巻号一覧
55 巻, 7 号
選択された号の論文の9件中1～9を表示しています
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総合論文
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山口 央, 内田 達也, 伊奈 知美, 能智 公久, 寺前 紀夫2006 年 55 巻 7 号 p. 457-465
発行日: 2006年
公開日: 2006/09/29
ジャーナル フリー第二高調波発生（second harmonic generation，SHG）分光法は，表面•界面領域でのみ発現する二次の非線形光学現象を利用した表面•界面の選択的分光分析手法であり，吸着分子の吸着量や分子配向性解析等へ応用されている．著者らは，SHGの入射レーザー波長依存性であるSHGスペクトルが界面吸着分子の電子スペクトルに対応する点に着目し，SHGスペクトル測定装置の開発を行い，界面吸着分子の状態解析への応用を行ってきた．本論文では，装置の概略及び測定条件について述べるとともに，SHGスペクトル測定によりローダミンBのヘプタン/水界面あるいは石英/水界面における特徴的な会合状態について明らかにした．
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報文
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河嶌 拓治, 永岡 裕之, 板垣 昌幸, 中野 恵文, 渡辺 邦洋2006 年 55 巻 7 号 p. 467-472
発行日: 2006年
公開日: 2006/09/29
ジャーナル フリー接触分析法に用いられる酸化剤は無機酸化剤が主流であり，有機酸化剤を用いたものは報告例がない．N -フェニル-p -フェニレンジアミンのクメンヒドロペルオキシドによる酸化発色反応により，pH 10.5付近で黄色化合物が生成するが，この反応は微量のマンガン（II）の共存下において著しく促進される．また，この黄色化合物は塩酸酸性溶液中では青緑色化合物（λmax = 775 nm）に変化し，しかも吸光度が増大する．この反応を利用した微量のマンガンの接触分析法を検討した．マンガン（II）触媒反応はトリエチレンテトラミンが共存すると活性化剤として作用し，感度は更に増大する．この反応系をフローインジェクション分析法に適用して検討したところ，2∼50 pptの濃度範囲のマンガンを精度よく分析することができた．分析速度は毎時27検体，10 pptにおけるマンガンの10回測定における相対標準偏差は1.2% であった．環境水及び標準河川水を適宜希釈し，本法をマンガンの分析に適用したところ満足すべき結果が得られた．
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岩田 純一, 渡辺 邦洋, 板垣 昌幸2006 年 55 巻 7 号 p. 473-480
発行日: 2006年
公開日: 2006/09/29
ジャーナル フリーホウ素の蛍光定量において，2,3-ジヒドロキシナフタレン（2,3-DHN）が良好なホウ素検出試薬になることを見いだし，これをフローインジェクション分析による鉄鋼中のホウ素定量に応用した．過剰試薬は高い空試験値を示したため，ホウ素錯体を含む溶液をアルカリ性にして空試験値を減少させた．2,3-DHN -ホウ素錯体はアルカリ性溶液中であっても強い蛍光を発した．マトリックスである鉄からの分離にはホウ素選択性陰イオン交換樹脂（IRA743）を用いた．少量の溶離液（0.1 M HCl，80 μl）で溶離することで325倍の濃縮効率を得た．測定は励起波長300 nm，蛍光波長340 nmで行った．試料流量13 ml/minにおいて5分間濃縮で検量線を作成した結果，0∼40 ppbの範囲で相関係数0.998の直線となり，検出限界0.3 ppb，定量下限0.9 ppb，相対標準偏差は2.6%（20 ppb，n = 6）であった．また，濃縮時間80分間では検出限界0.04 ppbが得られた．本法を5分間濃縮で鉄鋼試料に適用した結果は良好であった．
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中里 哲也, 赤坂 幹男, Ramaswamy Babu RAJENDRAN, 田尾 博明2006 年 55 巻 7 号 p. 481-489
発行日: 2006年
公開日: 2006/09/29
ジャーナル フリーガスクロマトグラフィー/誘導結合プラズマ質量分析法（GC/ICP-MS）によるポリ臭素化ジフェニルエーテル（PBDE）の分析方法を開発し，その分析性能を評価した．検出限界は0.086 pg（BDE-85）∼19 pg（BDE-209）と，電子衝撃イオン化法を用いるガスクロマトグラフ低分解能質量分析法や電子捕獲検出器を用いるガスクロマトグラフ法に比べ，1∼2けたほど優れた値が得られた．熱的に安定な9種類の異性体（tri∼hepta BDE）に対しては，同一の感度が得られ，1種類の検量線ですべての異性体が定量可能であった．一方，熱的に不安定な異性体（octa∼deca BDE）に対しては，検出限界，検量線の直線性，異性体別感度などに問題点があったが，これらはICP-MSに起因するものではなく，主にGC注入口とカラム内での分解に起因するものと推定された．on -column注入方式により，従来分析が困難であったBDE-209も含めて，ポリスチレン樹脂中のPBDEを精確に定量する方法を確立した．本法は共存物のスペクトル干渉がほとんどなく，試料前処理時のクリーンアップも必要ないため，従来法に比べてrobustnessと迅速性に優れている．
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技術論文
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羽成 修康, 三宅 祐一, 堀井 勇一, 岡澤 剛, 山下 信義2006 年 55 巻 7 号 p. 491-500
発行日: 2006年
公開日: 2006/09/29
ジャーナル フリー2種類の高速液体クロマトグラフ（HPLC）用カラム（porous graphitic carbon及びpyrenyl silica）を併用した二次元HPLC精製法と高分解能ガスクロマトグラフ/高分解能質量分析計を用いた高精度異性体分析により，既報において適用可能となった塩素化ダイオキシン類似物質だけでなく，臭素化難燃剤である臭素化ジフェニルエーテル（PBDEs），臭素化ビフェニル（PBBs）及び臭素化ダイオキシン類（PBDDs及びPBDFs）の一斉異性体別定量法を開発した．本法は精密質量数が近接しており，分析精度の低下が問題となっているPBDEs とPBDFsの異性体分離を実現し，また，高質量化合物のため高分解能質量分析計では脱臭素化物のモニターしかできず，分析誤差の生じやすいPBDE IUPAC No. 209異性体についても，M+の検出が可能なガスクロマトグラフ/タンデム型質量分析計を併用し高精度分析を可能とした．PBDEs，PBBs及びPBDDs/DFsの検量線は2 pg（一部同族体では10 pg）から1000 pgの範囲で相関係数0.992以上を示し，繰り返し測定による相対標準偏差はPBDEsでは2.7から11.2%，PBBsでは2.0から11.7%，PBDDs/DFsでは5.9から12.5% と良い再現性を示した．更に本分析法の検証実験は大気汚染の長期的指標として有効性が確認されている常緑針葉樹葉及び国際精度管理試験用試料として配布された飛灰を用いて行い，クロマツ葉中の臭素化難燃剤の異性体別詳細分析データを初めて得ることに成功した．本法は既に塩素化ナフタレン（PCNs），塩素化ビフェニル（PCBs），塩素化ダイオキシン類（PCDDs及びPCDFs）において適用可能であることを報告しているため，同一試料中の有機ハロゲン（塩素及び臭素）化ダイオキシン類似物質の一斉毒性評価を可能とした．
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アナリティカルレポート
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中野 和彦, 中村 利廣, 中井 泉, 川瀬 晃, 今井 眞, 長谷川 幹男, 石橋 耀一, 稲本 勇, 須藤 和冬, 古崎 勝, 鶴田 暁 ...2006 年 55 巻 7 号 p. 501-507
発行日: 2006年
公開日: 2006/09/29
ジャーナル フリーThe Japan Society for Analytical Chemistry has developed a series of certified reference materials (CRMs) for X-ray fluorescence analysis of hazardous elements (Pb, Cd, Cr) in plastics. These CRMs (named as JSAC 0611∼0615) were prepared by the casting of polyester including a toluene solution of organometallic compounds as a standard. The prepared disk had a homogeneous elemental distribution and excellent durability. Concentrations of the three trace elements were ranged from 0 to 200 mg/kg for Pb, 0 to 50 mg/kg for Cd, and 0 to 200 mg/kg for Cr. An interlaboratory study was performed by 21 laboratory's participants. The z-scores in robust method were applied to statistical analysis. The certified uncertainties were determinant in the confidence levels of 95%. These presented CRMs are expected to be useful for the screening analysis and the precise analysis of hazardous elements in plastics.
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石橋 耀一, 山崎 慎一, 浅田 正三, 岡田 章, 村上 雅志, 濱本 亜希, 小野 昭紘, 柿田 和俊, 坂田 衞2006 年 55 巻 7 号 p. 509-518
発行日: 2006年
公開日: 2006/09/29
ジャーナル フリーThe Japan Society for Analytical Chemistry has developed two new certified reference materials, (CRMs) JSAC 0402 and JSAC 0403, for analyses of trace inorganic components. The materials were certified for the concentrations of 13 elements (Cd, Pb, As, Cr, Se, Cu, Zn Ni, Mn, V, Hg, B and F) and for the concentrations obtained by the elution analysis (issued by Ministry of Environment) of 7 elements (Cd, Pb, Hg, As, Se, F and B). For certifying analytical data, an interlaboratory comparison exercise, in which 17 laboratories had participated, was carried out. In a statistical analysis of data that reported from participants, z scores in the robust method were applied to reject outliers, followed by the usual statistical procedure. The presented CRMs are expected to be useful for the quality assurance and the quality control in the analysis of inorganic pollutants in soil.
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大村 直也, Thomas R. GLASS, 佐々木 和裕, 城 孝司, 妙見 幸弘, 今西 克也, 寺門 真吾2006 年 55 巻 7 号 p. 519-523
発行日: 2006年
公開日: 2006/09/29
ジャーナル フリーWe described here the results of measuring the PCB levels in eleven hundred transformer oil samples using an immunoassay screening method. Five hundred samples out of the total were remeasured using a GPC/GC/ECD method. A comparison of these results on ROC (receiver operating characteristic) plots showed that the immunoassay provides a useful screening method. In the case that the regulatory concentration of the total PCB was set at 0.5 mg/kg, the most suitable cutoff concentration for the immunoassay for screening was calculated to be at 0.4 mg/kg with false negative and false positive rates of zero and seven percent, respectively.
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速報
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田口 茂, 関 絵理子, 村居 景太, 波多 宣子, 倉光 英樹2006 年 55 巻 7 号 p. 525-529
発行日: 2006年
公開日: 2006/09/29
ジャーナル フリーA simple, rapid and low-cost method for the visual determination of formaldehyde in water based on the retention of two ion-associates on a membrane filter is proposed. Formaldehyde in water was reacted with 3-methyl-2-benzothiazolionone hydorazone (MBTH) to form an azine. The remaining MBTH was oxidized by ferric ion to form a light-yellow cation. The cation was reacted with the azine to form a deep-blue cation. Both blue and yellow cations were reacted with tetraphenylborate anion to form blue and yellow hydrophobic ion-associates, respectively. The ion-associates were retained on a membrane filter by filtration. The color of the filter was changed from yellow, green to blue, depending on the concentration of formaldehyde. The concentration was easily determined by comparing the color with those obtained from a series of standard solutions of formaldehyde. The formaldehyde from 0 to 0.07 ppm in water was determined with error less than ±0.01 ppm. Thirty minutes was enough for the entire analytical procedure. This method was successfully applied to tap-water samples spiked with formaldehyde. It will be useful for rapid judgment of a water sample to pass the quality standard for drinking water in Japan.
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