分析化学
Print ISSN : 0525-1931
58 巻, 12 号
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総合論文
  • 小林 裕子
    原稿種別: 総合論文
    2009 年 58 巻 12 号 p. 985-997
    発行日: 2009年
    公開日: 2010/01/25
    ジャーナル フリー
    水溶性が高く,揮発性に乏しく,熱に不安定な農薬はガスクロマトグラフィー(GC)やガスクロマトグラフィー/質量分析(GC/MS)で測定できないものが多い.そのような農薬のうち,ピレスロイド系農薬,イミノクタジン系農薬,ネオニコチノイド系農薬について,液体クロマトグラフィー/質量分析(LC/MS)や液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析(LC/MS/MS)を用いた分析法を確立した.すなわち,ピレスロイド系農薬のトラロメトリンについては,GC測定では分解物であるデルタメトリンとして定量していたが,LC/MSを用いることで両者を個別に定量することが可能である.また,試料マトリックスに吸着しやすいイミノクタジン系農薬については,誘導体化することなくLC/MSで分析することが出来る.更に,ネオニコチノイド系農薬であるニテンピラムの代謝物も誘導体化してGCで測定していたが,LC/MS/MSを用いることで代謝物を含む10化合物を一斉分析可能となった.これらの新しい分析法を紹介するとともに,更に,分析法の構築にとって重要な要因である抽出効率に及ぼす添加剤の効果についても解説する.
  • 馬場 きみ江, 谷口 雅彦, 芝野 真喜雄, 南 晴文
    原稿種別: 総合論文
    2009 年 58 巻 12 号 p. 999-1009
    発行日: 2009年
    公開日: 2010/01/25
    ジャーナル フリー
    アシタバAngelica keiskei KOIDZUMIは八丈島を原産地とする日本固有のセリ科の大型多年草である.現地では古くから,野菜又は民間薬として利用されている.本植物は根,茎,葉に多量の黄色物質を含んでいるのが特徴である.著者等は植物学的形態と高速液体クロマトグラフィーによるクマリン成分のプロファイルに基づき,産地による比較分類を行った.またこの黄色成分の単離,構造解析を行い,10種の新規カルコン類の存在を明らかにし,更に種々の生理作用(胃酸分泌抑制作用,抗腫瘍作用,ヒスタミン遊離抑制作用など)があることを確認した.そこで,伊豆諸島の地域農業の振興を目的に,高カルコン含量のアシタバの系統育種を行い,新品種を開発した.
報文
  • 大高 亜生子, 簗田 陽子, 保倉 明子, 松田 賢士, 中井 泉
    原稿種別: 報文
    2009 年 58 巻 12 号 p. 1011-1022
    発行日: 2009年
    公開日: 2010/01/25
    ジャーナル フリー
    小麦粉の産地判別を目的として,蛍光X線分析法により小麦粉中の微量元素の高感度定量を試みた.三次元偏光光学系エネルギー分散型蛍光X線分析装置を用い,測定条件を最適化した結果,小麦粉中の17元素(Na,Mg,Al,P,S,Cl,K,Ca,Mn,Fe,Cu,Zn,Br,Rb,Sr,Mo,Cd)において直線性のよい検量線を作成することができた.本法はサブppmレベルの重元素の定量が可能であった.63試料の小麦粉の定量分析を行ったところ,国産と外国産・混合とで微量元素組成に異なった傾向がみられた.更に,産地の指標となると考えられた特定の元素の定量値を用いた多変量解析から,国産の小麦粉をほぼ正確に判別できる判別式を構築することができた.本研究により,迅速・簡便な蛍光X線分析が産地判別に有用であることを示すことができた.今後は,本法がその他の食品へと応用されるだけでなく,多検体の分析を要する食品の品質検査における実用的な分析法として利用されることが期待される.
  • 中下 留美子, 鈴木 彌生子, 伊永 隆史, 渡辺 伸枝, 田中 公一
    原稿種別: 報文
    2009 年 58 巻 12 号 p. 1023-1028
    発行日: 2009年
    公開日: 2010/01/25
    ジャーナル フリー
    炭素・窒素・酸素安定同位体比質量分析法を用いて,日本国内に流通している牛肉の産地判別の可能性について検討した.牛肉の各元素の安定同位体比は,品種の違いよりも肥育環境(肥育地及び餌)の違いを反映していた.国産及び輸入(豪州産・米国産・ニュージーランド産)牛肉の炭素安定同位体比は,米国産,国産,豪州産,ニュージーランド産の順に高い値を示し,酸素安定同位体比は,豪州産が国産,米国産,ニュージーランド産より高い値を示した.国内4地域(沖縄,三重,山形,北海道)から収集した牛肉については,炭素・窒素安定同位体比はどの地域も同様の値を示したが,酸素安定同位体比は地域によって異なり,高緯度地域ほど低い値を示した.以上のことから,安定同位体比質量分析法により,輸入牛肉と国産牛肉の判別だけでなく,国産牛肉についても,緯度が大きく離れているものについては判別できる可能性が示唆された.
技術論文
  • 鈴木 雄亮, 金子 毅
    原稿種別: 技術論文
    2009 年 58 巻 12 号 p. 1029-1034
    発行日: 2009年
    公開日: 2010/01/25
    ジャーナル フリー
    清涼飲料水中に混入されたパラコート(PQ)及びジクワット(DQ)の迅速・簡便な定性試験法を検討した.抽出にはピペットチップ型固相抽出デバイスであるOMIX® pipette tipを用いた.コーラ及びコーヒー飲料にPQ及びDQを添加した試料について,C18,C4及びSCXタイプのOMIX® pipette tipにより抽出を行った.C18及びC4タイプのものを用いて抽出されたPQ及びDQは,呈色試験及び液体クロマトグラフィー/質量分析(LC/MS)により同定された.抽出に要した時間は,1検体あたり3分程度であった.SCXタイプのものを用いた場合は,PQ及びDQの回収に飽和食塩水を用いるため,LC/MSには不向きであるが,呈色反応による検出は可能であり,また,抽出操作もC18及びC4の場合と比較してより簡便であることから呈色試験によるスクリーニングには,非常に有用であると考えられた.
ノート
  • 井原 義治, 加藤 美穂子, 小平 司, 伊藤 新次, 寺川 美加, 堀江 正一, 斉藤 貢一, 中澤 裕之
    原稿種別: ノート
    2009 年 58 巻 12 号 p. 1035-1040
    発行日: 2009年
    公開日: 2010/01/25
    ジャーナル フリー
    A sample preparation method was developed for the determination of qunolones in royal jerry (RJ) using immunoaffinity chromatography. For this purpose, an immunoaffinity column was prepared by packing a quinolone-specific monoclonal antibody immobilized to agarose resin. An RJ sample diluted with phosphate buffer was centrifuged. Then the supernatant was applied to the column. After the column was washed, quinolones were eluted with glycine-HCl. Quinolones in the eluate were determined by HPLC with fluorescence detection. No interfering peak was found on the chromatogram of the RJ sample. The recoveries of quinolones from the samples were over 75% at fortification levels of 25 ng/g for norfloxacin, 10 ng/g for danofloxacin and 50 ng/g for enrofloxacin and ciprofloxacin. This sample-preprocessing method using immunoaffinity chromatography was found to be effective and suitable for determining residual quinolones in RJ.
  • 国村 伸祐, 河合 潤
    原稿種別: ノート
    2009 年 58 巻 12 号 p. 1041-1054
    発行日: 2009年
    公開日: 2010/01/25
    ジャーナル フリー
    A portable total reflection X-ray fluorescence (TXRF) spectrometer has been applied to a trace elemental analysis of wines. Sulfur, K, Mn, Fe, and Rb were detected. These five elements were quantified by using 1 ppm of Co as an internal standard. The quantified concentrations ranged from sub-ppm to several hundred ppm. Because of organic substances in wines, the scattering of the incident X-rays from the dry residues of wines becomes strong. Therefore, a high spectral background appears in TXRF spectra of wines. Because of this background, relative standard deviations of the quantified concentrations were from 4 to 28%. Although the high spectral background appeared in the TXRF spectra of the wines, a detection limit down to several tens of ppb was achieved. The present portable spectrometer can be applied to screening for trace elements in wines before an accurate and precise analysis using a large elemental analyzer.
  • 芝野 真喜雄, 端山 絵文, 谷口 雅彦, 馬場 きみ江, 南 晴文
    原稿種別: ノート
    2009 年 58 巻 12 号 p. 1047-1051
    発行日: 2009年
    公開日: 2010/01/25
    ジャーナル フリー
    Laserpitin (LAS), isolaserpitin (ILA) and (8S,9R)-8-angeloxy-8,9-dihyrooroselol (DHO) were identified as bitter constituents from Angelica (A.) keiskei KOIDZUMI, which is becoming popular as vegetables and dietary supplements in Japan. A yellow juice from the aerial parts of 140 samples of A. keiskei could be grouped into 4 types (Type A∼D) according to the HPLC profiles with the peaks of bitter constituents. Type A was from the Hachijyo island strain, which detected LAS and ISO, and Type B was from the Oshima island strain, which only detected DHO. The LAS, ILA and DHO contents were 0.066∼0.092%, 0.040∼0.068% and 0.064∼0.279%, respectively.
  • 鈴木 彌生子, 中下 留美子, 赤松 史一, 伊永 隆史
    原稿種別: ノート
    2009 年 58 巻 12 号 p. 1053-1058
    発行日: 2009年
    公開日: 2010/01/25
    ジャーナル フリー
    We determined the differences in carbon, nitrogen and oxygen isotopic compositions (δ13C, δ15N, and δ18O) between short grain rice samples from 9 locations (Hokkaido, Yamagata, Niigata, Nagano, Ibaraki, Tokyo, Mie, Hiroshima and Okinawa) in Japan to discriminate their geographical origin. Oxygen isotopic composition of brown rice is well correlation with that of ambient water (R2 = 0.69). The δ18O values of rice samples are correlated with an increase in the latitude (R2 = 0.82). The δ13C values of upland rice are higher than those of paddy rice, depending on the water stress. These results suggest that δ18O and δ13C values of Japanese rice samples are reflected the difference in growth condition. The δ15N values of rice depend on the soil nutrition, where the rice is cultivated. Organic rice is characterized by higher nitrogen isotopic compositions (+ 3.0 to + 8.9‰) than conventional rice (−0.4 to + 3.2‰). Thus, δ15N would become a strong tool to discriminate between organic and conventional rice samples. Thus, the δ18O and δ13C values will be potentially useful for the discrimination of organic rice, and the geographical origin of rice within Japan.
  • 中下 留美子, 鈴木 彌生子
    原稿種別: ノート
    2009 年 58 巻 12 号 p. 1059-1061
    発行日: 2009年
    公開日: 2010/01/25
    ジャーナル フリー
    Carbon and oxygen stable isotope ratios of plants reflect their growing environment. In this study, we examined the carbon and oxygen stable isotope ratios of apple juice from Japan, China, Australia, and South Africa, in order to confirm them as a potential index for verifying the geographical origin of apple juice. Apple juice from Japan is characterized by lower carbon and oxygen isotope ratios {δ13C : −26.7 ± 1.0‰ (mean ± sd), δ18O : 20.3 ± 1.1‰} than those from other countries. Especially, the apple juice from China has a higher δ13C value (−24.6 ± 0.5‰), and those from Australia and South Africa have higher δ18O values (27.8 ± 1.6‰ and 29.4 ± 2.3‰, respectively). These results suggest that carbon and oxygen stable isotope ratios can be used as a potential index for discrimination between domestic and imported apple juice.
アナリティカルレポート
  • 堀江 秀樹
    原稿種別: アナリティカルレポート
    2009 年 58 巻 12 号 p. 1063-1066
    発行日: 2009年
    公開日: 2010/01/25
    ジャーナル フリー
    Important taste compounds in vegetables are organic acids (sour taste), free sugars (sweetness) and some amino acids (umami-taste). The author tried to analyze these important taste compounds (oxalic acid, citric acid, malic acid, aspartic acid, glutamic acid, fructose, glucose, sucrose) in various vegetables simultaneously using capillary electrophoresis. The electrolyte used was 20 mM 2,6-pyridine dicarboxylic acid and 0.5 mM cetyltrimethylammonium bromide at pH 12.1. The capillary tube was rinsed between every analysis for 1.5 min with water, 3 min with methanol, 4 min with sodium hydroxide (1 M) and 5 min with a running electrolyte, respectively, for the purpose of improving the stability and peak shape of the pherogram. The signal was indirectly detected at 270 nm. The taste compounds of various vegetables purchased in Japanese market were successfully analyzed using this method. These comparative data, based on the same analytical methods are very rare in the literature, and our data clearly indicate the characteristics of each vegetable.
  • 鈴木 彌生子, 中下 留美子, 伊永 隆史
    原稿種別: アナリティカルレポート
    2009 年 58 巻 12 号 p. 1067-1070
    発行日: 2009年
    公開日: 2010/01/25
    ジャーナル フリー
    We determined the stable carbon, nitrogen and oxygen isotopic compositions (δ13C, δ15N and δ18O) of processed eels (Shirayaki and Kabayaki) in order to demonstrate the effect of the processing process on their stable isotopic compositions. There were no significant change in the δ13C, δ15N and δ18O values between eels and processed eels. We examined processed eels from Japan (n = 84), China (n = 30), and Taiwan (n = 10) to trace their geographical origin. The Japanese eels had lower δ18O values (+ 8.9 ± 1.4‰) than the Chinese (+ 12.9 ± 1.8‰) and Taiwanese eels (+ 13.1 ± 2.2‰). A principal component analysis using carbon, nitrogen and oxygen isotopic compositions of Japanese, Taiwanese and Chinese processed eels showed a difference tendency. Thus, stable carbon, nitrogen and oxygen isotope analyses would probably be a useful tool for tracing the geographical origin of processed eels.
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