巻号一覧
54 巻, 1 号
選択された号の論文の11件中1～11を表示しています
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分析化学総説
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長谷川 健, 尾崎 幸洋2005 年 54 巻 1 号 p. 1-26
発行日: 2005年
公開日: 2005/04/08
ジャーナル フリースペクトル解析に向けた最近のケモメトリックスの動向をまとめる．スペクトルを多変量データと見なしてケモメトリックスで解析するための基礎的な考え方を示し，定量的な分析法，物質分類法，スペクトル前処理法，それにスペクトル分解について，最新の取り組みを紹介しながら解説する．
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総合論文
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岡田 哲男, 原田 誠2005 年 54 巻 1 号 p. 27-41
発行日: 2005年
公開日: 2005/04/08
ジャーナル フリーイオンの分離において重要な役割を果たす静電効果と溶媒の関与について著者らの研究を中心に述べた．イオン交換系及び両性イオン性の系について，クロマトグラフィー，電気泳動による結果を静電理論によるモデル計算に基づいて解析し，分離が起きる界面での様々な現象の理解を可能にした．しかし，溶媒の関与を含めた構造的側面については直接的な検討が必要であると考え，X線吸収微細構造（XAFS）を用いて，イオン交換樹脂や気液界面での単分子膜を用いたイオンの局所構造解析を行った．例えば，水中のイオン交換では，対イオンが部分的にイオン交換基から解離しているが，全体の60～70％ 程度は直接イオン交換基に結合し，3分子程度の水によって水和されていることなどが分かった．また，水溶液表面での全反射XAFSを用いることにより，単分子膜でのイオン交換の評価が可能になり，膜の圧縮によるイオン交換選択性の変化が観察された．Br－は，クロマトグラフィーや電気泳動で両性イオン性分子と会合していないと考えられたが，表面XAFSでは部分的に会合していることが示唆された．
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報文
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宮脇 崇, 川嶋 文人, 本田 克久2005 年 54 巻 1 号 p. 43-49
発行日: 2005年
公開日: 2005/04/08
ジャーナル フリー本報は，超臨界二酸化炭素を用いた土壌中polychlorinated dibenzo-p-dioxins/polychlorinated dibenzofurans（PCDD/DFs）抽出において水のエントレーナー効果を明らかにした．その最適抽出条件は圧力30～40 MPa，温度130～190℃，エントレーナー流量0.04 ml/min（CO2流量比: 2％）で，抽出に要した時間は約50分間であった．その最適抽条件におけるPCDD/DFsの抽出効率はソックスレー抽出を100％ とした場合，その約80％ であった．これはトルエン（CO2流量比: 10％）やメタノール（CO2流量比: 5％）をエントレーナーとした場合とほぼ同等の値であったことから，水はそれらの有機溶媒とほぼ同等のエントレーナー効果を持つことが分かった．また，本抽出法において抽出前に内標準物質を土壌試料に添加することで，その実測濃度は公定法の値とほぼ同等の値になることが確かめられた．これらのことから，水をエントレーナーとした本抽出法は土壌中PCDD/DFsの抽出法としてその妥当性が確認されただけではなく，作業環境上の観点からも安全性の高い抽出法であると言える．水は人体に無害であり，可燃性もなく，また安価であるため，トルエンやメタノールに代わる新たな溶媒としてその有用性は極めて高いと言える．
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西村 聡, 井上 高教, 倉内 芳秋, 大賀 一也2005 年 54 巻 1 号 p. 51-56
発行日: 2005年
公開日: 2005/04/08
ジャーナル フリー6種類のpH指示薬（メチルオレンジ，メチルレッド，チモールブルー，フェノールレッド，フェノールフタレイン，アリザリンイエロー）を含んだそれぞれのポリビニルピロリドン膜を，メタノールや柑橘類のにおい成分にさらすとpH指示薬の色変化が観察された．スキャナーを用いて高分子膜のカラー画像を取得し，得られた画像の色情報を赤，青，緑の3成分に分けた．それぞれの成分のグレーレベルの変化量を図式化すると，それぞれのにおい成分に対して特徴的な図式が得られた．特にアリザリンイエロー含有ポリビニルピロリドン膜に対して酢酸リナリルやリナロールが大きく色変化させることが分かった．そのアリザリンイエロー含有高分子膜をクラッド部に製膜した金反射鏡付き光ファイバーをセンシング素子として用いた．光源として白色ハロゲンランプを用い，酢酸リナリルガスにさらしたとき，反射光の信号強度の減少が635 nmで観測された．固定化高分子膜の膜厚が9.00 μmの光ファイバーを測定に用いると反射光量の減少が顕著に現れた．応答変化は約20分で定常に達した．
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本間 春雄2005 年 54 巻 1 号 p. 57-64
発行日: 2005年
公開日: 2005/04/08
ジャーナル フリー接触熱分解による酸素元素の迅速定量法は，考案したモリブデン製の円筒型のるつぼ中に，約10 mlのカーボンブラックを充填して1300℃ に加熱し，銀製のカプセルに包んだ試料をるつぼ内に落下して瞬間的に熱分解し，酸素元素を一酸化炭素に還元する．次いで，650℃ で一酸化炭素を二酸化炭素に酸化し，二酸化炭素を赤外線検出器で測定することを骨子としている．このために，各種器具類の試作と機能の評価，試薬類と定量装置の調整と整備，空試験値の基準値と挙動，赤外線検出器の検出量の直線化のための補正，接触熱分解温度の検討，接触熱分解と非接触熱分解の効果の比較，一酸化炭素の低温酸化条件の検討及び定量所要時間の測定などの，基本的な条件を精査して定量法を確立した．また，数種類の標準試料中の酸素を定量し，その定量値の統計量から精度と正確さを評価した．
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技術論文
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寺内 靖裕, 川辺 哲也, 中野 信夫, 鈴木 祥夫, 鈴木 孝治2005 年 54 巻 1 号 p. 65-70
発行日: 2005年
公開日: 2005/04/08
ジャーナル フリー高感度，高選択性を有する検知タブを用いた作業環境測定用のポータブルホルムアルデヒド検知器を開発した．検知タブはKD-XA01試薬とリン酸緩衝液をメタノールに溶解して調製した発色液で処理した試験紙から成る．ホルムアルデヒドガスが検知タブに接触すると，試験紙は黄色に発色する．発色の度合いはサンプリング時間とガス濃度に比例した．測定時間3分，流量250 ml/minでホルムアルデヒド0.3 ppmを検出できた．ホルムアルデヒド0.3 ppmの応答の再現性は標準偏差パーセントで表すと2.1％ であった．本検知器は簡便性に優れており，作業環境測定に有用であるといえる．
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ノート
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木下 英明2005 年 54 巻 1 号 p. 71-74
発行日: 2005年
公開日: 2005/04/08
ジャーナル フリーThe anodic steady-state current by a sulfhydryl compound in concentrations about 10 μM at a dialysis membrane covered phthalocyanine-embedded carbon paste electrode (mCoPCPE) completely vanished after the addition of N -ethylmaleimide (NEM) in double concentrations of the sulfhydryl compounds. The concentrations of reduced glutathione (GSH) in whole blood and serum were determined by measuring the current decrease at 150 mV after the addition of NEM in blood solutions of pH 6.8. This method has the advantage of eliminating the procedures for deproteinization. The correlation coefficients between the GSH concentration determined in this method and those by a spectrometric measurement were 0.98 and 0.90 for 10 whole blood and 15 serum samples, respectively
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野田 博行, 後藤 恒義, 大矢 博昭, 鎌田 仁2005 年 54 巻 1 号 p. 75-78
発行日: 2005年
公開日: 2005/04/08
ジャーナル フリーHighly accurate sensing for a temporal change in the freshness of brown rice was investigated using a chemiluminescence measurement. The experimental setup was composed of a dark box, a highly sensitive cooled CCD camera (HAMAMATSU, C4880), and a personal computer for data processing. The chemiluminescence intensity was estimated by using a photon counter (HAMAMATSU, C8801). Some pieces of brown rice were placed in the chemiluminescence measurement system. Two kinds of rice, such as new and old ones (stored at one year), were used for chemiluminescence measurements. The addition of 2-methoxyphenol, which is a substrate of peroxidase (POD), led to a decrease in the chemiluminescence intensity of brown rice. Therefore, the luminescence observed may have originated from the POD in brown rice. The chemiluminescence intensity of new rice was fifty-times larger than that of old rice. An increase in the storing period of brown rice at room temperature led to an extreme decrease in the chemiluminescence intensity. Further, the mixture of old and new rice could be distinguished by chemiluminescence imaging. Thus, the chemiluminescence measurement will be a useful technique to evaluate temporal changes in the freshness of brown rice.
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福田 直通, 米光 美知子2005 年 54 巻 1 号 p. 79-82
発行日: 2005年
公開日: 2005/04/08
ジャーナル フリーBerberine and palmatine are isoquinoline alkaloids contained in “oubaku”, Phellodendri Cortex, and their structures are similar. The Rf values of TLC and the retention times (HPLC) of these compounds are close. Their complete separation is difficult; a small quantity of palmatine chloride exists even in a commercial berberine chloride. Some crystals exist in the Student practice, from gel-type crystals (small needles) to big needles according to the volume of water. These phenomena suggest that a possibility exist to purify berberine chloride only by recrystallization. We recrystallized 3 times crude berberine (10 g, gained from the Student practice) from 140 ml of water per 1 g, and separated pure needles (neally 100%, 2.31 g) which were checked with HPLC.
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アナリティカルレポート
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松下 浩二, 関口 裕之, 瀬戸 康雄2005 年 54 巻 1 号 p. 83-88
発行日: 2005年
公開日: 2005/04/08
ジャーナル フリーThe detection performance of a portable surface acoustic wave sensor array chemical agent detector (JCAD, BAE Systems) was investigated with nerve gases, blister agents, and blood agents. The vapors of sarin, soman, tabun and lewisite 1 (low level) were recognized as “NERV (nerve agent)” after about 10 sec of sampling, and the detection limits were about 30, 50, 100 and 300 mg/m3, respectively. The vapors of mustard gas and lewisite 1 (high level) were recognized as “BL (blister agent)” after about 10 sec sampling, and the detection limit for mustard gas was about 40 mg/m3. The gases of hydrogen cyanide and cyanogen chloride were recognized as “BLOD (blood agent)” after about 2 min sampling, and the detection limits were about 30 and 1000 mg/m3, respectively. Many solvents, such as methanol, dichloromethane and ammonia, were also recognized as chemical-warfare agents.
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土屋 和幸, 玉利 祐三2005 年 54 巻 1 号 p. 89-94
発行日: 2005年
公開日: 2005/04/08
ジャーナル フリーThe rubidium content of infant formulas was determined by flame photometry using the atomic absorption spectrophotometer (AAS) with air-acetylene flame. In this work, the optimum instrumental conditions for rubidium analysis were determined: the burner height of AAS, the acetylene pressure, the hydrochloric acid concentration as a measuring solution and so on. The effects of coexisting ions expected from matrix components of infant formulas were tested; the results showed no interferences of Na+, Ca2+, Mg2+, PO43− (∼250 μg/ml) and K+ (∼25 μg/ml). In addition, a variation of the sample amount (0.1∼1 g) for the analysis did not interfere with the determination of the rubidium content of the sample. Rubidium was determined as follows: A sample (0.3 g) in a beaker (50 ml volume) was decomposed by heating with a nitric-perchloric acid mixture on a hot-plate; the solution was then diluted to 100 ml with water after the addition of 2 ml of 6 mol/l hydrochloric acid. Standard rubidium was recovered to be 100 ± 0.9 (n = 20) from an infant formula sample. This method was applied to 24 infant formula samples, resulting in the fact that there was a significant difference in the rubidium content between 10.7 ± 2.9 μg/g (n = 14) in follow-up formulas and 5.35 ± 1.71 μg/g (n = 10) in young infant formulas (p<0.05).
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