分析化学
Print ISSN : 0525-1931
61 巻, 11 号
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年間特集「火」:報文
  • 田中 伸幸, 赤井 依美, 津崎 昌東, 宮崎 あかね
    原稿種別: 年間特集「火」:報文
    2012 年 61 巻 11 号 p. 901-910
    発行日: 2012/11/05
    公開日: 2012/11/30
    ジャーナル フリー
    魚の焼き調理を対象に,加熱調理により排出されるオイルミストを粒径ごとに捕集し,これらに含まれる2~7環の多環芳香族炭化水素(PAHs)19成分をガスクロマトグラフィー/質量分析(GC/MS)により分析した.その結果,粒径<3.3 μmでは4~6環のPAHsが多く見いだされたのに対して,粒径>3.3 μmでは2~4環のPAHsが9割以上を占めた.また,2,3環のPAHsは粒径1.1~2.1 μm,及び11 μm以上が高濃度となるのに対して,5,6環のPAHsは1.1~2.1 μm付近にピークを持つ一山分布を示した.各径のPAHs濃度をベンゾ[a]ピレンの毒性当量(TEQ)に換算した結果,1.1~2.1 μmをピークとする一山の分布を示した.粒径>4.7 μm,1.1~4.7 μm,<1.1 μmにおけるTEQの全体に占める割合は,それぞれ8%,47%,45% であった.この結果から,魚の焼き調理により発生するオイルミストを吸入した場合,含有するPAHsのうちTEQ換算で約半分が肺胞領域まで達する可能性が高いと考えられた.
  • 鈴木 康弘, 鈴木 真一
    原稿種別: 年間特集「火」:報文
    2012 年 61 巻 11 号 p. 911-916
    発行日: 2012/11/05
    公開日: 2012/11/30
    ジャーナル フリー
    たばこ及び吸殻(灰)に含まれる微量元素を誘導結合プラズマ質量分析法(ICP-MS)で分析し,測定結果の比較による異同識別を試みた.7種類の異なるたばこから採取した未燃焼の試料50~100 mgあるいは吸殻20 mgをHNO3 1.5 mL及びH2O2 0.5 mLで分解して20 mLに希釈し,遠心分離した上清をICP-MSで分析した.7種類のたばこの質量スペクトルから11元素(Cu, Zn, Rb, Sr, Mo, Cd, Ba, La, Ce, Nd, Pb)の含有が確認された.植物標準物質(NIST 1515, Apple Leaves)に含まれる11元素の測定値は,Cd以外の10元素で保証値あるいは参考値と良好に一致した.各試料から1箱につき5本のたばこを採取して11元素を定量した結果,ZnとPbを除く9元素の比較がたばこの異同識別に有効と判断された.未燃焼のたばこに対する測定値から吸殻中の11元素の濃度を計算して実測値と比較した結果,CdとPbを除く9元素で計算値と測定値は良好に一致した.
  • 宮原 秀一, 鏑木 結貴, 岩井 貴弘, 沖野 晃俊
    原稿種別: 年間特集「火」:報文
    2012 年 61 巻 11 号 p. 917-924
    発行日: 2012/11/05
    公開日: 2012/11/30
    ジャーナル フリー
    元素分析用の励起源,イオン源として用いられているアルゴン誘導結合プラズマ(argon inductively coupled plasma; Ar-ICP)やOkamotoキャビティにより生成する高出力マイクロ波誘導プラズマ(microwave induced plasma; MIP)に分光科学的特性の変化を目的として酸素や水素などを微量添加する研究が古くから行われてきた.著者らは1 kW程度の電力で生成する大気圧空気ICPに亜酸化窒素ガスを混合する実験を行い,その分光特性を評価した.その結果,亜酸化窒素濃度が高まるほど,回転温度が低下することが明らかとなった.一方で,プラズマの体積は亜酸化窒素の混合量とともに増大し,エネルギー密度とプラズマ体積の積がある一定値を持つような現象が観測された.カルシウム水溶液を空気ICPに導入し,亜酸化窒素混合濃度がカルシウムの原子線,イオン線の発光強度に与える影響を調査したところ,亜酸化窒素混合濃度が高まるほど回転温度が低下するにもかかわらず,いずれの発光線も増大する傾向を見いだした.
年間特集「火」:アナリティカルレポート
  • 平井 哲也, 木下 啓明, 岡村 秀雄, 矢野 吉治, 中野 武
    原稿種別: 年間特集「火」:アナリティカルレポート
    2012 年 61 巻 11 号 p. 925-930
    発行日: 2012/11/05
    公開日: 2012/11/30
    ジャーナル フリー
    Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are a group of chemicals released into the air during the incomplete burning of fossil fuels, such as gasoline and other organic substances. Some PAHs are reasonably anticipated to be human carcinogens. In this study, a high-performance liquid chromatography-tandem mass-spectrometry method has been developed for the simultaneous quantification of eight urinary OH-PAHs, including 1-hydroxynaphthalene (1-OH-Nap), 2-hydroxynaphthalene (2-OH-Nap), 1-hydroxyphenanthrene (1-OH-Phe), 2-hydroxyphenanthrene (2-OH-Phe), 3-hydroxyphenanthrene (3-OH-Phe), 4-hydroxyphenanthrene (4-OH-Phe), 9-hydroxyphenanthrene (9-OH-Phe) and 1-hydroxypyrene (1-OH-Pyr) in human urine. Deuterated 3-OH-Phe-d9 and 1-OH-Pyr-d9 were used for quantification of the analyte as an internal standard. Considerable amounts of PAHs are present in the workplace. PAHs exposure is reported to exist high in coke plants, aluminium work and paving work. In order to assess the potential health risks posed by exhaust gas from ships, and to obtain a better understanding of the occupational hazards connected with PAHs exposure, the concentration of OH-PAHs in urine collected from mariners has been analyzed. This method was applied to the analysis of OH-PAHs in 29 urine specimens collected from the crews on a ship. The median concentrations of urinary 1-OH-Nap, 2-OH-Nap, 1-/9-OH-Phe, 2-OH-Phe, 3-OH-Phe, 4-OH-Phe and 1-OH-Pyr were 0.36, 0.57, 0.12, 0.07, 0.14, 0.07 and 0.11 μg/g creatinine in the crews, respectively. The developed method was applied to occupational exposure to urine in order to assess human exposure due to the working environment.
報文
  • 寺門 真吾, Thomas R. GLASS, 齋藤 仁宏, 伊達 安基, 大村 直也
    原稿種別: 報文
    2012 年 61 巻 11 号 p. 931-938
    発行日: 2012/11/05
    公開日: 2012/11/30
    ジャーナル フリー
    本報告では,電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフィー(GC-ECD)を用いた絶縁油のポリ塩化ビフェニル(PCB)分析において,新たなクロマトグラムの解析法を提案する.被測定試料中のPCB由来のクロマトグラム上のピークを選択し,選択したピークに相当するあらかじめ測定した4種のカネクロール(KC)のピークの強度とパターンを組み合わせて近似し,試料のPCB濃度として算出した.近似に用いるピークは,個々の強度に加え,それぞれのKCにおいて固有性が高いものを選択した.なお,97種からKCごとに2種合計8種のピークの選択がKC濃度の近似に有用であった.これらの8種の信号ピークから近似して決定したPCB混入絶縁油のPCB濃度は,高分解能質量分析や一般に用いられるGC-ECDのすべてのピークを解析に用いる電気協会法によるPCB濃度と良い相関を示した.
  • 西垣 敦子, 正路 壮俊, 大久保 和輝, 齋藤 信広
    原稿種別: 報文
    2012 年 61 巻 11 号 p. 939-946
    発行日: 2012/11/05
    公開日: 2012/11/30
    ジャーナル フリー
    本研究は,環境試料中の多環芳香族炭化水素(PAHs)の安価で簡易な定量法の開発を目的とし,薄層クロマトグラフィー(TLC)とデジタルカメラ(DC)を用いた手法(TLC-DC法)の構築を行った.ベンゾ[a]ピレンを含むPAHs混合標準溶液(0.01~0.5 ppm)10 μLを,カフェイン修飾したTLCプレート上で展開後,励起光を照射し,PAHsからの蛍光をデジタルカメラで撮影した.得られたデータから発光スポットの切り出し,強度の積算により作成した各PAHの検量線は,良好な直線を示した.検出限界は6.1~8.8 ng mL−1(61~81 pg spot−1)と見積もられた.また環境試料(底質)の前処理液を同様のTLCプレート上で展開し,標準添加法を用いて定量したところ,ガスクロマトグラフィー-質量分析法(GC-MS)で得られた結果と良く一致した.本研究より,TLC-DC法で,底質試料中のベンゾ[a]ピレン,フルオランテン,ベンゾ[b]フルオランテン,ペリレンを,GC-MSと同程度の高感度でありながら,GC-MSより安価で簡易に定量可能であることが示された.
技術論文
  • 澤 龍, 今宿 晋, 河合 潤, 味喜 大介, 東野 達
    原稿種別: 技術論文
    2012 年 61 巻 11 号 p. 947-951
    発行日: 2012/11/05
    公開日: 2012/11/30
    ジャーナル フリー
    エタノールで1 wt% に希釈した1-ethyl-3-methylimidazolium acetateを絶縁性試料の走査型電子顕微鏡(SEM)観察における帯電防止剤として用いた.その上で,微小領域における元素分析をエネルギー分散型X線分析(EDX)で行った.絶縁性試料として火山灰を用いたところ,従来の炭素薄膜を蒸着する帯電防止法と同様に10 μm2の微小領域で粒子の元素組成の違いを判別することができた.また,粒子径が10 μm以下の火山灰については帯電防止処理を行わなくても鮮明な二次電子像が得られたが,粒子径が20 μm以上の火山灰については鮮明な二次電子像を得るためには帯電防止処理が必要であることが分かった.
ノート
  • 尾崎 成子, 森内 良輔, 中村 栄子
    原稿種別: ノート
    2012 年 61 巻 11 号 p. 953-957
    発行日: 2012/11/05
    公開日: 2012/11/30
    ジャーナル フリー
    Acid distillation is commonly carried out before the determination of total cyanide in aqueous samples to decompose metal-cyano complexes into HCN. We designed the miniature distillation apparatus, which consists of a 20 mL distillation tube, a 30 mL outer tube as a receiver, and an inner tube for air cooling. This apparatus (16 cm in width, 40 cm in height, and 27 cm in depth) was equivalent to about one-tenth of a standard distillation system in size. Sample and reagent solutions used were reduced to one-fiftieth of those used in the standard method. The proposed procedure is as follows: 5 mL of a sample, 0.2 mL of phosphoric acid (85 %), and 0.2 mL of EDTA (100 g L−1) were added to the distillation tube. Then, 2 mL of NaOH (20 g L−1) was added to the outer tube, in which the inner tube was covered. A maximum of 8 sets were heated by a dry block bath at 150°C for 20 min. The CN in the distillate was determined by FIA. Under the distillation conditions, potassium hexacyanoferrate as well as KCN was converted into HCN, whereas thiocyanate was not. The CN was completely recovered from a KCN solution (0.05 mg L−1 as CN) in the presence of Fe(III) (≤1000 mg L−1), Mn(II) (≤100 mg L−1), and Zn(II) (≤100 mg L−1). Satisfactory recoveries of CN were found for a recovery test using the leaching solution from soils. The proposed distillation method is easier to operate, and reduces the distillation time, space, and consumption of chemicals and energy.
アナリティカルレポート
  • 山崎 太一, 恵山 栄, 高津 章子
    原稿種別: アナリティカルレポート
    2012 年 61 巻 11 号 p. 959-962
    発行日: 2012/11/05
    公開日: 2012/11/30
    ジャーナル フリー
    The quantitative analysis of amino acid is widely used in many analysis fields. Purity evaluations of amino acids are essential to prepare accurate calibration solutions for amino acid analysis. In this paper, the purity determination of L-lysine hydrochloride with using neutralization titration is discussed. Removing hydrogen chloride from a sample solution of L-lysine hydrochloride is important to determine the purity by neutralization titration. For an accurate purity determination of L-lysine hydrochloride, the condition in sample preparation was optimized. Under the optimized conditions, the purity of L-lysine hydrochloride could be determined with 0.03 % to 0.07 % of repeatability. The uncertainty of the measurement could be estimated at about 0.1 %. Moreover, the determined purity value was in good agreement with the purity value from nitrogen analysis. The optimized condition is valid for the purity analysis of lysine hydrochloride.
  • 山崎 太一, 齋藤 剛, 三浦 亨, 井原 俊英
    原稿種別: アナリティカルレポート
    2012 年 61 巻 11 号 p. 963-967
    発行日: 2012/11/05
    公開日: 2012/11/30
    ジャーナル フリー
    Nuclear magnetic resonance (NMR) spectra have mainly been used for qualitative analysis, such as molecular structure analysis. In the present work, the analytical parameters were considered to apply to accurate quantitative analysis. In optimizing the analytical parameter, the influences for results on baseline correction and integral range were considered. In this result, optimized analytical conditions for quantitative NMR were determined. The purity of 17β-estradiol (NMIJ CRM) was measured under optimized conditions. The result of a purity analysis corresponded within the range of a certified value, and verified the use of NMR for accurate quantitative analysis.
  • 金森 美江子, 立川 真澄, 關岡 亮二, 関口 浩, 丸子 恒, 佐藤 貴史, 瀬戸 康雄
    原稿種別: アナリティカルレポート
    2012 年 61 巻 11 号 p. 969-977
    発行日: 2012/11/05
    公開日: 2012/11/30
    ジャーナル フリー
    Gas chromatographic analysis with atomic emission detection (GC-AED) was performed for 17 chemical warfare agents (CWAs) and their 17 related compounds. Specific hetero elements in all CWAs and their related compounds were clearly detected, and their detection limits, linearity of their calibration curve, and within-day variability were evaluated. Some CWAs could be identified with respect to their peak area ratios of their hetero elements and their retention indices. GC-AED can be a powerful tool for screening CWAs in a complex matrix.
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