巻号一覧
51 巻, 5 号
選択された号の論文の9件中1～9を表示しています
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報文
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中野 信夫, 寺内 靖裕, 川辺 哲也, 長島 珍男2002 年 51 巻 5 号 p. 293-298
発行日: 2002/05/05
公開日: 2009/03/13
ジャーナル フリー開発した定量テープは以下のようにして調整した. ニトロプルシドナトリウム二水和物1.0gをメタノール100mlに溶解した溶液を第一液とし, ギ酸亜鉛1gを純水 (JIS K 0557の種類A3) 20mlに溶解後, グリセリン15mlを加え, その後メタノールで全容を100mlとしたものを第二液とした. 多孔性セルローステープ (幅19mm; 厚さ0.18mm) を第一液に浸漬後, シリコンゴム製のローラーで余分な液を押し出した後, 40℃で乾燥した. 引き続き, このテープを第二液に浸漬後, 同じようにローラーで余分な液を押し出した後, 今度は65℃で乾燥した後, 実験に使用した. このテープはCO (103ppm), NO2 (50ppm), H2S (20ppm) に応答しなかった. 試料ガス透過時間が20秒の場合, 検出限界 (S/N=3) は0.03ppmであり, 許容濃度 (TLV-TWA; 2ppm) を十分検出できる感度を有していた. 二酸化硫黄2ppmに対する再現性を相対標準偏差 (n=8) として表すと0.97%であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (479K) -
林 英男, 田中 智一, 平出 正孝2002 年 51 巻 5 号 p. 299-303
発行日: 2002/05/05
公開日: 2009/03/13
ジャーナル フリー減圧ヘリウムICP-MSは, アルゴンに起因したスペクトル干渉を除くことができる. しかし, m/z=79～82に小さなバックグラウンドピークがなお存在し, 微量な臭素及びセレンの定量を妨害した. 本研究では, これらのピークがインターフェース部材質の銅に起因した分子イオンであることを突き止めた. これらのイオンを抑制するため, ニッケル及びアルミニウム製インターフェース部を試作した. その結果, ニッケル製では, 広い質量範囲にわたりバックグラウンドピークが生じたが, アルミニウム製ではほとんど観測されなかった. そのため, 減圧ヘリウムICP-MSのインターフェース部材質としてアルミニウムが最適であるとの結論を得た. 電熱気化法により臭素及びセレンの溶液試料 (10ng ml-1, 5μl) を導入して得られた相対標準偏差 (n=10) は, いずれも約10%であった. また, 臭素及びセレンの検出下限 (3σ) はそれぞれ0.2及び0.09ng ml-1であり, 通常のICP-MS (Br 20ng ml-1, Se 0.25ng ml-1) に比べ高感度な定量が可能になった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1626K)
技術論文
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真鍋 礼男, 南 博昭, 横田 義光, 奥田 文昭, 上籠 裕也2002 年 51 巻 5 号 p. 305-310
発行日: 2002/05/05
公開日: 2009/03/13
ジャーナル フリー銅あるいは銅化合物と接触したオレフィン系樹脂材料の耐熱劣化性能を向上させる目的で使用されている, アミノトリアゾール系銅害防止剤3-(N-サリチロイル)アミノ-1,2,4-トリアゾール (CDA-1: CDAと略記) 及びヒンダードフェノール系酸化防止剤テトラキス[メチレン3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン (I-rganox1010: IRGと略記) を同時に定量することを検討した. 前処理として, パイレックスガラス管 (外径5mm, 長さ35mm) 内にメタノール20μlと試料0.2mgを封入し, 220℃の均一な温度雰囲気下で1.5時間加熱を行った. その際, メタノールとの加熱分解反応によってCDA及びIRGは, 各々サリチル酸メチル及びメチル3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネートが生成することが分かったので, この化合物のGCによるピーク強度に基づいて定量した. 試料には, CDA及びIRGの配合量を各々0.2～1.0wt%まで変化させて作製した3種類のポリプロピレン (PP) 試料を用いた. その結果, 相対標準偏差 (RSD) が3.1～5.9%と精度良く測定を行うことができた. また, PPの熱劣化過程をCDA及びIRGの残量に基づいて評価することを試みた結果, 異なる残量プロフィルを示すことが分かった. このように本法により, 従来分析することが非常に困難であった銅害防止剤CDAに加えて, 酸化防止剤IRGも簡便に少量の試料量で同時に定量できることが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (592K) -
山根 兵, 村山 孝, 丸田 俊久, 河合 高二2002 年 51 巻 5 号 p. 311-315
発行日: 2002/05/05
公開日: 2009/03/13
ジャーナル フリーフローインジェクション分析法 (FIA) による土壌溶出試験における六価クロムの迅速簡便な定量法を開発した. 長い試料ループによる大量の試料溶液と短いループによる少量の修飾液 {CrVIをCrIIIに還元するためのアスコルビン酸} を別々のキャリヤー流れに同期注入し, 下流の合流点で合流させ, 更にジフェニルカルバジド (DPC) 溶液の流れと合流させることによりCrVIと発色させ, そのまま流れ系の中で吸光度検出する分析システムを設計した. CrVIと空試験液の両方のシグナルを同時測定できるように試料ゾーン内部に二つの反応ゾーンをつくることに関係する因子について詳細な検討を行い, 最適条件とマニフォールドを設定した. 検量線は0.005～0.2mg/l CrVIの範囲で直線となった. 0.05mg/lのCrVIを分析した相対標準偏差 (n=5) は1.1%であり, 定量下限は0.005mg/l CrVIであった. 分析速度は1時間当たり10回である. 本FIA法による種々の土壌からの溶出液の分析結果はこれまでの標準法とほぼ一致した結果であった. 本法により迅速簡便な分析が可能で, 複雑な人手による操作は不要である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (496K)
テクニカルレター
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寺島 滋, 岡井 貴司, 今井 登2002 年 51 巻 5 号 p. 317-322
発行日: 2002/05/05
公開日: 2009/03/13
ジャーナル フリーA simple and sensitive method by AAS using either a combination of hydride generation and quartz cell (HG-QC) atomizer or solvent extraction and graphite furnace (SE-GF) atomizer has been investigated for the determination of Bi in a great variety geological reference materials. Their advantages were considered. A sample of 0.1 to 0.5 g was decomposed with HNO3, HClO4 and HF, and dissolved by heating with diluted HCl. After the addition of ascorbic acid and thiourea, bismuth hydride was generated with 1% sodium tetrahydroborate and 2 M HCl using an automated hydride generator. The method of SE-GFAAS was adopted for samples with low Bi contents. The samples were decomposed by the above-mentioned method, and Bi was extracted as the iodide into 1 ml of n-butyl acetate from a 0.9 M HClO4-0.003 M NaI solution containing ascorbic acid and Au as a matrix modifier. The limit of detection was 5 ng g-1 by HG-QCAAS, and 0.8 ng g-1 by SE-GFAAS for 0.5 g test potions. This method was successfully applied to the determination of Bi in 50 international geological reference materials.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (583K) -
野田 博行, 後藤 恒義, 大矢 博昭, 鎌田 仁2002 年 51 巻 5 号 p. 323-326
発行日: 2002/05/05
公開日: 2009/03/13
ジャーナル フリー紫外線ランプ, 暗箱, 分光フィルター, デジタルカメラ及びパーソナルコンピュータからなる紫外線励起蛍光画像撮影装置を用い玄米の鮮度評価を試みた. 玄米の鮮度比較は, 2001年産コシヒカリ新米, 2000年産コシヒカリ古米 {室温貯蔵品及び冷蔵品 (6℃)} 及び数品種の玄米を用いて行った. 室温貯蔵古米の自家蛍光発光強度は, 600nmより長波長側の赤色蛍光発光域において新米に比べで増加した. この原因として, 玄米に含まれる蛍光物質の酸化に伴う蛍光発光波長の長波長シフトが関与していると推察された. 赤色蛍光強度は, 玄米の鮮度の指標となるビタミンE由来のESR信号強度に対して逆相関関係を示した. 玄米の自家蛍光強度と貯蔵期間の関係を調べた結果, 赤色蛍光強度は貯蔵期間の延長とともに顕著に増加した. また, 数品種の玄米を用い, 赤色蛍光強度を指標として鮮度比較を行った結果, 品種によらず玄米の低温貯蔵は鮮度保持に効果があることが分かった. 以上の結果から, 本手法は玄米の鮮度評価法として有用であると考えられる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1563K)
博士論文要録
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倉光 英樹2002 年 51 巻 5 号 p. 327-328
発行日: 2002/05/05
公開日: 2009/03/13
ジャーナル フリーSome simple methods for an electrochemical binding assay for protein-ligand like avidin-biotin and lectin-sugar were developed. In a homogeneous binding assay based on the use of an electroactive label, following methods are proposed to obtain a sensitive electrochemical response. 1) In order to obtain an amplified electrode response without an enzyme label, an electron-transfer mediator was used as a label. 2) In order to use anodic stripping voltammetry for the sensitive detection of metal, a ligand labeled with a complex reagent was applied to the binding assay. 3) An accumulation of ligand to an ion exchange membrane electrode was investigated using a ligand labeled with a cationic electroactive molecule. 4) A highly sensitive detection of an electroactive labeled ligand was attempted by the potential regulating accumulation on a plain glassy carbon electrode. In a heterogeneous binding assay based on a technique without a label, some hydrophilic electroactive compounds were used as a redox marker to evaluate the protein-ligand interaction. A sensitive and selective binding assay could be achieved by monitoring the change in the electrode response of the redox marker. In addition, a development of screening method for endocrine disrupting chemicals using 17β-estradiol labeled with an electroactive compound was attempted. These electrochemical binding assays do not require a separation procedure prior to any measurements. Therefore, dynamic monitoring for the formation of the protein-ligand complex is possible.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (265K) -
侯 紅兵2002 年 51 巻 5 号 p. 329-330
発行日: 2002/05/05
公開日: 2009/03/13
ジャーナル フリーSimple methods for the chemical speciation of antimony and organotin compounds were developed by atomic spectroscopy. Antimony was determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and high-resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with a hydride generation technique. Stibine generated with sodium tetrahydroborate(III) (SBH) in a mixing coil was separated from solution with a spiral tube in a closed vessel. The antimony contents of River Arakawa were determined by the present methods. Antimony(III) and antimony(V) were determined differentially by ICP-AES and ICP-MS. Antimony(III) was determined at pH 5.5, while the total antimony was determined at pH 1.0 using potassium iodide as a prereductant. It was found by ICP-MS that the antimony(III) contents of River Arakawa increased while the antimony(V) contents decreased while descending down-stream. Tributyltin and triphenyltin in fish were determined by gas chromatography-atomic absorption spectrometry (GC-AAS) with hydride generation. Fish meat was homogenized in a hydrochloric acid solution of 8-quinolinol. The chlorides in fish were extracted into hexane. After the solvent had been converted to 2-propanol, the solution was applied to a Bondesil SCX solid sorbent. The organotin compounds were eluted with a methanol solution of hydrochloric acid and determined by GC-AAS after hydradization with SBH. The organotin chlorides are supposed to form ion-associates with 8-hydroquinolinium cation in a hydrochlic acid medium.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (238K) -
馮 永来2002 年 51 巻 5 号 p. 331-332
発行日: 2002/05/05
公開日: 2009/03/13
ジャーナル フリーTin was determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and high resolution-inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with a hydride generation technique. Stannane generated with sodium tetrahydroborate(III) (SBH) was separated from solution with a spiral tube in a closed vessel. The tin content in marine materials was determined by the present methods. Antimony(III) and antimony(V) were determined by ICP-AES or ICP-MS using the pre-reduction of antimony with L-cysteine. Also, arsenic(III) and arsenic(V) were determined by ICP-MS combined with the pre-reduction of arsenic. Tributyltin and triphenyltin in marine sediments were determined by gas chromatography-atomic absorption spectrometry (GC-AAS) with hydride generation. The chlorides in sediments spiked with a hydrochloric acid solution of 8-quinolinol were extracted into toluene. After the solvent had been converted to ethanol, it was applied to a Bondesil SCX. The organotin compounds were eluted with a methanol solution of hydrochloric acid and determined by GC-AAS after hydridization.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (225K)
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