巻号一覧
56 巻, 12 号
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総合論文
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瀬戸 康雄原稿種別: 総合論文
2007 年 56 巻 12 号 p. 981-991
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー1998年に発生した和歌山毒カレー事件のような，原因不明の大規模な中毒事件の発生は，安全・安心な社会を脅かすものであり，行政レベルで十分な対策を施す必要がある．分析化学がこのような毒劇物中毒事件発生の危機にいかに貢献すべきであるか．著者は，警察庁科学警察研究所において，シアンなどの揮発性毒物の分析，代謝，毒性に係る研究，鑑定，都道府県警察本部科学捜査研究所職員に対する研修・指導を業務としてきたが，1998年に発生した毒物連鎖事件の鑑定に携わった．本総合論文では，毒物連鎖事件と著者が担当した鑑定の概要を紹介し，本事件の事後対応における反省点を挙げ，原因不明の中毒事件に際した場合の毒物検査に従事する分析化学者が留意すべき点に関して述べる．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1134K) -
吉田 一之, 磯田 勝広, 八木 清仁, 前田 勇原稿種別: 総合論文
2007 年 56 巻 12 号 p. 993-1003
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー微生物の有する化学物質センサー系を活用し，微生物の生細胞をバイオセンサーの素子とすることが可能である．遺伝子組み換え技術によりセンサー系と発光タンパク質等のレポーター系の発現を連動させることにより，バイオセンサーの化学物質に対する特異性や感度の向上が期待できる．著者らはレポーター系のシグナル検出の際，簡便に視認が可能な光合成細菌のカロテノイド合成系を利用したバイオセンサーを開発した．本バイオセンサーでは，検出対象とする化学物質が存在するとカロテノイド合成に伴う微生物自身の色の変化が起こる．その色変化はこれまでに開発されているセンサーとは異なり，専門機器や新たな基質の添加を必要とせず，容易に視認が可能である．本稿では，本バイオセンサーの構築法と実際に構築されたバイオセンサーを用いた化学物質検出の実際，グリーンミュータントを宿主として用いたシグナルの更なる明瞭化に向けてのアプローチを紹介する．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1284K) -
中澤 裕之, 伊藤 里恵, 岩崎 雄介, 中田 彩子, 斉藤 貢一原稿種別: 総合論文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1005-1018
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー日常生活品として多用されているプラスチック製品には，内分泌撹乱作用があることが知られている．内分泌撹乱化学物質のヒトへの暴露に対するリスク評価を行うためには，ヒトへの暴露量を正確に測定する必要があることから，著者らは高感度かつ信頼性の高い内分泌撹乱化学物質の分析法について検討した．対象とした化学物質としては，日常生活を通じてヒトが恒常的に暴露される危害化学物質として，ビスフェノールA，フタル酸エステル類及び有機フッ素系化合物を取り上げ，血液，尿，母乳などの生体試料，更にはハウスダストやカーペットなどの環境試料などを想定して，液体クロマトグラフィー/質量分析法及び液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析法を主体とした機器分析による信頼性の高い微量分析法を構築した．この手法を駆使して，ヒト血液，尿などの生体試料を分析し，有機フッ素系化合物によるヒトへの暴露源を調査するとともに，医療用具等の高分子素材からのフタル酸エステル類溶出動態を調べてヒト暴露量の評価を行い，リスク評価を試みた．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1196K)
報文
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小濱 純, 斉藤 貢一, 坂本 裕則, 岩崎 雄介, 伊藤 里恵, 堀江 正一, 中澤 裕之原稿種別: 報文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1019-1024
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー食品添加物として使用されているL-プロリンをキラル分離・定量するために，オルトフタルアルデヒド（OPA）と9-フルオレニルメチルクロロホルメート（FMOC-Cl）を使用した選択的な前処理法を検討し，液体クロマトグラフィー/質量分析法によるプロリンの高感度かつ選択的な測定法の構築を試みた．夾雑成分の1級アミノ酸をOPA試薬により誘導体化し，固相抽出カートリッジを用いて2級アミノ酸であるプロリン及びヒドロキシプロリンとの分離を行い，続いて2級アミノ酸をFMOC誘導体とした．この2ステップ誘導体化法により試料のクリーンアップが効果的に行われ，2級アミノ酸に選択的な前処理が可能となった．また，β-シクロデキストリン系のキラルカラムを極性有機相モードで用いることにより，プロリンの良好な光学異性体分離が達成された．清涼飲料水，粉ミルク及び食酢を試料として添加回収試験を行った結果，平均回収率は80∼104% 以内と良好であった．本法は液状食品中のプロリンを光学分離，測定することが可能であり，食品添加物として使用されるプロリンの安全性を確保するための有効な分析法の一つになるものと期待される．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (613K) -
高取 聡, 阿久津 和彦, 近藤 文雄, 和泉 俊一郎, 牧野 恒久, 中澤 裕之原稿種別: 報文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1025-1031
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリーフタル酸モノエステル類（PMEs）には，精巣毒性を有するものがあり，当毒性に感受性の高い胎児及び乳幼児への暴露が懸念されている．しかし，母乳中のPMEsに関する報告は少ない．そこで，高速液体クロマトグラフィー/タンデム型質量分析器を用いて母乳中のPMEs｛フタル酸モノエチル，フタル酸モノブチル，フタル酸モノベンジル，フタル酸モノ(2-エチルヘキシル)，フタル酸モノ(2-エチル-5-ヒドロキシヘキシル) 及びフタル酸イソノニル｝の分析法を構築した．試料に内部標準を添加後，酢酸エチル/シクロヘキサン混液で抽出し，得られた有機相を乾固した．酢酸アンモニウム緩衝液に再溶解後，脱抱合反応を施し，固相抽出法により精製して試験液とした．PMEs（5.0 ng/mL添加）の回収率は，96.3∼103% であった．本分析法を活用し，日本人の母乳について11検体を分析した結果，フタル酸モノ(2-エチル-5-ヒドロキシヘキシル) を除く5種類のPMEs を検出した．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (754K) -
渡辺 瞬, 松尾 謙一, 鈴木 保任, 橘 正樹, 谷 和江, 小泉 均, 松本 邦男, 木羽 信敏原稿種別: 報文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1033-1036
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリーHazard analysis critical control pointでの化学的危害要因物質であるヒスタミンの迅速な測定のために，固定化酵素リアクターを用いる一流路の吸光光度検出/フローインジェクション分析法を開発した．固定化酵素はトレシル化した親水性ビニルポリマービーズにヒスタミンオキシダーゼ（HOD）及びペルオキシダーゼ（POD）を固定化して調製した．発色試薬溶液をキャリヤーとし，その流れの中に試料を注入した．試料は固定化HODで過酸化水素に変換され，その後固定化PODで生成した呈色物質の吸光度を530 nmで測定した．ヒスタミン濃度10∼1000 μMの間で吸光度との間に直線関係が成立した．測定時間は3分であった．本法を魚醤中のヒスタミンの定量に応用した．魚醤を25又は50倍に緩衝液（pH 8.0）で希釈し，その100 μLを注入した．本法の結果と高速液体クロマトグラフィーとの結果は良い相関関係を示した．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (547K) -
堀江 正一, 小林 晴美, 石井 里枝, 斉藤 貢一, 中澤 裕之, 牧野 恒久原稿種別: 報文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1037-1043
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー高速液体クロマトグラフィー/質量分析法（LC/MS）を用いた魚介類及び食肉中のノニルフェノール（4-NP）及びオクチルフェノール（4-OP）の簡易かつ迅速な定量法を検討した．前処理は，メタノールで抽出し，マルチモードカートリッジを用いて試験溶液を調製した．LC/MS条件は，4-NP，4-OP共ネガティブモードを用い，測定は脱プロトン化分子（m/z 205.1，219.1）を用いた選択イオン検出（selected ion monitoring，SIM）法を採用した．移動相は揮発性の酢酸（0.005%）及び酢酸アンモニウム（1 mM）を用いることにより，感度良く検出できた．SIM法による検量線はいずれも0.5∼50 ng/mLの範囲で良好な直線性を示した．本法による10 ng/g添加時の回収率は72.1∼89.6%，標準偏差は10% 以内であった．本法による検出限界は0.5∼2 ng/gであった．本法を用いて市販魚介類及び食肉についてNP及びOPの汚染実態調査を実施したところ，シジミ，ツブ貝等から微量の4-NPが検出された．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (703K) -
西脇 芳典, 高津 正久, 宮本 直樹, 渡邊 誠也, 下田 修, 村津 晴司, 中西 俊雄, 中井 泉原稿種別: 報文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1045-1052
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー本研究により，SPring-8の75.5 keVのX線を励起光に用いる高エネルギー放射光蛍光X線分析が科学捜査のための自動車ガラスセラミックプリントの微細片の微量元素分析に対して極めて有効な手法であることが明らかになった．用いた試料は様々なメーカー・車種・年代の99種類の自動車ガラスセラミックプリントである．これらの試料の重元素主成分はPbかBiのいずれかであり，年式が新しくなるにつれて鉛フリー化のためPbからBiへ移行する傾向が確認できた．75.5 keVの励起X線は，セラミックプリント片から比較的軽い元素であるV，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Zr，Moだけでなく微量重元素であるSb，La，Ce，Hf，WをK線で検出することを可能にした．重元素主成分（Pb又はBi）で規格化された微量元素のX線強度は，0.5 mm以下の微細なセラミックプリント片を特徴付ける指紋として使用することができた．各試料3片ずつを測定して得られた微量元素の規格化X線強度の平均相対標準偏差は，いずれも9.3% 以下であった．自動車ガラスセラミックプリントは，異同識別のための多くの元素情報を含んでおり，科学捜査の重要な証拠資料となることが分かった．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (888K) -
簗田 陽子, 保倉 明子, 松田 賢士, 水平 学, 中井 泉原稿種別: 報文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1053-1061
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー野菜中の無機元素を簡便で高感度に定量するための蛍光X線分析法の開発を目的とした．その結果，三次元偏光光学系を採用したエネルギー分散型装置を用い，対象元素を高効率に励起できる二次ターゲットを選択し，発生する蛍光X線強度を散乱線で規格化することで野菜中のサブppm（μg g−1）レベルの重元素の分析が可能となった．本法を用いて群馬県産と岐阜県産のホウレンソウの分析を行ったところ，数% レベルの元素（K，Ca等）から数ppm程度の元素（Cd，Ba等）まで幅広い濃度範囲にわたる多元素を同時に定量できた．その結果，産地によりCa，Zn，Br，Rb，Mo，Ba等で含有量に違いが見られ，産地判別に応用できる可能性が示唆された．また，本法では，重元素の高感度分析が可能なことから，野菜中のCd含有量のスクリーニング検査としても有用であることが分かった．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (735K) -
寺本 華奈江, 佐藤 浩昭, 孫 麗偉, 鳥村 政基, 田尾 博明, 和栗 伸伍, 林 利哉, 芳賀 聖一原稿種別: 報文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1063-1070
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリーマトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析法（MALDI-MS）により観測されるリボソームタンパク質をバイオマーカーとした迅速分析法を用いて，Lactobacillus sakeiであると考えられている市販の低温発酵乳酸菌スターターD-1001株，及び生化学的な特性が類似している低温下でも増殖可能な乳酸菌15菌株の同定・分類を試みた．本研究に用いた16菌株の乳酸菌は，MALDIマススペクトルで観測されたリボソームタンパク質の観測質量から，いずれもL. sakeiであることが示され，16S rRNA遺伝子の部分塩基配列解析の結果を支持した．更にバイオマーカーとして選択したピークを用いて，単離菌株の株レベルでの分類を試みた．バイオマーカーピークと同じm/z値に観測されているピークの有無を調べてクラスター解析を行った結果，16種類の乳酸菌を4つのグループに分類することができた．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (788K) -
原稿種別: 報文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1071-1079
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリーリボソームタンパク質をバイオマーカーとして利用するマトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析法（MALDI-MS）を用いた，清酒を変敗させる微生物（火落ち菌）の迅速同定法を開発した．代表的な5種の火落ち菌（Lactobacillus fructivorans，L. hilgardii，L. paracasei subsp. paracasei，L. paracasei subsp. tolerans及びL. rhamnosus）から精製したリボソームサブユニットタンパク質群のMALDI-MS測定を行い，m/z 6000∼12000の範囲で高強度に観測された15本のバイオマーカーピークを選択し，データベース化した．バイオマーカーピークのm/z値には，それぞれの火落ち菌に固有であるものが含まれているため，それらに注目すれば，各火落ち菌を迅速に同定することが可能になる．そこで，実際に清酒醸造所で発生した火落ち菌の迅速同定に本法を適用した結果，MALDIマススペクトル上のピーク群のm/z値からL. paracasei subsp. paracaseiあるいは近縁の微生物であることが示唆された．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (891K) -
箭田（蕪木） 佐衣子原稿種別: 報文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1081-1087
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー非汚染土壌中の可給性Cdの総量を評価する目的で，113Cdを用いた同位体希釈法による評価法を検討した．本手法は，E値（同位体交換可能なCd量）法と同位体交換速度（IEK）手法を含む．113Cd液をスパイクし，土壌液相中の113Cd/114Cd比の時間変化を測定した．土壌液相（Cd濃度0.1 ng mL−1）中の113Cd/114Cd比は，分光干渉を補正することにより，相対標準偏差で5% 以下の精度で測定できた．供試土壌のE値は，スパイク1分後から1日の間に急上昇し，7日目以降は全Cd濃度の約50% に相当する0.11 μg g−1で安定した．土壌液相中の113Cd/114Cd比の減少速度は，IEK式に適合した．long-term IEK（1分∼15日）により推算したE値は実測値と一致した．short-term IEK（<100分）により推算したE値も，15日までのE値の実測値と一致した．すなわち，スパイク後100分程度の同位体比データから非汚染土壌のE値が推算できる．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (707K) -
松下 亨, 高津 正久, 吉田 雄一, 守安 正恭原稿種別: 報文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1089-1095
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー覚醒剤乱用を証明するために尿試料から覚醒剤の光学異性体をガスクロマトグラフ（GC）法で検出するには，光学活性カラムを用いて分離する方法とアンフェタミン（AP）及びメタンフェタミン（MA）をジアステレオマーの形に誘導体化し，汎用のカラムで分離する方法がある．いずれもルーティンワークである通常の覚醒剤分析に組み込むと，その作業能率を著しく低下させるものである．そこで著者らは，オンカラムで誘導体化反応を完結し，汎用カラムで光学異性体の分離が可能になる試薬MTPA-pyrazoleを開発した．この試薬は，(＋)-α-メトキシ-α-(トリフルオロメチル)フェニルアセチルクロライド（MTPA-Cl）に，ピラゾールを脱離基として結合させることにより合成された．この試薬をGC用マイクロシリンジで最初に吸入し，次いで覚醒剤抽出液を吸入し，これをそのままGCに注入するだけで，インジェクションポート内で両者が反応してジアステレオマーとなり，光学異性体の分離分析を可能にするものである．本試薬を用いたオンカラム誘導体化法により，d-AP，l-AP，d-MA及びl-MAそれぞれのGC注入液中濃度が50 μMから2500 μMの範囲で直線性を示した．また，添加回収試験では若干ばらつきが認められたものの，誘導体化反応の再現性は良好であり，本試薬を用いることによりGC注入液1 μL中濃度でAPが25 μM以上，MAが50 μM 以上あればAP及びMAの光学異性体を確認できることが明らかとなった．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (689K) -
堀江 正一, 小林 晴美, 石井 里枝, 中澤 裕之原稿種別: 報文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1097-1103
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー畜産食品中に残留するペニシリン系抗生物質（PCs），セファロスポリン系抗生物質（CEs），テトラサイクリン系抗生物質（TCs），マクロライド系抗生物質（MLs），アミノグリコシド系抗生物質（AGs），キノロン系抗菌剤（QNs）などを中心とした，より多くの抗菌性物質を一括して検出できる微生物学的試験法を検討した．畜産食品から0.5% メタリン酸-メタノール-アセトニトリル（6 : 2 : 2）で除タンパクと同時に薬物を抽出し，ポリマー系逆相カートリッジOasis HLBを用いてクリーンアップする前処理法を構築した．各グループから代表的薬剤を選び，残留基準値レベルで添加回収実験を行った結果，明瞭な阻止円が観測され，回収率はおおむね70% 以上であった．本法は，動物用医薬品として汎用され，畜産食品中に残留する可能性の高いPCs，CEs，MLs，TCs，AGs，QNsを簡易かつ高感度に検出することが可能であり，抗菌性物質の残留の有無を簡便に判定できる有効な方法であると思われる．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (625K) -
甲斐 茂美, 赤星 猛, 藤巻 照久, 伊藤 伸一, 金澤 秀子原稿種別: 報文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1105-1112
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー畜水産物中に残留する動物用医薬品のスクリーニング分析について，イオントラップ機能を有する高速液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析装置（LC/MS/MS）の活用を検討した．MS/MS条件はポジティブ及びネガティブモード，LC条件はカラムにCadenzaCD-C18を，移動相に0.1% ギ酸-アセトニトリル系を用いて分析した．試料はアセトニトリル/アセトニトリル飽和n-へキサンで抽出し，OasisHLBカートリッジカラムにより精製した．44種の動物用医薬品を対象に検討を実施したところ，高感度プロダクトイオンスキャン分析により同定の指標として有効な化合物の構造情報が得られ，また，マルチプルリアクションモニタリング分析により高感度な分析が可能となった．ポジティブリスト制度施行に際し，高感度で構造情報を得ることができるイオントラップLC/MS/MSによる分析は有用な手段であり，動物用医薬品のスクリーニング検査に適用できることが分かった．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (750K) -
伊藤 真麻, 保倉 明子, 大石 昌弘, 西脇 芳典, 中井 泉原稿種別: 報文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1115-1125
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー犯罪捜査で重要な証拠物件となる板ガラスについて，レーザーアブレーション（LA）-誘導結合プラズマ質量分析法（ICP-MS）による微量不純物の定量法の確立を目的とした．213 nmのNd : YAGレーザーによるLA条件を最適化し，規格化半定量法を適用してガラス標準物質の分析を行ったところ，試料を溶液化して測定する従来のICP-MSと同様に，試料中の数ppmレベルの微量元素の定量が実現した．分析値の相対標準偏差は7% 以下であった．更に国内ガラスメーカー3社の表面模様，厚さの異なる型板ガラス16点の小片を実試料として開発した分析法を適用したところ，不純物元素としてCo，Rb，Sr，Zr，Ba，La，Ceの7元素に着目することで特性化が可能であり，屈折率が同一の試料も容易に識別できた．本研究で開発したLA-ICP-MSによる分析法は，複雑な試料前処理が不要で，微小試料を用いて簡便に分析できることから，板ガラスの鑑識分析法として実用性の高い手法であることが分かった．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (919K)
技術論文
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加賀谷 重浩, 北森 一範, 遠田 浩司原稿種別: 技術論文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1127-1131
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー降水中溶存水銀（II）の簡便な濃縮法を開発することを目的とし，金属硫化物吸着濃縮法について検討した．試薬として市販されている数種の金属硫化物の水銀（II）捕集能を評価したところ，硫化亜鉛（II）が最も優れており，その捕集能は磁性乳鉢で粉砕することにより向上した．この粉砕硫化亜鉛（II）100 mgを直径47 mmのメンブレンフィルター上に積層させ，降水試料500 mLを流量10 mL min−1以下で通過させることにより，溶存水銀（II）を定量的に捕集可能であった．捕集された水銀は，フィルターごと硫化亜鉛（II）を加熱気化原子吸光分析に供することにより，容易に定量可能であった．本法の検出限界は0.9 ng L−1（3σ，n＝6）であり，本法は降水中溶存水銀（II）の定量に応用可能であった．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (587K) -
相本 道宏, 西藤 将之, 林 俊一, 鈴木 哲也, 石内 俊一, 藤井 正明原稿種別: 技術論文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1133-1139
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー石炭，石油，廃棄物等の燃焼や石炭乾留などの高温プロセスにおいて，環境側面からダイオキシンや多環式芳香族炭化水素（PAHs）のような微量有機化合物のリアルタイムモニタリングが必要とされている．超音速ジェット多光子共鳴イオン化質量分析法（supersonic jet resonance enhanced multi-photon ionization time-of-flight mass spectrometry，Jet-REMPI-TOFMS）は，高感度かつ高選択的なリアルタイム分析が行える有効な手法である．本研究では，管状炉を用いて不活性ガス中で石炭を加熱した際に発生するPAHsの1つであるガス中のナフタレンについて，開発したJet-REMPI-TOFMS装置を用いて，発生挙動をリアルタイムで観察した．ナフタレンの発生挙動は石炭の炭種により異なるが，石炭乾留原料炭試料では，メタン・エタンの発生に先立ち，ナフタレンが170℃ 近辺で発生し始め，600℃ まで継続した．石炭の一次分解によるナフタレンの発生は，石炭の化学構造のうち，熱的に弱い部分に含まれるナフチル基が解離することによって生成したものと推察される．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (890K) -
神野 憲一, 清水 得夫, 上原 伸夫原稿種別: 技術論文
2007 年 56 巻 12 号 p. 1141-1146
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリー水試料中のサブμg/Lレベルの親水性有機化合物4物質をガスクロマトグラフィー/質量分析法（GC/MS）により定量するため，活性炭カートリッジを用いる固相抽出法を検討した．サロゲート物質を添加した試料水500 mLを，直列に連結したカートリッジ型のC18固相1個と活性炭固相2個に通水した．活性炭カラムを5分間吸引乾燥後，下段に脱水用のカートリッジを連結し，ジクロロメタン5 mLで溶出した．溶出液を合わせ，ごく緩やかに窒素を吹き付けて濃縮を行い，内部標準物質としてp-ブロモフルオロベンゼンを添加して1 mL定容とし，GC/MSにより測定した．本法による検出下限は0.013∼0.017 μg/L，定量下限は0.034∼0.045 μg/Lであった．本法を用いて河川水試料を分析した結果，エピクロロヒドリン及び2-エトキシエタノールは検出されなかったが，1,4-ジオキサン及びN,N-ジメチルホルムアミドが検出された．抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (703K)
ノート
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東川 佳靖, 管野 弘晃, 金子 毅, 鈴木 真一原稿種別: ノート
2007 年 56 巻 12 号 p. 1147-1152
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリーThe forensic discrimination of photocopied characters was examined by the combination of data, such as morphological observations and elemental analyses by SEM/EDX, resin ingredient analyses by Pyr-GC/MS and microscopic FT-IR, and organic additives analyses by HPLC. As an obtained result, a significant morphological difference was observed between each sample, and also characteristic elements, for instance Si, Fe, Cu and Cr, were detected by EDX analyses. The result obtained from Pyr-GC/MS showed that the utilized resin consisted of a styrene-type resin, and spectra obtained by micro FT-IR analysis; these resins were divided to three groups: a styrene/methylmetacrilate copolymer was used in samples 1 and 2. In contrast with this result, a styrene/acryle/epoxy copolymer resin was used in samples 3 and 4. In order to analyze organic additives, part of character was subjected to an extractor by acetonitrile, and HPLC was conducted. Comparisons of HPLC chromatograms of extractives from a part of the character on the examined four different kinds of photocopies, significant difference were observed between them. The protocol established by this examination could completely discriminate the 4 photocopied materials. This procedure was applied to an actual blackmail case. The character on the blackmail and burned dust of the paper existed in deposited soils in front of the suspect's house; their similar character was clarified by this analytical protocol. This result reinforced an investigation by information provided from a scientific evidence examination.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1064K) -
近藤 文雄, 小林 慎一, 斎藤 寛史, 岡 尚男, 中澤 裕之, 小田島 安平, 宮崎 豊原稿種別: ノート
2007 年 56 巻 12 号 p. 1153-1157
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリーSick-building syndrome symptoms associated with indoor air volatile organic compounds, including formaldehyde in new or newly remodeled houses, have been increasingly highlighted, and are known as "sick house syndrome" in Japan. We developed a competition enzyme-linked immunosorbent assay for measuring formaldehyde in serum. The specificity of the antiserum generated with formaldehyde-rabbit serum albumin conjugates and the application to the detection of formaldehyde in serum were evaluated. The antiserum selectively reacted with formaldehyde conjugated to rabbit, human, rat and bovine-serum albumins, but not with unconjugated albumins. The quantitative working range of formaldehyde-human serum albumin conjugates was from 0.5 to 500 ng/well.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (644K) -
笠松 正昭, 吉川 ひとみ, 東川 佳靖, 鈴木 康弘, 鈴木 真一, 中西 俊雄, 高津 正久, 下田 修, 渡邊 誠也, 西脇 芳典, ...原稿種別: ノート
2007 年 56 巻 12 号 p. 1159-1164
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリーThe application of trace impurity analysis using synchrotron radiation X-ray fluorescence spectrometry (SR-XRF) was investigated for the forensic discrimination of heated and non-heated sheet glasses. Each of 5 sheet glasses produced by 3 domestic manufacturers was divided into 2 groups, one of which was subjected to RI measurement and elemental analysis by SR-XRF after heating at 764°C for 2 minutes while the other was without heating. All of the heated glasses provided lower RI values than those of non-heated ones. The difference in RI between the heated and non-heated glasses ranged from 0.0012 to 0.0015, which was 6∼7 times larger than the variation of RI within a pane of sheet glass. As a result of the elemental analysis of 5 non-heated glasses by SR-XRF, the X-ray intensities of impurity elements, such as Rb, Sr, Zr, Ba, La and Ce, were found to be considerably different among the different glasses. All of 10 pairs among 5 non-heated glasses could be successfully discriminated by comparisons of 4 kinds of X-ray intensity ratios (SrKα/RbKα, ZrKβ/RbKα, BaKα/CeKα, LaKα/CeKα). No significant difference was recognized between the analytical results of the non-heated glasses and those of heated ones by the t-test with a significance level of 1%. It is concluded that trace impurity analysis using SR-XRF is useful for the correct discrimination of heated and non-heated glass fragments, whereas the comparison of only RI can result in false differentiation.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (653K) -
古庄 義明, 牧田 伸明, 小野 壮登, 石山 高, 高橋 基之, 本水 昌二原稿種別: ノート
2007 年 56 巻 12 号 p. 1165-1169
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリーA method for the on-site estimation of arsenic (As) contamination in soil by solid-phase extraction with a resin based on molecular recognition technology (SPE-MRT) and anodic stripping voltammetry (ASV) using a gold film microelectrode was developed. Optimized pretreatments were carried out as follows: 1 g of soil sample was taken and put into polypropylene test tube containing 33 mL 1 M hydrochloric acid solution, which was heated at 70 degree Celsius for 5 min using graphite block hot plate. As in the sample was extracted by shaking for 1 min using an automatic mini-shaker system. The extract was finally filtered through a 0.45 μm disk PTFE membrane filter. The extracted arsenic was electrodeposited on the gold film carbon microelectrode at −400 mV vs. Ag/AgCl for 1 min and the deposits were stripped at a rate of 5 mV/s to 580 mV vs. Ag/AgCl by using AnaLig® TE-3, Cu in soil extract was removed with 1 M hydrochloric acid for the determination of As. The method can eliminate Cu interference. The detection limit was 0.5 μg/L in soil extract. The results of voltammograms for As in the extracts from real soil samples were the same level as these obtained by a cross-check method using inductively coupled plasma mass spectroscopy (ICP-MS).抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (633K) -
杉田 律子, 吉川 ひとみ, 吉田 浩陽, 鈴木 真一原稿種別: ノート
2007 年 56 巻 12 号 p. 1171-1175
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリーThe use of a scanning electron microscope (SEM) for forensic pollen analysis was examined as a preliminary study on pollen samples collected from twenty-seven species in general public areas. Pollen samples were air-dried and coated with gold without any pre-treatment which were conventionally performed to remove oil and dewatering. The shapes of pollen grains were observed at magnification of between ×1500 and ×3000, and sculptures were at ×15000. Samples were grouped into three by aperture types, and subdivided by sculptures as the result of observations. Pollens of different families in the same subdivision were distinguishable from the careful observations of details. Pollens of the same genera were grouped in the same subdivisions. It was clarified that use of SEM without any pre-treatment has a high potential for the forensic discrimination of pollen as evidence.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (885K) -
村中 健, 大嶌 倫和, 小比類巻 孝幸, 鮎川 恵理原稿種別: ノート
2007 年 56 巻 12 号 p. 1177-1181
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリーThe discovery of an illegal dumping waste at the boundary between Aomori and Iwate prefectures has led to fear that the water leaching from the waste could be contaminated, and will pollute the downstream branches of the Mabechi river, which is the main source for water distributed to the inhabitants along the river. To clarify this, we monitored the concentrations of arsenic, selenium, cadmium and lead in the streams around the site using an ICP-MS method. These inorganic elements are all trace and toxic elements with standard values of 0.01 mg L−1, above which environmental water is considered to be polluted. The concentrations of these four elements in the streams around the dumping site neither exceeded the standard values nor showed any tendency to increase over the monitoring term. The selenium concentrations in at a site downstream from the plant were, however, always greater than those measured in other sampling sites.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (706K)
アナリティカルレポート
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東川 佳靖, 笠松 正昭, 鈴木 康弘, 鈴木 真一原稿種別: アナリティカルレポート
2007 年 56 巻 12 号 p. 1183-1186
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリーSingle fibers containing inorganic anti-microbial agents were investigated by a scanning electron microscope/energy dispersive X-ray microanalyzer (SEM/EDX). In recent years, many types of anti-microbial deodorant products have been commercially available in the field of daily life. In this study, single fibers were targeted because they are likely to be left at crime scenes and/or transferred to a victim as trace evidence. For the reason that the elemental composition of inorganic anti-microbial agents was expected to be different from that of other additives, carbon-coated fiber samples were analyzed by SEM/EDX. As a result, Ag, Ti, P, Zr, etc. were detected, and types of inorganic anti-microbial agents in fiber samples could be estimated. The elemental result and distribution status of anti-microbial agents in fiber could be used as indexes for discrimination, and fiber samples whose infrared spectra were identical could be discriminated.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (615K) -
金子 毅, 鈴木 真一原稿種別: アナリティカルレポート
2007 年 56 巻 12 号 p. 1187-1190
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリーA gas chromatograph-pulsed discharged detector can be used in three modes, such as a pulsed discharged helium ionization detector (PDHID), a pulsed discharged photo ionization detector (PDPID) and a pulsed discharged electron capture detector (PDECD). In this report, this detector's performance was compared with other detectors, such as GC/MS, GC/AED and GC/ECD. The PDHID and/or PDECD mode of this detector was applied to the detection of explosives-covered petroleum, and tear-gas spray using 2-chloroacetophenone, respectively. For the detection of explosives, simulated experiments prepared with 1 vol%, 0.01 vol% and 0.001 vol% nitroglycerin were added to kerosene. Also, for the detection of tear gas, 100 ppt, 10 ppt and 1 ppt of 2-chloroacetophenone gas as simulated sample were used. In the nitroglycerin/kerosene sample, the detection limits by GC/AED and GC/MS were 1 vol%, but by GC/ECD and GC/PDECD, 0.001 vol% of nitroglycerin was detected without any interference by kerosene. In 2-chloroacetophenone as a tear-gas sample, 0.01 ppt of 2-chloroacetophenone could be detected by GC/ECD and GC/PDECD; this detection limit was 10000-times lower than that of GC/MS. Furthermore, nitrogen and oxygen were also detected by PDHID. By this examination, GC/PDD was considered to be among the useful analytical devices in forensic investigations.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (609K) -
大崎 博之, 笠松 正昭, 鈴木 康弘, 鈴木 真一原稿種別: アナリティカルレポート
2007 年 56 巻 12 号 p. 1191-1195
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリーThe application of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) to the determination of trace elements in steel wires was investigated for the forensic discrimination of wires produced by different manufacturers based on comparing the elemental composition. About 50 mg of a wire sample was accurately weighed and dissolved into a mixture of 1 mL of HCl and 1 mL of HNO3 by heating at 80°C for 30 minutes, followed by dilution to 10 mL after the addition of a Y solution as an internal standard. Five elements (P, Cr, Mn, Ni and Cu) in the solution of samples prepared as described above were determined using standard solutions for calibration containing the same concentration of Y and reagents as the sample solution. The analytical results of the five elements in NIST Standard Reference Material 16f (Steel Basic Open-Hearth) showed satisfactorily good agreement with the certified values, having relative standard deviations from 0.6% for Ni to 1.2% for P. All of 21 pairs among 7 kinds of wire samples could be discriminated by comparing the concentrations of five elements obtained by the present method.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (606K) -
藤巻 照久, 天笠 高志, 堀江 正一, 伊藤 里恵, 斉藤 貢一, 中澤 裕之原稿種別: アナリティカルレポート
2007 年 56 巻 12 号 p. 1197-1203
発行日: 2007年
公開日: 2008/01/29
ジャーナル フリーThere is increasing concern that heavy metals present in insoluble minerals used as filter aids are eluted during the filtration of liquid food. Therefore, fundamental research was conducted to determine whether such a phenomenon actually takes place. First, material tests of insoluble minerals were performed using fluorescence X-ray analysis. A semi-quantitative analysis of the major elements constituting insoluble minerals revealed that Si content was higher than approximately 70%, while Al, Fe, Na, and Ca were present in relatively large amounts. As, Pb, and Cd were detected in insoluble minerals other than talc. Then, the elution test was performed on liquid-food-simulating solvents used in the manufacturing process. The elution test of Hg, As, Pb, Cr, and Cd using liquid-food-simulating solvents demonstrated that neither Cd nor Hg was detected from various combinations of insoluble minerals and liquid-food-simulating solvents. In the elution test, As, Pb, and Cr were eluted when nitric acid, a strong eluent, was used. On the other hand, heavy metals, such as As and Pb, were eluted when filter aids, such as diatomaceous earth, were used in the manufacture of near-neutral liquid food and liquid food containing organic acids, such as alcoholic beverages and acetic acid. In this study, where food hygiene was the main concern, As was found not to pose any problems. However, since the toxicity of As is dependent on its chemical form, it is necessary to determine the chemical form of eluted As in future studies.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (693K)
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