分析化学
Print ISSN : 0525-1931
55 巻, 2 号
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分析化学総説
  • 喜多村 のぼる
    2006 年 55 巻 2 号 p. 69-82
    発行日: 2006年
    公開日: 2006/04/10
    ジャーナル フリー
    シリカゲルビーズやイオン交換樹脂,更には水溶液中の油滴などの微粒子は,分析化学の研究において極めて重要な材料である.このような微粒子の分析は,その集合系を対象として行われてきた.しかしながら,微粒子の物性や反応性は微粒子の大きさに依存すると考えられるため,集合系を対象とした分析を行っても,微粒子の真の物性・反応性を与えるとは限らない.そこで,著者らは溶液中の任意の単一微粒子を高精度で分析することが可能なレーザー操作・顕微計測法を開発した.本稿においては,単一微粒子のレーザー操作・顕微計測法の原理と装置について解説するとともに,これらの手法を用いた微粒子分析の例を紹介する.
総合論文
  • 湯地 昭夫
    2006 年 55 巻 2 号 p. 83-94
    発行日: 2006年
    公開日: 2006/04/10
    ジャーナル フリー
    ルイスの酸塩基反応を利用する陰イオン選択電極の中で特に高酸化数の金属イオンを含むものについて,著者のグループの研究を中心に解説した.単純なジアルキルスズ(IV)化合物がリン酸イオンやα-ヒドロキシカルボン酸に対して高い選択性を示すのは,コンディショニング中にこれらのイオンを含む多核の錯体が生成し,その錯体中では陰イオンが二つのSn(IV) と相互作用するとともにアルキル基によって溶媒から効果的に遮蔽されるためであることを明らかにした.これにより自己集合的な反応がイオン選択電極でも高い選択性を誘発する可能性を初めて示した.ジルコニウム(IV)-ポルフィリン錯体のうち,陽イオン性二量体は通常の陰イオンに対してイオン交換による応答を示すのに対して,中性単量体は配位子交換反応による応答を示した.中性単量体のカルボン酸応答は,補助配位子としての塩化物イオンが徐々に水酸化物イオンに置換されることにより弱まるが,塩酸との接触で可逆的に回復する.水酸化物に置換されたキャリヤーはクエン酸に対して高い選択性を示した.
報文
  • 杉山 淳一, 埴原 鉱行, 田中 孝祐, 五十嵐 章紀, 藤原 正美
    2006 年 55 巻 2 号 p. 95-100
    発行日: 2006年
    公開日: 2006/04/10
    ジャーナル フリー
    以前の検討で著者らは,ヘアシャンプー用のカチオン性高分子として最も多く使用されているカチオン性セルロース(CC)について,サイズ排除クロマトグラフィー-多角度レーザー光散乱法-示差屈折率法(SEC-MALLS-RI)を用いた精度の良い定量と分子量の同時測定法を確立した.しかし,ヘアシャンプー中のCCの含有量と分子量を測定するための適切な試料溶液の調製法が確立されていない.そこで,CCを変質させない試料溶液の調製法を確立し,ヘアシャンプー中のCCの精度の良い定量と分子量の同時測定を可能にすることを目的とした.検討の結果,テトラヒドロフラン不溶分としてCCを得た後,CCが乾燥して変質する前に移動相と同じ溶液を添加することによりCCを完全に溶解することができた.SEC測定により標準添加回収率を求めたところ良好な結果が得られ,CC精製品とモデルヘアシャンプーから得たCCのクロマトグラムは同様であった.更にCC精製品とモデルヘアシャンプーから得たCCの分子量がほぼ一致した.このことから,各グレードのCCとも試料溶液の調製中にCCが変質していないことが確認された.以上より,ヘアシャンプー中のCCの精度の良い定量と分子量の同時測定が可能となった.
  • 古賀 雅義, 関 重樹, 西田 正志, 吉田 烈
    2006 年 55 巻 2 号 p. 101-107
    発行日: 2006年
    公開日: 2006/04/10
    ジャーナル フリー
    水溶性のp-スルホナトカリックス[n]アレーンイオン(n =6,H6L66-n =8,H8L88-)とメチルトリオクチルアンモニウムイオン,MTA,の脂溶性イオン会合体,MTA-L6あるいはMTA-L8を担持したシリカゲル粒子を調製し,金属イオンの吸着特性を検討した.あらかじめ,これらのカリックスアレーンイオンをUO22+やTi4+錯体とした後,MTAとの脂溶性イオン会合錯体としてシリカゲル粒子に担持し,その後酸処理により金属イオンを脱離した錯体型の(C)MTA-L6あるいは(C)MTA-L8吸着体はどちらもUO22+やBa2+に対して大きな選択吸着性を示した.また,イオン会合体として担持されているカリックスアレーンの保持状態も安定であった.これに対して,遊離のカリックスアレーンイオンのMTA会合体を担持した,配位子型の(F)MTA-L6あるいは(F)MTA-L8吸着体は金属イオン吸着性がほとんどないだけでなく,UO22+水溶液中では会合体の溶出が起こり,カリックスアレーンの保持状態が相対的に不安定であった.このような調製方法の違いにより生ずる吸着性の差異は,金属錯体を経由して調製された錯体型吸着体中では,カリックスアレーンイオンの水酸基群が金属イオンを捕捉するのに都合の良いコーン型などの立体配座で担持されているのに対して,遊離のカリックスアレーンイオンのMTA会合体を担持した配位子型吸着体中では,カリックスアレーンの水酸基群が互いに逆向きに配置した種々の立体配座に固定されており,金属イオンと錯体を形成できないため生ずると推定された.
  • 大平 慎一, Md. Abul Kalam AZAD, 倉岡 里佳, 田中 孝佳, 森 功太郎, 戸田 敬
    2006 年 55 巻 2 号 p. 109-115
    発行日: 2006年
    公開日: 2006/04/10
    ジャーナル フリー
    フロー分析の大気成分測定への応用について,長期にわたる連続分析を通しその実用性や信頼性に関する評価検討を行った.分析システムは,多孔性メンブランチューブから成る拡散スクラバーにガス捕集反応溶液を連続的に通じ,下流の検出器で大気中の二酸化硫黄及び硫化水素を同時測定するものである.本分析システムを阿蘇山と熊本市の2箇所に設置し,2年半にわたって分析を続けた.熊本市では,SO2とH2Sの日変化は逆転する傾向があった.これに対し,阿蘇でのガス濃度は火山活動の影響を強く受け,活動の活発な時期にSO2濃度が高くなるとともにSO2/H2S濃度比も大きく上昇した.更に本システムをポータブル分析計として活用し,阿蘇火口周囲での測定を5回にわたり行い,ガスの分布や存在比に関する知見を得た.また,火口壁近傍では,3~4けたのガス濃度変化が短い時間で起こっていることも観測された.
ノート
  • 石黒 三岐雄, 佐藤 義倫, 田路 和幸, 我妻 和明
    2006 年 55 巻 2 号 p. 117-120
    発行日: 2006年
    公開日: 2006/04/10
    ジャーナル フリー
    When carbon nanotubes (CNTs) are synthesized, some metal elements are usually employed as catalysts. The CNTs synthesized by this method are contaminated with metals and various forms of carbon and other impurities, which in some cases hinders the detailed characterization of such nanotubes and the assessment of their potential utility. Metallic elements (Fe, Cr, Mo, Al and Ni) in CNTs were determined by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES). Several sample dissolution procedures were investigated. By using an acid dissolution procedure with a mixture of nitric acid and perchloric, or a fusion procedure with potassium hydrogensulfate, a part of the samples was adsorbed on the wall of a flask or a crucible. However, the CNTs could be completely dissolved after the procedures were repeated several times. When the CNTs were incinerated, a part of molybdenum was sublimated. By a microwave-assisted dissolution procedure, CNTs were completely dissolved with a mixture of nitric acid and perchloric acid. The analytical results of the CNTs obtained by ICP-OES had good reproducibility. The contents of metallic elements in CNTs were drastically reduced when they were purified by acids.
  • 下山 進, 松井 英男, 下山 裕子
    2006 年 55 巻 2 号 p. 121-126
    発行日: 2006年
    公開日: 2006/04/10
    ジャーナル フリー
    Dayflower, knotgrass (indigo) and Prussian blue are known to be blue colorants used in traditional ukiyo-e color prints. For the non-destructive determination of the three blue colorants, the visible near-infrared reflection spectrum of each standard color sample was measured with a portable spectrophotometer using fiber optics. The three spectra, corresponding to each colorant, showed different patterns in the range of 630∼900 nm, and the three colorants could be easily identified by each respective spectrum pattern. This analytical method was applied for the identification of blue colorant(s) used in 36 prints of "Thirty-six Views of Mt. Fuji", the key-blocks of which were printed with blue color by Katsusika Hokusai, published in ca. 1830∼33. It was identified that every key-block of the 36 prints was printed with indigo, which was hitherto assumed to be Prussian blue, while all color-blocks were printed with Prussian blue. This pattern of color usage, indigo for the key-block and Prussian blue for the color-blocks, was also observed in 5 prints of the "Shokoku Taki Meguri" series, the key-blocks of which were printed with blue color, by Katsusika Hokuai, published in ca. 1832∼33.
  • 臣永 宏, 門林 宏子, 山口 敬子, 神野 伸一郎, 西村 美智子, 藤田 芳一
    2006 年 55 巻 2 号 p. 127-131
    発行日: 2006年
    公開日: 2006/04/10
    ジャーナル フリー
    We reported on a spectrophotometric determination of DNA binding protein, histone, with 3,4,5,6-tetrafluoro-2-carboxyphenylfluorone and manganese(II) in a previous paper. In the present work, preconcentration method for the determination of histone, which involves the filtration of a histone - 3,4,5,6-tetrafluoro-2-carboxyphenylfluorone - manganese(II) aggregate on a membrane filter, followed by its redissolution or tristimulus colorimetry, is described. Each of these methods is about 10-times more sensitive than the usual spectrophotometry.
アナリティカルレポート
  • 坂元 秀之, 山本 和子, 白崎 俊浩, 井上 嘉則
    2006 年 55 巻 2 号 p. 133-139
    発行日: 2006年
    公開日: 2006/04/10
    ジャーナル フリー
    A pretreatment method of Al, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Mo, Cd, Pb, and U in seawater has been investigated using the solid phase extraction column packed with polyamino-polycarboxylic acid type chelating resin. The dependence of pH on the recovery differed in each analytes. However, all analytes were simultaneously extracted at pH 5.5. Hence the optimum condition was decided at pH 5.5. Na, K, Ca, and Mg, which are major components in the seawater were not extracted at pH 7 and below. After the column was cleaned with 10 ml of pure water, the optimum concentration of nitric acid as eluate was 3 M. The analytes concentration in standard reference materials (Seawater NRC-CNRC, CASS-4) pretreated by the presented method was measured with the ion source mass spectrometer and the analytical values were well agreed with the certified values and the reference values without the interference of major components. Moreover, in the analysis of the analytes in the coastal sea water sample, a high recovery of 93∼107% was obtained.
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