分析化学
Print ISSN : 0525-1931
60 巻, 10 号
選択された号の論文の7件中1~7を表示しています
総合論文
  • 齋藤 伸吾
    原稿種別: 総合論文
    2011 年60 巻10 号 p. 773-784
    発行日: 2011年
    公開日: 2011/11/28
    ジャーナル フリー
    キャピラリー電気泳動-レーザー励起蛍光検出法(CE-LIF)に適した金属検出用蛍光配位子(プローブ)の開発と,その新規プローブを用いる高感度分離分析システムの構築を行った.まず,プローブの設計を行い,中心金属イオンと発光部位までの距離を変化させることで消光作用を制御した.また,分離場で解離しないような錯形成部位を探索した.次に,これらプローブに適した新規分離様式を開発した.一つはプローブ錯体に第二の錯形成試薬を添加し,生成する三元錯体の電荷を制御するものである.もう一つはポリカチオンの添加によりイオン会合複合体を形成させ,その分子形状によって高度な分離を達成するものである.構築した分析システムは,種々の金属イオンに対しサブnM以下の検出限界を有する.さらに,超高感度分析において問題となる汚染金属イオンに対し,速度論および平衡論を集積化した汚染封鎖法を開発し,汚染レベルを高度に制御した超高感度CE法を開発した.
報文
技術論文
  • 石黒 三岐雄, 佐藤 義倫, 田路 和幸, 我妻 和明
    原稿種別: 技術論文
    2011 年60 巻10 号 p. 807-811
    発行日: 2011年
    公開日: 2011/11/28
    ジャーナル フリー
    カーボンナノチューブ(CNTs)にアモルファスホウ素を添加し,プラズマ焼結法で固化することで,炭化ホウ素(B4C)を析出させて強化したCNTs中の未反応アモルファスホウ素と析出したB4Cの化学的分離定量法を検討した.B4Cは無機酸には溶解しないが,アモルファスホウ素は溶解することから,析出強化したCNTsを7 N硝酸で処理することでアモルファスホウ素を溶解し,析出したB4Cは未溶解残さとしてろ過分離した.ろ過分離したB4Cは,ホウ素の揮散を防止するために水酸化カルシウム水溶液で湿らせた後に灰化し,炭酸ナトリウムで融解することで溶解した.ろ液および未溶解残さ中のホウ素量をICP-発光分光分析法でそれぞれ定量して,アモルファスホウ素とB4Cに相当するホウ素濃度を求めた.
ノート
  • 李 華, 菊地 良栄, 熊谷 昌則, 天野 敏男, 藤原 一彦, 林 金明, 小川 信明
    原稿種別: ノート
    2011 年60 巻10 号 p. 813-817
    発行日: 2011年
    公開日: 2011/11/28
    ジャーナル フリー
    A Schisandra chinensis and Schisandra sphenanthera were distinguished by the score plots of PC3 vs. PC1 of principal component analysis (PCA) of the near infrared (NIR) spectra. The four producing districts of Schisandra chinensis were also distinguished by the score plots of PC1 vs. PC2 of NIR data. The concentrations of Schisandrin and Schisantherin A in the Schisandra chinensis and Schisandra sphenanthera, using values measured by the HPLC method as the reference values were predicted from the NIR data by multiple linear regression (MLR) analysis. The coefficient of determination between the value of Schisandrin and Schisantherin A by HPLC method and the NIR predicted value were r2 = 0.885 and r2 = 0.942, respectively. This result shows that the concentration of Schisandrin and Schisantherin A could be easily, rapidly and nondestructively determined by NIR spectroscopy combined with MLR analysis.
アナリティカルレポート
  • 沖 智之, 澤井 祐典, 古川(佐藤) 麻紀, 須田 郁夫
    原稿種別: アナリティカルレポート
    2011 年60 巻10 号 p. 819-824
    発行日: 2011年
    公開日: 2011/11/28
    ジャーナル フリー
    An interlaboratory study was performed to find a method for the determination of total anthocyanin content in black rice and black soybean, based on the pH differential method. The extraction procedure of anthocyanin in milled materials of black rice and black soybean was optimized ; the recoveries determined for milled materials of rice and soybean spiked with cyanidin-3-glucoside were 98.9% and 92.1%, respectively. Duplicate determinations of total anthocyanin content performed by two technicians on five different test materials on three different days resulted in relative standard deviations of 1.6 to 2.7%. Seven collaborators in six laboratories participated, and measured the total anthocyanin content in five test materials as blind duplicates by the proposed method. A statistical treatment revealed that the relative standard deviation of the repeatability (RSDr) and the relative standard deviation of the reproducibility (RSDR) for the determination of total anthocyanin content were 0.9% to 4.0% and 1.5% to 6.1%, respectively. The HorRat values (RSDR/predicted RSDR) were 0.25 to 1.24. The present study demonstrated that the proposed method for the determination of total anthocyanin content in black rice and black soybean showed good interlaboratory reproducibility in the range from 0.50 to 2.71 mg/g. The expanded uncertainty, obtained by multiplying the standard deviation of the reproducibility (sR) by the coverage factor (k = 2), ranged from 0.021 to 0.326 mg/g.
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