分析化学
Print ISSN : 0525-1931
58 巻, 10 号
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ノート
  • 齋藤 雅彦, 星野 仁
    原稿種別: ノート
    2009 年 58 巻 10 号 p. 853-857
    発行日: 2009年
    公開日: 2009/11/18
    ジャーナル フリー
    Enzyme-amplified lanthanide luminescence (EALL) is a promising method which has been developed for enzymatically amplified signal detection. A signal is generated by enzymatically transforming a substrate into a product, which forms a fluorescent lanthanide chelate. With the aim of establishing a new EALL detection system, we focused on O,O'-bis(2-aminophenyl)ethyleneglycol-N,N,N',N'-tetraacetic acid (BAPTA), which is known to be a specific chelator for calcium. BAPTA also forms some energy-transfer fluorescent complexes with lanthanide ions at physiological pH, and functions as a good sensitizer, especially for terbium(III) ion. Thus, we examined whether esterase activity can be determined by EALL detection where BAPTA and its tetraacetoxymethyl ester (BAPTA-AM) are used as the Tb(III) chelate and the reaction substrate, respectively. Regarding the rate of the Tb(III) fluorescent intensity changing per unit time (ΔIt) as an initial rate of the enzymatic reaction, the determination of esterase activity was successful in the range of 0.010∼0.10 u/mL. Within this work, the suitability of the Tb(III)/BAPTA-AM system for EALL detection has been proven for determining esterase activity.
アナリティカルレポート
  • 茗荷 康志, 阿久津 哲也, 清水 得夫, 上原 伸夫
    原稿種別: アナリティカルレポート
    2009 年 58 巻 10 号 p. 859-864
    発行日: 2009年
    公開日: 2009/11/18
    ジャーナル フリー
    The retention behavior of Cr(III) and Cr(VI) in an alkaline solution (0.28 M Na2CO3/0.5 M NaOH, pH 13.5 ; US EPA Method 3060A) on four kinds of ion-exchange resins was examined. Method 3060A is an alkaline digestion procedure for extracting Cr(VI) in soils, sludges, sediments, and similar waste materials. Two commercially available ion-exchange resins were used in column operation : Dowex 50W-X8 (H+ form and Na+ form) and Dowex 1-X8 (OH form and Cl form). Column operation was made by pipetting a 15-mL aliquot of an original alkaline solution or a 10-fold diluted alkaline solution, spiked with Cr(III) and/or Cr(VI) to give 1 mg/mL, through a mini-column containing 2.0 g of ion-exchange resin. To compare the observed data, acidic solutions containing Cr(III) and/or Cr(VI) were also loaded. Then, the 1-mL fractions of the effluent were collected in small test tubes for both pH and flame AAS measurements, and break-through curves were illustrated and analyzed. It was found that both Cr(III) and Cr(VI) were not retained on the Na+ form cation-exchange column using both alkaline solutions. However, a selective separation of Cr(VI) from Cr(III) could be achieved by retaining Cr(III) on the H+ form cation-exchange column using a 10-fold diluted alkaline solution. Therefore, the separated Cr(VI) can be determined by a direct AAS measurement of the resulting effluent. On the OH form and the Cl form anion-exchange columns, both Cr(III) and Cr(VI) were retained using a 10-fold diluted alkaline solution. However, a selective separation of Cr(III) from Cr(VI) could be achieved by retaining Cr(VI) on the OH form and the Cl form anion-exchange columns using an original alkaline solution. Therefore, the separated Cr(III) could be determined by a direct AAS measurement of the resulting effluent.
報文
  • 富山 眞吾, 井伊 博行, 宮池 周作, 服部 良太, 伊藤 勇二
    原稿種別: 報文
    2009 年 58 巻 10 号 p. 865-872
    発行日: 2009年
    公開日: 2009/11/18
    ジャーナル フリー
    ミネラルウォーターや食品原材料として使われる地下水の品質管理において,その起源や水質特性を理解することは極めて重要な課題である.静岡県御殿場市で採水している地下水を対象に水質及び水素・酸素安定同位体比を測定し,起源と流動の推定を試みた.電気伝導度や溶存イオン濃度は富士山山麓の湧水に類似する.また,水素・酸素安定同位体比からは富士山山麓斜面の降水を起源とすることが明らかになった.酸素同位体比と標高の関係から推定される涵養標高は1500 mから2300 mである.水理概念の検証を目的として実施した地下水流動解析では,富士山東麓の標高2000 m以上の斜面から採水地へ向かう地下水流れが予測され,水質及び酸素同位体比からの推定と整合的な結果となった.
  • 渡辺 邦洋, 秋山 真理子, 四反田 功, 板垣 昌幸
    原稿種別: 報文
    2009 年 58 巻 10 号 p. 873-879
    発行日: 2009年
    公開日: 2009/11/18
    ジャーナル フリー
    オンライン共沈濃縮法を利用する,Cr(VI)と1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド(DPC)の反応に基づいた鉄鋼中クロムの定量法を検討した.本法では,鉄鋼のマトリックスである鉄をガス分離に使用されているテフロンフィルターチューブを用い,水酸化鉄の沈殿として捕集除去した.鉄を除去後,フィルターチューブを通過してきたCr(VI)を含むサンプル溶液は共沈剤であるLa(III)溶液と合流し,別のフィルターチューブで共沈濃縮した.この沈殿を塩酸で溶離し,DPCと反応させた.生成したCr(III)-DPC錯体の吸光度を542 nmで測定した.微量の鉄(III)の妨害は二リン酸ナトリウムの使用により除去された.濃縮時間10分間で作成した検量線は,Cr(VI)濃度0~200 ppbの範囲で検出限界は1.1 ppb,定量下限は3.4 ppbであった.10分間共沈濃縮を行うことにより,1時間当たりの測定回数は5回であり,濃縮無しに比較し感度が17倍向上した.本法を鉄鋼試料へ適用し,認証値とほぼ一致した良好な結果を得た.
技術論文
  • 肥田 宗政, 佐藤 弘康, 奥山 修司
    原稿種別: 技術論文
    2009 年 58 巻 10 号 p. 881-886
    発行日: 2009年
    公開日: 2009/11/18
    ジャーナル フリー
    犯罪で使用された粘着テープの入手経路や遺留物と被疑者との結びつきを明らかにするために,ポリ塩化ビニル製粘着テープの含有添加剤をガスクロマトグラフィー/質量分析装置で測定した.検出された微量添加剤成分の種類と相対的な含有割合から,あらかじめ設定した3段階の手順に従って試料を識別した.最初に質量電荷比(m/z)149の質量クロマトグラムでフタル酸ジイソノニルの有無を確認した.次いで,フタル酸エステル以外の5成分の有無を確認し,最後に保持時間2から9分まで間のm/z 149の質量クロマトグラム上に観察される8成分の相対的な強度パターンを比較した.この手法により灰色,透明及び青色の粘着テープ間の識別は可能であることが示され,その他の色の粘着テープについてもある程度識別可能であることが判明した.
  • 小崎 大輔, 後藤 良三, 中谷 暢丈, 中越 信和, 古月 文志, 森 勝伸, 田中 一彦
    原稿種別: 技術論文
    2009 年 58 巻 10 号 p. 887-894
    発行日: 2009年
    公開日: 2009/11/18
    ジャーナル フリー
    環境水の水質評価にとって重要な指標であるH濃度又はアルカリ度(OH/HCO3/CO32−等)を共存する1価陽イオン類の濃度(Na,NH4及びK)と共に陽イオン交換作用を用いる簡便な導電率検出イオンクロマトグラフィーを用いて同時分析するため,ドデシル硫酸リチウムを修飾したODS-シリカ分離カラムを用い,0.1 mMドデシル硫酸リチウムを含む40 mM塩化リチウムと0.05 mM硫酸の混合溶離液(pH 4.0)を用いる方法について検討した.その結果,1価陽イオン類及びHは,ドデシル硫酸基の有する陽イオン交換能により約15分以内で正のピークとして分離・検出できた.一方,アルカリ度は,酸・塩基中和反応による溶離液中のH濃度の減少として,Hのピークの位置に負のピークとして検出できた.この最適分離条件下において,1価陽イオン類及びH/アルカリ度の検量線,検出限界,再現性及び添加回収率について検討し,良好な結果を得た.本法を種々な酸性又はアルカリ性の実際水試料に対して適用したところ,種々な実際水試料のH濃度及びアルカリ度の測定値は,本法と公定法の間で各々良好な相関性が認められた.このことから,本法の水質モニタリング法としての有用性が明らかとなった.
  • 大森 康弘, 山田 桂子, 日置 岳彦, 島田 浩次, 金木 則明
    原稿種別: 技術論文
    2009 年 58 巻 10 号 p. 895-900
    発行日: 2009年
    公開日: 2009/11/18
    ジャーナル フリー
    従来,下水処理場の運転管理を適切に行う上で流入水質及び活性汚泥性状の重要な管理指標は,化学的酸素要求量(COD),生物化学的酸素要求量(BOD)等がある.しかし,これらの数値の把握には時間及び経験を要するため,簡便,迅速な方法が望まれている.そこで,本報告では上記の管理指標COD,BODをセンサーを用いた電位計測法で評価し,有効であったので報告する.測定には,白金電極,硫化銀電極,硫化銅電極を用いて,これらのセンサー出力信号を重回帰分析することにより,COD,BODの実測値と高い相関関係が得られた.重相関係数はそれぞれ0.86,0.88であり,測定には150秒を要した.下水処理場の水質に対して,電位計測式集合センサーを用いて簡便,迅速な計測の可能性が示された.
  • 田口 茂郎, 駿河谷 直樹, 黒沢 明, 檜山 敏明, 田中 龍彦
    原稿種別: 技術論文
    2009 年 58 巻 10 号 p. 901-907
    発行日: 2009年
    公開日: 2009/11/18
    ジャーナル フリー
    試料を注入するだけの簡便な操作で核燃料再処理施設から発生する廃液中の微量ウランを迅速に定量できるオンライン固相抽出/電気化学検出システムを構築した.3 M硝酸濃度に調製した試料を本システムに導入し,U/TEVA®樹脂を充填したカラムにウランを吸着捕集し,更に共存元素を除去した.カラムに捕集したウランは,0.1 M硝酸の通液により溶離し,フロー型電解セルに直接導入した.ウランの濃度は,U(VI)→U(V)の還元反応による電流値を連続的に記録し,その電流ピーク高さと濃度の関係から求めた.ウラン導入量2.5 μg(25 μg mL−1を0.10 mL導入)に対する分析結果は2.5 ± 0.025 μg(n=5)であり,両者は良好に一致した.また,バックグラウンド電流値の標準偏差の3倍から求めた検出限界は56 ngであり,1試料あたりの分析時間は約5分であった.本法を核燃料再処理施設における低放射性廃液試料に適用するために,ウランの添加回収実験を実試料に対して行ったところ,その回収率は92~112% と良好な結果が得られた.
ノート
  • 呉 行正, 後藤 聡志, 内山 一美
    原稿種別: ノート
    2009 年 58 巻 10 号 p. 909-913
    発行日: 2009年
    公開日: 2009/11/18
    ジャーナル フリー
    The conventional photolithography-chemical wet-etching method for preparing a convex mold usually uses a metal-coated glass or silicon-wafer substrate, and thus produces a waste solution containing heavy metal such as chromium. In this work, a simple photolithography-chemical wet-etching method using a slide glass without a coating of metal was proposed to fabricate a convex mold for preparing a PDMS (polydimethylsiloxane) microchip. A photoresist was directly coated on a cleaned slide glass, and was prebaked for 90 s. After covering with a photo-mask, the coated slide glass was illuminated with UV-visible light, followed by development with a developing reagent. Then, the slide glass was etched in a 1 M HF/1 M NH4F solution for a certain time. Finally, the etched slide glass was cleaned with acetone for removing the remaining photoresist. A PDMS microchip with a cross microchannel was prepared using the convex mold. The microchip was used for the electrophoresis of two fluorescent dyes and fluorescent labeled protein A. The experimental results showed that the simple method without using a metal-coated substrate could be used for convex molds for preparing microchips.
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