamethylenetetramine in various kinds of initial reaction products is made by this method and clarified that nearly all hexamethylenetetramine remain unchanged during the initialreaction period.

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X-Ray Diffract-meter による工業分析法の研究

(I) 誤差について

萩野友治, 橋詰源蔵, 高嶋四郎

1956 年 5 巻 2 号 p. 91-95
発行日: 1956/02/05
公開日: 2010/02/16

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.5.91

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X-RayDiffractometerを用いて結晶の混合比を定量する場合の誤差の問題をKCl～NaCl混合系を用いて検討した結果,本定量法においては,試料に基ずく誤差が極めて大きく,特に結晶子の大きすぎる場合や結晶子の大きさの異なる二成分の混合する場合は精度や正確が低下し易い.精度を上げる為にはKCl～NaCl混合系では40分以上磨砕混合する必要がある.
測定条件としては,計数管走査速度1度/分,レートメーターの特定数1～3秒,計数率1000カウソト/秒,スリット巾は各廻折線の分離を著しく悪くしない範囲で成可く大きくとる等が実用的なものと思われる.
このようにして測定しても各測定値の誤差は漸く±10%以下の程度である.しかし一回の測定は僅か数分で完了する故,数回の測定値の平均を求めて精度を上げる事が出来る.
混合比の定量限界は,
各々の200の廻折線を用いた場合W_KCl/W_NaCl=0.0510:1,KClの200とNaClの111を用いた場合0.005～0.1である.
著者等は引続き本分析法の特色を特に発揮し得るような問題に対してこれを適用すべく研究を続行中である.

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製紙廢水による自然水汚染度の迅速測定法

大蔵武

1956 年 5 巻 2 号 p. 96-98
発行日: 1956/02/05
公開日: 2009/06/30

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.5.96

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The fact that the pollution of waste water from paper manufacturing plant, especially that of sulfite pulp waste liquor, in natural water streams causes rapid foaming is utilized for a proposed method of rapid estimation of the polution of waters. Approximately 50cc sample water in an oxygen bottle, s shaken and the duration of time for disappearance of the risen foam is measured to make possible for semiquantitative determination to the extent of dilution of 10ppm of the waste liquor. The sensitivity for estimation is higher by using the sample water with lower temperature, also there are some differences between fresh water and sea water, but no remarkable difference is observed when the sea water is diluted to one-half. Since there is some difference in the stability of foam depending upon the kinds of waste waters, it is necessary to make previous test on the relation of duration and stability of foam for a particular water to be tested. By use of this technique, it is possible to estimate the degree of pollution by measuring the durability of foam without measuring the consumption of KMnO₄.

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ナフタレン核二置換体の赤外線吸収スペクトル

鎌田仁, 田中誠之

1956 年 5 巻 2 号 p. 98-101
発行日: 1956/02/05
公開日: 2009/06/30

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.5.98

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ナフタレン核二置換体は,染料中間体其他の用途に種々合成利用されているが,これらの反応生成物は必ずしも単一なものではなく,その異性体等が同時に生成されるのが普通であり,従来の方法ではこれらを判別し,分析することは非常に困難であった.
そこて著者等は,赤外線吸牧スペクトルを用いてこれらを判別しようと試みた.そしてこの類似的現象としてすでに,ベンゼン核二置換体,ナフタレン核一置換体については,その特性吸牧波長にある一定の規則性を有することが見出されているので,このナフタレン核二置換体についても規則性があるか否かを調べるたた,まず数十種のナフタレソ核二置換体につき,その吸牧を測定して検討してみた.

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シリコン油並に無水珪酸の混合物の定量

高山雄二

1956 年 5 巻 2 号 p. 102-103
発行日: 1956/02/05
公開日: 2009/06/30

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.5.102

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電気銅の電解分析について

阿部渡

1956 年 5 巻 2 号 p. 103
発行日: 1956/02/05
公開日: 2009/06/30

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.5.103

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JIS法によって純分の定量を行う場合,その定量値にバラツキが大きく,また一般に低値を示す傾向があるので,これらの原因について検討し,適切な装置を工夫した.

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化学領域におけるサーミスタの応用

二木久夫

1956 年 5 巻 2 号 p. 122-132
発行日: 1956/02/05
公開日: 2009/06/30

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.5.122

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