巻号一覧
55 巻, 1 号
選択された号の論文の9件中1～9を表示しています
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報文
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大村 直也, Thomas R. GLASS, 佐々木 和裕, 城 孝司, たえ見 幸弘, 横堀 尚之2006 年 55 巻 1 号 p. 1-7
発行日: 2006年
公開日: 2006/04/10
ジャーナル フリー絶縁油中ポリ塩化ビフェニル（PCB）の簡易測定として，前処理法並びに自動装置を用いたイムノアッセイ法を検討した．絶縁油を発煙硫酸・硫酸含浸珪藻土カラムとシリカゲルカラムを連結した二段カラムにより処理し，続いてジメチルスルホキシド抽出を行う前処理法を確立した．前処理におけるPCBの回収率は40～60％ であり，所要時間は30分程度であった．前処理液を抗PCB抗体溶液に添加し，自動イムノアッセイ装置に供した結果，約8分間で分析が可能であった．検出範囲は絶縁油に添加したカネクロール（KC）300で0.3～18 ppm，KC400で0.2～0.7 ppm，KC500とKC600では共に0.1～1.5 ppmであった．更に15種のPCB混入絶縁油について，本法と高分解能質量分析により決定した総PCB濃度（0.1～1.8 ppm）の間には高い相関があった．
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技術論文
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上野 清一, 北村 立実, 中村 美樹, 大曽根 圭子, 石崎 睦雄2006 年 55 巻 1 号 p. 9-13
発行日: 2006年
公開日: 2006/04/10
ジャーナル フリー生体試料中のジフェニルアルシン酸（DPAA）定量法として，試料のアルカリ分解液中のDPAAを溶媒抽出及び固相抽出法を利用して選択的かつ効率よく抽出し，黒鉛炉原子吸光法に供する方法を開発した．試料のアルカリ分解液中のDPAAは，抽出補助剤として，ヨウ化カリウム及びシステインを添加することにより効率よく抽出でき，固相抽出法により共存する他の無機及び有機ヒ素化合物等の夾雑物からDPAAを単離できた．本法で作成した検量線は，0～50 ng/mlの範囲で直線性を示し（r ＝0.999，n ＝3），10 ng/mlの標準液を5回繰り返し抽出した際の測定値の相対標準偏差は約3％ であった．また，マウス脳及びDPAA投与マウス脳，肝，腎を用いての回収率は87～98％ で，測定値の相対標準偏差は15％ 以下であり，臓器試料での検出下限値は50 ng/gである．
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野澤 慎太郎, 坂井田 健一, 鈴木 忠直, 安井 明美2006 年 55 巻 1 号 p. 15-21
発行日: 2006年
公開日: 2006/04/10
ジャーナル フリーFAO/WHO合同食品規格委員会（the Codex Alimentarius Commission，CAC）に提案するケルダール法によるしょうゆの全窒素定量法について，分解条件の最適化を行うため，試料の採取方法，H2SO4，K2SO4及びCuSO4(II)•5H2O添加量と添加方法，試料分解液が透明化後の分解継続時間を検討した．JAS検査法で採用されている容量採取法では，しょうゆの粘度の影響で精確に採取できず，全窒素定量値の信頼度も低いことから，試料1 mlの重量を測定し，定量値％（w/w）を比重で補正して全窒素分％（w/v）を求める方法を採用した．分解条件は，ケルダール分解装置を使用した場合，試料1 mlをH2SO4 10 ml，K2SO4 10 g，20％ CuSO4(II)•5H2O水溶液1 mlを加えて分解し，分解液透明化後，約80分間加熱を続けて分解を完了するという条件が得られた．また，ブロック加熱装置を用いた場合，K2SO4添加量は8 gが適当であり，それ以外の条件はケルダール分解装置と同じであった．この分解条件とJAS検査法の条件とを比較するため，全窒素分の異なる3種類のしょうゆ，リジン水溶液及び (NH4)2SO4水溶液を用いて併行試験及び添加回収試験を行った．その結果，新たに設定した分解条件は現行のJAS検査法より併行精度が高く，98～100％ の添加回収率が得られた．
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楢崎 久武2006 年 55 巻 1 号 p. 23-27
発行日: 2006年
公開日: 2006/04/10
ジャーナル フリー純水，水道水及び河川水に100 ngのダラポン（2,2-ジクロロプロピオン酸）を添加して負イオンモードのエレクトロスプレーイオン化液体クロマトグラフィー/質量分析法により回収率を測定した．50 mlの試料水に15 gの食塩と硫酸（1＋1）3 mlを加えて，3 mlのメチルt -ブチルエーテル（MTBE）に抽出し，MTBE相を1 mlに濃縮して定量した．回収率は67～101％ であり，検量線における検出限界はm/z 141及び105においてそれぞれ2.1及び3.8 ng ml－1であり，目標値の1/100まで定量することができた．
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沼田 雅彦, 鎗田 孝, 青柳 嘉枝, 山崎 美佐子, 山本 葉子, 高津 章子, 石川 啓一郎2006 年 55 巻 1 号 p. 29-40
発行日: 2006年
公開日: 2006/04/10
ジャーナル フリー高効率抽出法として知られる加圧流体抽出法と一次標準測定法である同位体希釈質量分析法を組み合わせた，生物試料中のポリクロロビフェニル，塩素系農薬類及び多環芳香族炭化水素の分析法を開発した．開発に当たっては，抽出温度・時間・溶媒などの抽出条件，ゲル浸透クロマトグラフィー・固相抽出法などの操作条件とそれらの組み合わせによるクリーンアップ方法，ガスクロマトグラフィー/質量分析法の測定条件などについて検討を行った．確立した分析法をムラサキイガイ組織中の有機汚染物質分析に関する国際比較CCQM-P40及びP57，P67に適用した．本機関の分析結果は，他の国家計量機関の報告値と良い一致を示し，本法の妥当性を確認することができた．また，将来開発を予定している有機汚染物質分析用の生物組織標準物質について国際的な整合性を確保しうることを示すことができた．
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ノート
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上野 清一, 北村 立実, 中村 美樹, 大曽 根圭子, 柴田 康行, 石崎 睦雄2006 年 55 巻 1 号 p. 41-44
発行日: 2006年
公開日: 2006/04/10
ジャーナル フリーA method for the determination of diphenylarsinic acid (DPAA) in plants and biological samples by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC/MS/MS) using a stable isotope labeled compound as an internal standard is described. After the sample was decomposed in 2 M sodium hydroxide by heating, an internal standard (DPAA-13C12) was added to the solution. The decomposed solution was shaked with a mixture of chloroform and n -hexane (1 : 4). After centrifugal separation, the organic layer was discarded. The aqueous layer was then adjusted to ca. 0.5 M hydrochloric acid solution, and cysteine and potassium iodide were added in order to extract DPAA efficiently in the chloroform. Extraction was carried out twice, and the chloroform layers were combined and evaporated. The extracts were dissolved in methanol or water in case of plants. When a colored solution was obtained, it was purified by an Oasis HLB solid-phase cartridge. In biological materials, the extracts were dissolved in a small volume of methanol, and then 0.5% nitric acid solution was added. When the mixture got cloudy, it was passed through a 0.20 μm of membranfilter. DPAA in the final solution was analyzed by HPLC/MS/MS. HPLC separation was performed with an ODS column using a linear gradient elution of an acetonitrile-water system containing 0.1% trifluoroacetic acid as the mobile phase. MS/MS was used in multiple reaction monitoring (MRM), employing electrospray ionization. The proposed method could determine DPAA in plants and biological samples with an average recovery of 99.4%. The coefficient of variation was as low as 6%. The calibration curve was linear between 0 and 30 ng/ml.
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アナリティカルレポート
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稲田 睦, 清水 剛文, 池井 暢浩2006 年 55 巻 1 号 p. 45-49
発行日: 2006年
公開日: 2006/04/10
ジャーナル フリーA validation study of the DPD activity measurement was carried out using peripheral mononuclear cells obtained from two healthy male adults. As a result, the DPD activity was 450.2 pmol/min/mg protein (mean value of 5 measurements), the intra-day reproducibility (C.V. intra.) was 12.5%, and the inter-day reproducibility (C.V. inter.) was 24.5%, indicating rather large deviations. The mean of the recovery rate in this study was, however, 100.4%, which is almost 100%, and the deviation (C.V. = 4.2%) was small. The HPLC apparatus and the analysis devices worked with good precision and reproducibility. It could be predicted that the DPD activity values might vary during the collecting process of monocytes. A large variation might have resulted from the large variance in the cellular composition of the mononuclear cell fraction.
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原賀 智子, 亀尾 裕, 中島 幹雄2006 年 55 巻 1 号 p. 51-54
発行日: 2006年
公開日: 2006/04/10
ジャーナル フリーA relatively large quantity of sample solutions have to be prepared for the radiochemical analysis of solidified products yielded by a plasma melting treatment of non-metallic radioactive wastes. In order to dissolve a sample of solidified products rapidly, a dissolution method with microwave heating devices was applied. In a conventional method involving only external heating with various mixtures of acids (HNO3, HF, HClO4 and H2SO4), a 0.1 g amount of the sample was dissolved with difficulty. However, upon applying the microwave-assisted dissolution method, a 1 g amount of the sample was completely dissolved in a shorter time. Thereby the time for dissolution procedures was shortened to less than one-tenth. The present dissolution method was successfully applied to blast furnace slag as a reference material to determine the main elements with good precision.
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田中 智子, 茶山 健二2006 年 55 巻 1 号 p. 55-59
発行日: 2006年
公開日: 2006/04/10
ジャーナル フリーThe determination of the mineral contents, in some commercially available tofu by atomic absorption spectrophotometry and flame spectrophotometry was examined. The mineral contents in Kinugoshi and Momen -tofu were compared with the values of the standard table of food composition. It was found that the contents of minerals were higher than the values of the table, except that Ca values was lower. Comparing the mineral contents between the Kinugoshi and Momen -tofu, contents of Na, K, and Mg were higher in the Kinugoshi -tofu, and contents of Fe, Zn, and Ca were higher in the Momen -tofu. This fendency was consistent with the table with the exception of Na.
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