分析化学
Print ISSN : 0525-1931
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60 巻, 1 号
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年間特集「水」：総合論文
  • 表面増強赤外分光でみた電極－電解液界面の水の構造と挙動
    大澤 雅俊, 山方 啓
    原稿種別: 年間特集「水」：総合論文
    2011 年 60 巻 1 号 p. 1-9
    発行日: 2011年
    公開日: 2011/02/23
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.60.1
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    水は電極－電解液界面でどう振る舞うであろうか？　これは電気化学で最も基本的でかつ重要な研究課題の一つである．Helmholtzによる1853年の電気二重層の提案から始まった電極界面構造の研究は，1960年代になって，水は界面の電場に沿って配列し，電位（表面電荷）によってその配向を変化させる，という現在一般的に受け入れられているモデルに到達した．しかし，これを直接確認する手段がなく，詳細は永年不明のままであった．最近の計算化学と電極界面のその場測定方法の進展により，電極界面を分子レベルでより詳細に検討することが可能になり，新しい知見が得られるようになってきている．本稿では，表面増強赤外分光（SEIRAS）による解析を中心として，最近の進展の一端を紹介する．
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  • 電荷移動型蛍光色素アニリノナフタレンスルホン酸を利用した水のミクロ物性評価
    染谷 悠, 由井 宏治
    原稿種別: 年間特集「水」：総合論文
    2011 年 60 巻 1 号 p. 11-18
    発行日: 2011年
    公開日: 2011/02/23
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.60.11
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    電荷移動型蛍光色素の一つであるアニリノナフタレンスルホン酸（ANS）は，その蛍光特性がANSの周辺環境により劇的に変化するため，蛍光プローブ分子として水のミクロ物性評価に用いられる．例えばANSは，純水中に比べ疎水環境下におかれるとその蛍光強度が著しく増大するため，この性質を利用した疎水性プローブ分子として広く利用されてきた．近年では，蛍光波長の溶媒極性依存性からミクロ極性プローブとしての応用もなされている．著者らは，ANS蛍光寿命と溶媒粘性の相関性を新たに見いだし，ANSのミクロ粘性プローブとしての利用を提案し，その応用を進めている．本稿では，ANSを用いた水のミクロ物性評価法として，従来にない蛍光寿命を利用したミクロ粘性プローブとしての応用を紹介する．
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  • 遠紫外分光法による水及び水溶液の分析
    池羽田 晶文, 後藤 剛喜, 森澤 勇介, 東 昇, 尾崎 幸洋
    原稿種別: 年間特集「水」：総合論文
    2011 年 60 巻 1 号 p. 19-31
    発行日: 2011年
    公開日: 2011/02/23
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.60.19
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    120～200 nmの遠紫外（Far Ultraviolet, FUV）領域には分子の外殻電子に関する遷移吸収バンドが観測される．これらは吸収係数が非常に大きいため，これまでは気体や固体表面の反射分光に用途が限られてきた．著者らはこれに対して減衰全反射（Attenuated Total Reflection, ATR）法を利用して液体試料の遠紫外分光が可能な装置を開発した．また，装置の簡便化のために光学系を真空にするのではなく，窒素パージを選択した．これによって液体試料の遠紫外スペクトル測定が容易となり，今まで未知であったスペクトルが次々と明らかになっている．水の第一電子遷移吸収帯もこれによって簡便な測定が可能となったが，その変化は水素結合状態に対して系統的な変化を示すことが明らかになってきた．本論文では水の遠紫外スペクトルの基礎からオンライン分析応用の可能性まで，これまでの成果を幅広く紹介する．
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年間特集「水」：報文
  • ポータブル近赤外分光分析装置を用いる米菓の水分測定
    竹山 舞子, 高橋 朋也, 菊地 良栄, 熊谷 昌則, 天野 敏男, 藤原 一彦, 小川 信明
    原稿種別: 年間特集「水」：報文
    2011 年 60 巻 1 号 p. 33-38
    発行日: 2011年
    公開日: 2011/02/23
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.60.33
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    米菓の水分量を加熱重量減量法で実測し，この値を参照値として，前処理後の近赤外（NIR）スペクトルで1917 nm付近のピークを用いて単回帰分析による水分予測を行った．その結果，加熱重量減量法での値とNIR予測値の相関はr2＝0.946であり，スペクトルから米菓の水分測定が可能であり，更に，それは袋の上からでも測定できることが分かった．また，クラウジウス－クラペイロンの式の類推からの∂(lnw)/∂(1/T)＝ΔH/Rという式を用いて，米菓内のしけりにくさ（米菓内の水の蒸発のしにくさ）の違いは蒸発エンタルピーΔH/kJ/molの違いであるとした．4種の米菓の水分量を20～135℃までの各温度で測定し，ΔHを(ln[w/mol/kg]) vs. (1/T)プロットの傾きから得た．その結果，米菓の“しけりにくさ”をΔHから定量的に議論できることが分かった．
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  • エキシマー蛍光誘導体化による水試料中アミノポリカルボン酸類のLC分析
    加藤 賢志, 巴山 忠, 糸山 美紀, 轟木 堅一郎, 吉田 秀幸, 山口 政俊, 能田 均
    原稿種別: 年間特集「水」：報文
    2011 年 60 巻 1 号 p. 39-44
    発行日: 2011年
    公開日: 2011/02/23
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.60.39
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    エキシマー蛍光誘導体化による水試料中アミノポリカルボン酸類（APCAs ; ニトリロ三酢酸，エチレンジアミン四酢酸及びジエチレントリアミン五酢酸）の高感度・高選択的HPLC分析法を開発した．本法において，APCAsは4-(1-pyrene)butylamineによりポリピレン誘導体化され，フェニルLCカラムで良好に保持・分離された．また，各誘導体はモノピレン由来の蛍光領域（360～420 nm）より長波長域のエキシマー蛍光（450～550 nm）によって検出することが可能であった．本誘導体化反応は，試料中金属イオンによる妨害を受けたが，APCAs以外のキレート剤であるニトリロトリスメチルホスホン酸を添加することにより改善することができた．本法における水試料中APCAsの検出限界は3.1～4.1 μg/Lであり，標準添加試料（50～2000 μg/L）におけるaccuracyは97～108％（相対標準偏差＜6.7％）と良好な結果が得られた．
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年間特集「水」：ノート
  • 化学分析による佐賀平野南部地域の地下水の挙動の解明
    飯盛 啓生, 飯盛 和代, 飯盛 喜代春
    原稿種別: 年間特集「水」：ノート
    2011 年 60 巻 1 号 p. 45-50
    発行日: 2011年
    公開日: 2011/02/23
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.60.45
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    A huge plain, called the “Saga Plains”, exists in Saga Prefecture, Japan. This plain has been made by reclamation from the Ariake Sea. The inhabitants of the southern area of the Saga Plains depend on the ground water from deep-drilled wells for living and agricultural purposes. Several deep-drilled wells exist in this area. Recently, use of ground water has been reduced, because water conveyance from the river was carried out. For the last 23 years, the chemical components of this ground water have been measured. In 1994, a considerable amount of ground water was pumped out, and the water level reduced substantially due to drought. The water level recovered after two years (1996). “Nui-no-ike” is a pond of spring water at the foot of Mt. Kishima. The supply of spring water to this pond stopped approximately 40 years ago, and the pond dried up. In 2001, the water supply resumed. The direction of ground water was examined using measurement data of chemical components in 1994 and 1996 for the spring water group “Nui-no-ike”. It was suggested that the ground water in the south area of Saga Plains was not influenced by Ariake Sea from these data. The chemical components of the ground waters were similar to those of “Nui-no-ike”. Hence, it was suggested that the ground water was supplied from near the foot of Mt. Kishima.
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報文
技術論文
  • ケルダール法における魚粉中の全窒素測定条件の検討及び燃焼法との比較
    久保田 貴志, 押田 智子, 矢内 こずえ, 井上 譲, 松井 精司, 松本 孝春, 石黒 瑛一, 安井 明美
    原稿種別: 技術論文
    2011 年 60 巻 1 号 p. 67-74
    発行日: 2011年
    公開日: 2011/02/23
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.60.67
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    ケルダール法と燃焼法の測定方法の違いによって，魚粉中の全窒素の定量値に差が生じる原因を検討した．その結果，両測定法の定量値に有意差のある魚粉が認められた．難分解性アミノ酸であるリジン塩酸塩の回収率を目安に，分解促進剤の量及び分解時間を検討し，最適な条件を設定した．しかながら，本法を魚粉に適用した場合，分解中に激しく発泡することがあり，分解液が透明になるまでに時間がかかり，分解操作が煩雑となった．そこで，試料採取量を2 gから1 gに減らし，分解促進剤10 g及び硫酸30 mLを加え分解し，分解液が透明になった後120分間加熱を継続した．この分解方法で燃焼法と比較を行った結果，燃焼法における定量値の方が高くなる傾向にあったが，両分析法での有意な差は認められなかった．燃焼法はケルダール法より併行精度が高く，信頼性の高い分析法であった．両測定法の定量値に差が生じる原因として，当初，硝酸態窒素量及び亜硝酸態窒素量が影響していると想定したが，ケルダール法の分解が不十分であることが原因と考えられた．
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  • レーザー誘起蛍光顕微分光法によるアスベストの識別
    大図 章, 江坂 文孝, 安田 健一郎
    原稿種別: 技術論文
    2011 年 60 巻 1 号 p. 75-80
    発行日: 2011年
    公開日: 2011/02/23
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.60.75
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    蛍光顕微分光分析によるアスベスト粒子（クリソタイル）の同定，識別計測を目的として，顕微鏡観察下での紫外域のレーザー照射によるアスベスト粒子とその代替建材粒子（グラスウール）の蛍光特性を調査した．その結果，顕微鏡で観測される各粒子の蛍光寿命と蛍光量においてクリソタイルとグラスウールと間に顕著な差異が観測された．これら蛍光特性の差異を蛍光顕微分析に利用することによってアスベスト粒子をアスベスト以外の建材粒子と識別して同定できることが分かった．
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ノート
  • ダイオキシン計測のための表面プラズモンイムノセンサー用感応膜の試作と評価
    安澤 幹人, 二神 規通, 渕脇 雄介, 薮谷 智規, 本仲 純子
    原稿種別: ノート
    2011 年 60 巻 1 号 p. 81-86
    発行日: 2011年
    公開日: 2011/02/23
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.60.81
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    For the development of a sensitive and accurate immunosensor, the production of a highly specific surface to the corresponding antibody is essential. Moreover, a specific surface having good reusability is worthwhile for constructing a prompt auto-monitoring immunosensing system. In this study, antigen analogous-modified gold substrates having a specific adsorption property to an anti-dioxin antibody, were prepared by the immobilization of 2,4,5-trichlorophenoxy (TCP) derivatives on a gold surface using various methods. An anti-dioxin antibody, which has a good correlation immunoaffinity with the total toxic equivalent quantity (TEQ) of polychlorinated dibenzo-p-dioxins, was employed as a specific antibody, and the specification of the surface was evaluated by a comparison of the surface plasmon resonance (SPR) responses to a specific anti-dioxin antibody and non-specific anti-hemoglobin antibody. In order to obtain a firm and stable immobilization of TCP, a carboxyl group was introduced on gold by a self-assemble monolayer (SAM) technique, and TCP derivatives were attached to the SAM surface with covalent bonding directly and indirectly through the presence of a hexamethylene chain, bovine serum albumin (BSA), and ethylene glycol oligomer (EGO). A TCP derivative-immobilized substrate, prepared using BSA, showed poor reusability. A TCP derivative-immobilized substrate having EGO was highly specific to an anti-dioxin antibody, while that prepared by the direct immobilization of TCP and with introduction of a hexamethylene chain presented nonspecific adsorption. In addition, a TCP derivative-immobilized substrate having EGO showed a good reproducible response from the second repetition, and was reusable more than seven times.
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アナリティカルレポート
  • 焼却灰及びセメント固化体の放射化学分析のためのマイクロ波加熱装置を用いる試料溶解法
    原賀 智子, 石森 健一郎, 加藤 健一, 亀尾 裕, 高橋 邦明
    原稿種別: アナリティカルレポート
    2011 年 60 巻 1 号 p. 87-90
    発行日: 2011年
    公開日: 2011/02/23
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.60.87
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    For the radiochemical analysis of low-level radioactive wastes, a relatively large quantity of sample solutions must be prepared. In order to dissolve incinerated ash (fly ash and bottom ash) of radioactive combustible wastes and cement-solidified products of radioactive liquid wastes, a dissolution method using microwave heating devices was developed. In the present method, most metal elements in samples were extracted with HCl and HNO3 to the sample solution and a precipitate with silica as the main ingredient was decomposed with HF and HNO3. As a result, the fluoride residue was sufficiently reduced and more than 99% of the radionuclides were recovered to the sample solution. The ash and cement-solidified product samples were successfully dissolved in a shorter time compared with that of a conventional method by external heating, because HClO4 with a high boiling point and having much time for heating to dryness was not used.
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